酸侣裡材料。
[0012] 产物的检测结果如下： 表一：化学成分分析(用等离子发射光谱分析法分析）
表二：物理性能
从表一可W得到什么结论？从表一看出，儀钻侣的配比的误差在合理的范围内，成功 制备出儀钻侣=元前驱体材料；从表二可W看出本实施例1所制备得到的儀钻侣酸裡儀钻 酸侣裡的粒度分布适中，振实密度较高，初始容量高，循环性能好。 阳〇1引实施例2 (1) 用万分之一天平准确称量可溶性侣盐与可溶性强碱，按照摩尔比例1 :4,配制等浓 度的水溶液2mol/L。将2mol/L的可溶性侣盐溶液作为底液，通过流量计控制强碱的流速为 5g/min，在3(K)r/min条件下揽拌直至出现氨氧化侣胶体，此时强碱的用量为总量的四分之 S ;在20化/min低速揽拌下，向氨氧化侣胶体中继续滴加剩余的强碱直至胶体全部转为澄 清溶液，制得3mol/L四径基合侣酸根离子20升； (2) 球型儀钻侣前躯体制备：将可溶性的儀、钻盐按照摩尔量配比为85 :10,配制成一 定浓度的水溶液，加入既定配比稀释(儀钻侣的比例为85 :10 :5)四径基合侣酸根离子液； 在60°C水浴条件下，向60升的反应蓋中加入化底液，滴入5mol/L的氨水，控制PH为9 ;在 PH稳定在9,同时滴加四径基合侣酸根溶液、儀钻盐金属溶液、氨水和4mol/L的氨氧化钢溶 液，流速依次为：5g/min、10. 6g/min、39滴/min,控制转速为500r/min (用氨氧化钢溶液调 节PH)保证：0-4小时，PH为8 ;4-8小时，PH为8. 5 ;8-12小时，PH为9 ;8-12小时，PH为 9. 5 ;12-16 小时，PH 为 10 ;16-20 小时，PH 为 10. 5 ;20-24 小时，PH 为 11，陈化 12 小时，60°C 蒸馈水洗涂至PH为8,干燥、过筛得到儀钻侣酸裡氨氧化物前驱体； (3) 有机介质混料：将儀钻侣氨氧化物前驱体与0. 4772配比的碳酸裡混合手动揽拌混 料，加入25%丙酬直至料样低粘稠状，在20化/min低速加热电动揽拌；当料样表面干燥后 停止揽拌，按照升溫速率：TC /min,在马弗炉中，按照烧结曲线350°C (保溫2小时)~500°C (保溫15小时）~700°C (保溫10小时)，氧气流量为0.化/min,在湿度20-39%的干燥室破 碎，过300目筛，得到儀钻侣酸裡材料。
[0014] 产物的检测结果如下： 表=:化学成分分析(用等离子发射光谱分析法分析）
表四：物理性能
从表=可W得到什么结论？从表=看出，儀钻侣的配比的误差在合理的范围内，成功 制备出儀钻侣前驱体材料；从表四可W看出本实施例1所制备得到的儀钻侣酸裡儀钻侣酸 裡的粒度分布适中，振实密度较高，初始容量高，循环性能好。
[0015] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴铝酸锂的方法，其特征在 于，制备步骤如下： (1) 四羟基合铝酸根离子液：配制浓度比为1 :4的铝离子水溶液与氢氧根水溶液；将 铝离子水溶液作为底液，通过控制碱的流速，在转速为300r/min搅拌直至生成氢氧化铝胶 体；在氢氧化铝胶体中继续滴加强碱，将转速改为200r/min，直至胶体溶解，转移溶液抽虑 去除杂质制得四羟基合铝酸根离子液； (2) 球型镍钴铝前躯体制备：将可溶性的镍、钴盐按照摩尔量配比，配制成一定浓度 的水溶液，加入既定配比的四羟基合铝酸根离子液；在40-60°C水浴条件下，向底液滴入 5mol/L的氨水，控制PH为9后停止滴加氨水；滴加四羟基合铝酸根离子液、镍钴盐金属溶 液和5mol/L的氨水，用氢氧化钠溶液调节PH;陈化5-12小时，50-80°C蒸馏水洗涤、干燥， 过筛得到镍钴酸铝锂氢氧化物前驱体； (3) 有机介质混料：将镍钴铝酸锂氢氧化物前驱体与0. 4256-0. 4773配比的锂源手动 搅拌混料均匀，在初步混料后低速加热电动搅拌，保证温度在50-70°C，滴入有机介质直至 料样低粘稠状，使粉料在介质中混料均匀，达到分子的融合；当料样表面干燥后停止搅拌， 取料在350-700°C下，在氧化性气氛中保温20-30小时，在干燥室破碎、过筛制得镍钴铝酸 锂正极材料。2. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴 铝酸锂的方法，其特征在于：步骤（2)所述的用氢氧化钠溶液调节PH，按照四个小时为一个 PH变化周期，共经历六个周期，PH由8-11，对应铝的水解速度先增大后降低，对应铝的浓度 先增大后降低，呈现正态分布，其变化区间：〇-4小时，PH为8 ;4-8小时，PH为8. 5 ;8-12小 时，PH为 9 ;8-12 小时，PH为 9. 5 ;12-16 小时，PH为 10 ;16-20 小时，PH为 10. 5 ;20-24 小 时，PH为11。3. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备的球型锂电池正极材料镍 钴铝酸锂的方法，其特征在于：步骤（3)中所述的混料介质为3-甲基-1-丁醇，其用量为 10-50%〇4. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴 错酸锂的方法，其特征在于：步骤（1)中所述的碱的流速优先选择5g/min。5. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴 错酸锂的方法，其特征在于：步骤（2)中所述的镍钴盐金属溶液流速优先选择10. 6g/min。6. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴 铝酸锂的方法，其特征在于：步骤（2)中所述的氨水的滴加速度优先选择39滴/min。7. 根据权利要求1所述的一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴 铝酸锂的方法，其特征在于：步骤（3)中所述的干燥室的湿度20-39%。
【专利摘要】本发明公开了一种基于铝浓度呈正态分布制备球型锂电池正极材料镍钴铝酸锂的方法。该方法制备出的镍钴酸铝锂材料的形貌接近球体结构，铝元素的浓度沿着球心到球壳的浓度呈现正态分布。本发明的方法中，利用铝离子与氢氧根结合制备胶体，胶粒在强碱作用下溶解，形成四羟基合铝酸根离子液。依靠四羟基合铝酸根水解产生氢氧化铝完成方式沉降，水解的速度较慢可以与镍钴氢氧化物实现共沉淀，通过PH控制氢氧化铝的水解速度，形成了一种铝浓度为正态分布的镍钴酸铝锂球型材料。依靠有机介质3-甲基-1-丁醇的分散作用，在加热的条件下实现锂源与前驱体颗粒在分子程度上混料，较大提高了正极材料的克容量和循环性能。
【IPC分类】H01M4/1391, H01M4/525, H01M10/052
【公开号】CN105390667
【申请号】CN201510915403
【发明人】关成善, 宗继月, 孟博, 闫凯丽, 杜显振
【申请人】山东精工电子科技有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月14日