029] 试验一：本试验为一种Bi2S3:Eu3+/Ti02M合光阳极的制备方法，具体是按以下步 骤进行的：
[0030] -、溶剂热处理：在温度为40°C和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入 硝酸铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40°C和转速为150转/分钟的条件下搅拌lh，然后置于反 应釜中并在温度为140°C的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A;所述的硝酸 铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1 ;所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1 ;所述的硫 脲的物质的量与乙二醇的体积比为〇. 〇5mol:IL;
[0031] 二、制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液 的pH值为7,得固体B，将固体B在温度为60°C的条件下真空干燥12h，得到Bi2S3 =Eu3+纳米 晶；
[0032] 三、焙烧：将步骤二得到的Bi2S3:Eu3+纳米晶在升温速度为1°C/min和氮气保护的 条件下从室温升温至450°C，然后在温度为450°C和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后 的Bi2S3:Eu3+纳米晶；
[0033] 四、制备混合溶胶：将TiOJI胶、TiO2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的 Bi2S3=Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后 的Bi2S3=Eu3+纳米晶的质量比为lmL:0.3mg;所述的步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米 晶与Ti02P25的质量比为1:100;所述的无水乙醇与1102凝胶的体积比为1:1.5 ;
[0034] 五、用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为 80°C的条件下干燥3h，自然降至室温，然后以rc/min的升温速度从室温升温至450°C，在 温度为450°C的条件下焙烧30min，得到Bi2S3:Eu3+/Ti02复合光阳极。
[0035] 步骤四中所述的1102凝胶的制备方法为：将钛酸丁酯和无水乙醇放入三颈瓶中， 得到混合液I;将去离子水、无水乙醇和浓盐酸混合，得到混合液II;将装有混合液I的三 颈瓶放在温度为40°C的水浴中，然后向温度为40°C的混合液I中滴加混合液II，在温度为 40°C的条件下恒温4h，得到TiOJI胶；所述的混合液I中钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为 1:2. 5 ;所述的混合液II中浓盐酸和去离子水的体积比为1:1. 2,所述的混合液II中浓盐 酸和无水乙醇的体积比为1:5 ;所述混合液II中浓盐酸和与混合液I中钛酸丁酯的体积比 为 1:10〇
[0036] 步骤一中所述的浓盐酸的质量分数为37%。
[0037] 试验二：组装制备染料敏化太阳能电池：
[0038] 电解液的制备：将0? 6mol/L的苯并咪唑、IOmL的甲氧基乙晴、0? 5mol/L的叔丁基 吡啶、0? 05mol/L的碘、0?lmol/L的碘化锂和0?lmol/L的胍在避光的条件下超声至没有沉 淀为止，得到电解液；
[0039] 将试验一制备的扮253$11 371102复合光阳极放在N719钌染料中浸泡24h，得到阳 极，对电极是铂，组成染料敏化太阳能电池。
[0040] 图1是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3 =Eu3+纳米晶的SEM，从图中可以看出焙烧 后的Bi2S3 =Eu3+纳米晶为海胆状的纳米花，平均直径为4ym。
[0041] 图2是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3 =Eu3+纳米晶的XRD，从图中可以看出所有 的衍射峰均为Bi2S3相，没有出现其它的不纯物相。
[0042] 图3是试验二制备的染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线，通过图3以及 公式n=FFXIseXVJPllght，得到如下表格：
[0043]
[0044] IsJmAcm2)短路电流密度，
[0045]Vck(V)开路电压，
[0046]FF填充因子，
[0047] Pllght是入射太阳光的能量104W?m2，
[0048] n(% )光电转换效率。
[0049] 图4是试验一步骤三得到的焙烧后的Bi2S3 =Eu3+纳米晶的在397nm下激发的特征 光谱图，从中可以看出有稀土的特征光谱，所以Eu进入到Bi2S3的晶格中了。
【主权项】
1. 一种Bi 2S3:Eu3YTiO2M合光阳极的制备方法，其特征在于Bi 2S3:Eu3YTiO2M合光阳 极的制备方法是按以下步骤进行的： 一、 溶剂热处理：在温度为40°C和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入硝酸 铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40°C和转速为150转/分钟的条件下搅拌Ih~I. 5h，然后置 于反应釜中并在温度为140°C的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A ;所述的 硝酸铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1 ;所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1 ;所述 的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为（〇? 05mol~2mol) : IL ; 二、 制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH 值为6~8,得固体B，将固体B在温度为60°C的条件下真空干燥12h，得到Bi 2S3:Eu3+纳米 晶； 三、 焙烧：将步骤二得到的Bi2S3 = Eu3+纳米晶在升温速度为TC /min和氮气保护的条 件下从室温升温至450°C，然后在温度为450°C和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后的 Bi 2S3: Eu3+纳米晶； 四、 制备混合溶胶：将TiO2凝胶、TiO 2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的 Bi2S3 = Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧 后的Bi2S 3:Eu3+纳米晶的质量比为ImL: (0. 3mg~0. 4mg);所述的步骤三得到的焙烧后的 Bi2S3 = Eu3+纳米晶与TiO 2P25的质量比为1:100 ;所述的无水乙醇与TiOJI胶的体积比为 1:1. 5 ； 五、 用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为80°C的 条件下干燥3h，自然降至室温，然后以1°C /min的升温速度从室温升温至450°C，在温度为 450°C的条件下焙烧30min，得到Bi2S 3 = Eu3+AiO2复合光阳极。2. 根据权利要求1所述的一种Bi 2S3:Eu3+/TiO；^合光阳极的制备方法，其特征在于步 骤一中所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为〇. 〇5mol: 1L。3. 根据权利要求1所述的一种Bi 2S3:Eu3+/TiO；^合光阳极的制备方法，其特征在于步 骤二中用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为7。4. 根据权利要求1所述的一种Bi 2S3:Eu3+/TiO；^合光阳极的制备方法，其特征在于步 骤一中所述的浓盐酸的质量分数为37%。5. 根据权利要求1所述的一种Bi 2S3:Eu3+/Ti0；^合光阳极的制备方法，其特征在 于步骤四所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi 2S3 = Eu3+纳米晶的质量比为 ImL:0. 3mg〇6. 根据权利要求1所述的一种Bi 2S3:Eu3+/TiO；^合光阳极的制备方法，其特征在于步 骤五所述的FTO玻璃的面电阻=30 Q/m2,长度为2. 5cm，宽度为I. 25cm，厚度为3mm。
【专利摘要】一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，涉及一种复合光阳极的制备方法。本发明是为了解决现有的染料敏化太阳能电池阳极掺杂下转换稀土的光电转换效率低的技术问题。本发明：一、溶剂热处理；二、制备纳米晶；三、焙烧；四、制备TiO2凝胶；五、制备混合凝胶；六、刮涂法以及焙烧。发明优点：本发明的Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极制备的工艺简单、所需设备简单、生产安全性强，可以提高光阳极对太阳光的捕获能力，组装成染料敏化太阳能电池的转换率为7.9％，易于实现工业化生产。
【IPC分类】H01G9/042, H01G9/20
【公开号】CN105161307
【申请号】CN201510662477
【发明人】王国凤, 徐冰玉, 潘凯, 曲阳, 付宏刚
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月14日