一种印刷电路板导电银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子浆料技术领域，尤其涉及一种印刷电路板导电银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板(PCB)就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板(PCB)相匹配，开展新的导体浆料的研宄也就势在必行。
[0003]—般来讲，电子楽料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。
[0004]在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研宄导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。
[0005]导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。
[0006]目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种印刷电路板导电银浆及其制备方法，该银浆节约了银粉的用量，具有优异的导电性，与电路板的粘结性好，印刷的导电线路连续无气泡。
[0008]本发明的技术方案如下:
一种印刷电路板导电银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:银粉60-70、脂肪酸聚氧乙烯酯1-2、玻璃粉11-15、纳米碳管2-3、纳米镍粉8-10、乙烯基三甲氧基硅烷0.4-0.7、环氧改性醇酸树脂10-14、三乙醇胺1-2、导电钛白粉3-5、二甲苯5-7、环己酮3-4、乙二醇3-5、乙酸正丁酯3-5、萜醇4-7 ;
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、Si026-9、Bi2O3 20-25、Al2O3 5-8、Li2O 3-5、Mg03-6、NaF2_4、Ti023_6、Zn04_7、K201_2、缺氧氧化铈 1-2、霞石粉 2-4、纳米玉石粉 2-5 ;制备方法为:将硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, MgO、NaF、T12, ZnO, K20、缺氧氧化铈混合，放入坩祸在1100-1400°C加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到2-6 μπι粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。
[0009]所述的印刷电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将二甲苯、环己酮、乙酸正丁酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、萜醇混合，加入环氧改性醇酸树脂，加热至80-82?，搅拌至树脂全部溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将乙烯基三甲氧基硅烷、乙二醇、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入纳米碳管、纳米镍粉，搅拌10-20分钟，再加入银粉、导电钛白粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散10-15分钟，再超声分散6-9分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.04-0.06MPa，脱泡时间为6_9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、乳制，至银浆细度达到3-5微米，即得。
[0010]本发明的有益效果
本发明的银浆添加了纳米碳管、纳米镍粉、导电钛白粉，节约了银的用量，保证了导电率；本发明玻璃粉分散性好，润湿性好，熔点低，与电路板的粘结性好；本发明的银浆流平性、成膜性好，印刷性好，保证了导电线路连续无气泡；本发明银浆的生产工艺独特，能够防止银粉团聚，影响导电性。
【具体实施方式】
[0011]一种印刷电路板导电银浆，由下列重量份(公斤)的原料制成:银粉65、脂肪酸聚氧乙烯酯1.5、玻璃粉13、纳米碳管2.5、纳米镍粉9、乙烯基三甲氧基硅烷0.6、环氧改性醇酸树脂12、三乙醇胺1.5、导电钛白粉4、二甲苯6、环己酮3.5、乙二醇4、乙酸正丁酯4、萜醇6 ；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:硼砂16、Si027、Bi2O3 23、Al2O3 6、Li2O4、MgO 5、NaF 3、Ti024、ZnO 6、K2O 1.5、缺氧氧化铈1.5、霞石粉3、纳米玉石粉3 ;制备方法为:将硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, MgO、NaF、T12, ZnO, K20、缺氧氧化铈混合，放入坩祸在1200°C加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.13MPa，脱泡时间为7分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到3 μ m粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。
[0012]所述的印刷电路板导电银浆的制备方法，包括以下步骤:
(1)将二甲苯、环己酮、乙酸正丁酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、萜醇混合，加入环氧改性醇酸树脂，加热至81°C，搅拌至树脂全部溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将乙烯基三甲氧基硅烷、乙二醇、玻璃粉混合，在6000转/分搅拌下加入纳米碳管、纳米镍粉，搅拌15分钟，再加入银粉、导电钛白粉，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散13分钟，再超声分散7分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.05MPa，脱泡时间为8分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、乳制，至银浆细度达到4微米，即得。
[0013]试验数据:
将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至630°C下固化6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.5_，平均膜厚5 μπι,布线间距为0.5mm，电阻率为4.9X 10 5 Ω.m。
[0014]按照上述方式批量生产导电线路板1000块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续，有5块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率99.5%。
【主权项】
1.一种印刷电路板导电银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:银粉60-70、脂肪酸聚氧乙烯酯1-2、玻璃粉11-15、纳米碳管2-3、纳米镍粉8-10、乙烯基三甲氧基硅烷0.4-0.7、环氧改性醇酸树脂10-14、三乙醇胺1-2、导电钛白粉3-5、二甲苯5-7、环己酮3-4、乙二醇3-5、乙酸正丁酯3-5、萜醇4-7 ; 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、Si026-9、Bi2O3 20-25、Al2O3 5-8、Li2O 3-5、Mg03-6、NaF2_4、Ti023_6、Zn04_7、K201_2、缺氧氧化铈 1-2、霞石粉 2-4、纳米玉石粉 2-5 ;制备方法为:将硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, MgO、NaF、T12, ZnO, K20、缺氧氧化铈混合，放入坩祸在1100-1400°C加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到2-6 μπι粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。2.根据权利要求1所述的印刷电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将二甲苯、环己酮、乙酸正丁酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、萜醇混合，加入环氧改性醇酸树脂，加热至80-82?，搅拌至树脂全部溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体； (2)将乙烯基三甲氧基硅烷、乙二醇、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入纳米碳管、纳米镍粉，搅拌10-20分钟，再加入银粉、导电钛白粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散10-15分钟，再超声分散6-9分钟，得到均匀的浆体； (3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.04-0.06MPa，脱泡时间为6_9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、乳制，至银浆细度达到3-5微米，即得。
【专利摘要】一种印刷电路板导电银浆,由下列重量份的原料制成：银粉60-70、脂肪酸聚氧乙烯酯1-2、玻璃粉11-15、纳米碳管2-3、纳米镍粉8-10、乙烯基三甲氧基硅烷0.4-0.7、环氧改性醇酸树脂10-14、三乙醇胺1-2、导电钛白粉3-5、二甲苯5-7、环己酮3-4、乙二醇3-5、乙酸正丁酯3-5、萜醇4-7；本发明的银浆添加了纳米碳管、纳米镍粉、导电钛白粉，节约了银的用量，保证了导电率；本发明玻璃粉分散性好，润湿性好，熔点低，与电路板的粘结性好；本发明的银浆流平性、成膜性好，印刷性好，保证了导电线路连续无气泡；本发明银浆的生产工艺独特，能够防止银粉团聚，影响导电性。
【IPC分类】H01B1/22, H01B1/18, H05K1/09, H01B1/16, H01B1/24, H01B13/00
【公开号】CN104934095
【申请号】CN201510265973
【发明人】周正红
【申请人】铜陵宏正网络科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月25日