一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种制备铁氮化合物磁性液体的方法，采用高频等离子法制备超细铁氮化合物并分散到基液中。
【背景技术】
[0002]磁性液体是一种具有超顺磁性的胶体溶液，它是由磁性微粒，分散剂以及基液构成，是一种典型的复合纳米磁性材料。其在机械、航天、化工、电子、冶金、能源、医疗等领域发挥着重要作用。由于铁氮化合物的饱和磁化强度高，化学稳定性好，因此人们的研宄重点向铁氮化合物磁性液体转移。
[0003]制备铁氮化合物磁性液体的关键是制备适用于磁性液体的超细铁氮化合物；目前普遍的方法是以Fe (CO)5液体和氨气为反应原料，以气相液相法或等离子CVD方法制备超细铁氮化合物。
[0004]气相液相法与等离子CVD法其工艺过程冗长，制备过程复杂。
[0005]高频等离子方法制备超细铁氮化合物，其与电弧等离子体相比具有无电极污染，体积较大，温度分布均匀，焰流速度低，能够让原料在其中有较长的停留时间，因此能够制备出纯净的产物。
[0006]申请公布号为CN 101891163A，公开日为2010年11月24日，专利名称:一种超细球形氮化铁粉末的制备方法。其所用原料为五羰基铁Fe (CO)5液体和氨气NH 3。五羰基铁Fe (CO)5液体和氨气NH3均为有毒物质，实验人员长期接触会对身体造成一定的伤害。公开号为CN 101391306A，公开日为2009年3月25日，专利名称:一种制备球形钛微粉或超微粉的装置和方法。其发明了属于一种以等离子体为热源进行粉末材料制备与加工的工艺，以金属钛粉为原料，利用氩气或氢气产生高频等离子的方法制备球形超细钛粉。
[0007]本发明是采用的反应原料为10?50 μ m的超细铁粉和氮气，利用高频等离子法制备超细铁氮化合物，并将其分散到含有表面活性剂的载液中形成磁性液体。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种利用高频等离子体的方法制备铁氮化合物磁性液体的方法。采用10?50 μ m的超细铁粉和氮气为反应原料，可以减小原料对环境以及实验人员身体的危害，并节约成本。
[0009]本发明实现了超细铁氮化合物与磁性液体制备相结合。
[0010]系统由三部分构成，高频等离子体产生装置、冷却装置、收集装置。通过射频电源连接感应线圈，将四管分流控制结构内的气体激发并产生高频等离子体。利用步进式送粉器将超细铁粉送入高频等离子体中与活性的氮原子发生高温化学反应；由于高频等离子体的温度分布十分集中，因此产生很大的过冷度从而生成超细铁氮化合物颗粒，随后进入冷却装置对气粉混合物进行进一步冷却。气粉混合物在真空罐的负压作用下进入收集装置，在收集装置中气体和粉末进行分离。粉末在重力的作用下落入料斗的基液中，通过搅拌器的搅拌，粉末被分散到液体中生成铁氮化合物磁性液体。
[0011]一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的装置，高频等离子体产生装置、冷却装置、收集装置，高频等离子体产生装置包括射频电源、感应线圈、步进式送粉器，其特征在于:还包括四管分流控制结构，该结构是由中心陶瓷管2、气体隔离石英管5、气液隔离石英管11、外石英管10构成的；上述四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管2为粉体载气通道I ;中心陶瓷管2与气体隔离管5顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II ;气体隔离管5底部与气液隔离管11顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离管11与外管10上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV ;通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道1、I1、III相通。
应用所述装置的方法，其特征在于:反应原料为超细铁粉和氮气，所述四管分流控制结构是由中心陶瓷管2、气体隔离石英管5、气液隔离石英管11、外石英管10构成的；该结构四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管2为粉体载气通道I，氩气作为载气将粉末送入高频等离子体焰区；中心陶瓷管2与气体隔离管5顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II，反应气体为氮气，引燃气体为氩气，气体N2: Ar的体积流量比为1:9?9:1 ;气体隔离管5底部与气液隔离管11顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离管11与外管10上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV，冷却水通道中通入循环冷却水冷却；通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道1、I1、III相通，三通道的气体最后混合在一起；
通过气固分离以后获得的铁氮化合物超细粉末直接落入基液中，经过搅拌分散到基液中从而获得磁性液体。
[0012]所述四管分流控制结构由外石英管、气液隔离石英管、气体隔离石英管和中心陶瓷管。外层管和气液隔离石英管之间形成冷却水通道，通如循环水达到防止石英管过热融化。气体隔离石英管与气液隔离石英管之间形成冷却通道并通入氮气，其作用一个是通过控制气体流量来控制冷却速度，从而控制产物的粒径在10?50nm之间；另一个是防止铁粉附着在气液隔离石英管内壁上导致对电磁场的屏蔽。气体隔离石英管与中心陶瓷管之间为反应混合气体通道，通入高频等离子引燃气体氩气，利用电火花真空检测器激发氩气形成高频等离子体。随后通入反应气体的氮气，从而形成稳定高频等离子体。其中，气体N2:Ar的体积流量比为1:9?9:1。
[0013]所述反应原料为超细铁粉和氮气，超细铁粉通过步进式送粉器将原料输送至中心陶瓷管。中心陶瓷管与四管分流控制结构之间为同轴布置，随后向陶瓷管中通入氩气以达到向高频等离子体内送粉的目的。氮气在高频等离子体中被激发为活性的氮原子，超细铁粉进入高频等离子体后气化从而产生活性铁原子，两者反应生成超细铁氮化合物粉末。
[0014]所述冷却装置为外层加循环水装置的腔体，通过加入循环水装置来对所得的气粉混