蓝光荧光粉的高色域白光led实现方法
【技术领域】
[00011本发明属于白光LED背光技术领域，具体地说涉及一种使用MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+ 蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，LED液晶显示技术发展迅速，目前已基本完全取代了由CCFL作为背光源的 液晶显示技术，LED背光具有高色域、高亮度、长寿命、节能环保、实时色彩可控等诸多优点， 白光LED的发展，使发光材料的研究与应用进入了一个新的阶段，高色域的LED背光源使应 用其的电视、手机、平板电脑等电子产品屏幕具有更加鲜艳的颜色，色彩还原度更高。
[0003] 为了使显示屏色彩更加完美，颜色程度更丰富、更接近真实世界的颜色，众多研发 技术人员致力于寻找提高LED背光显示屏的色域值，所谓色域值，即是显示器的色彩表现范 围，该值越大，显示屏显示的颜色越丰富、色彩也就越艳丽，液晶本身不发光，而是靠背光 LED灯珠实现发光，液晶显示屏的色域值受LED灯珠影响很大，目前，常见的液晶显示屏色域 值一般仅为NTSC72%左右，因此，提高背光LED灯珠的色域值是当前的研究重点，也是提升 液晶显示屏幕色彩还原度的最佳选择。
[0004] 目前，LED实现白光的方式主要是利用发光芯片和可被芯片所发光激发的荧光粉 组合得到，实现工业化应用的白光LED大部分是蓝光芯片与黄色荧光粉(如YAG: Ce3+)配合得 到，但是采用这种方式得到的白光存在色域值较低，色彩还原度较差，激发效率较低、粒径 难以控制，不利于后期应用。
【发明内容】
[0005] 为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的白光LED背光源色域值较低、 色彩还原度较差，激发效率低、粒径难以控制，从而提出一种使用M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+蓝光 荧光粉的高色域白光LED实现方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
[0007]本发明提供一种使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，其包括如下步骤：
[0008] 1)按照质量比（1~10): 1: (1~15)，分别称取红光荧光粉、绿光荧光粉和MxSri一 xTi〇3:Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，其中0<x < 0.5，将三种荧光粉加入混合封装胶中，三种荧光粉 的质量占焚光粉与混合封装胶总质量的20-65% ;
[0009] 2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内； [001 0] 3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得到白光LED灯珠。
[0011] 作为优选，所述Μ为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一种或两种。
[0012]作为优选，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶 B的质量比为1-20:1;所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨 酯封装胶中的一种。
[0013] 作为优选，所述绿光荧光粉、所述红光荧光粉均选自氮化物、氟化物、硅酸盐或铝 酸盐中的一种。
[0014] 作为优选，所述紫外芯片的发射光波长为300-400nm。
[0015] 作为优选，所述混合封装胶的粘度为600-8000mPa · S，折射率不小于1.3。
[0016] 作为优选，所述MxSn-xTi03: Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的发射光峰值波长为460-470nm， 所述绿光焚光粉的发射光峰值波长为510_550nm，所述红光焚光粉的发射光峰值波长为 600-660nm〇
[0017] 作为优选，所述步骤4)中烘烤的具体工艺为：首先于30-80°C下脱泡烘烤l_3h，再 升温至100-180°C烘烤l_20h。
[0018] 作为优选，所述MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+蓝光荧光粉的粒径为3-15ym。
[0019] 作为优选，所述步骤3)中的搅拌为脱泡搅拌。
[0020] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0021] (1)本发明所述的使用MxSn-xTi〇3:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，将MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉与红、绿光荧光粉混合后加入混合封装胶中，搅拌均 匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，固化后即得到白光LED灯珠，所采用的M xSn一 xTi03:Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉激发效率高，在紫外光芯片激发下，配合红、绿荧光粉，可显著提 高LED背光灯珠的色域值至85%以上，将此高色域白光LED用于液晶背光，可使显示屏色彩 还原度大幅提升。
[0022] (2)本发明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，所用的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉粒径分布均匀，可与封装胶水均匀混合，有利于 后续向LED支架中的点胶操作，批量生产中能提高LED灯珠的色区一致性。
[0023] (3)本发明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，所采用的原料易得，对设备要求低，封装工艺简单，节能环保，适于工业化生产。
【附图说明】
[0024] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合 附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
[0025] 图1是本发明实施例4所述的白光LED实现方法得到的LED灯珠的发射光谱。
【具体实施方式】
[0026]本发明所述的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉采用如下方法制备：
[0027] (l)按照M:Sr = x:l-χ(0<x<(h5)的摩尔比，称取M0(或M(0H)2、M⑶3等）和Sr (0H) 2 · 8H20粉体，其中，Μ元素为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu 中的一种或两种，按照(Mx+Srl-x): Ti = 1:1 的摩尔比称取Ti(S〇4)2 · 9H20粉体，按照Eu3+的摩尔浓度为0.25~5mol% (指Eu3+占基体材 料MxSn-xTi03的摩尔浓度），Eu: Mn = 1:3的摩尔比，称取Eu2〇3粉体、Μη02粉体；
[0028] (2)将步骤（1)中的M0(或M(OH)2、MC〇3等）、Sr(0H)2 · 8H20、Ti(S〇4)2 · 9H20、Eu2〇3及 Μη02粉体共同置于浓度为30%的HN〇3溶液中，在50~70°C下保温35~90min，得到澄清的含 M2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+、及 Mn4+的混合溶液；
[0029] (3)按照0^8〇7:1^ = 0.6~4.5:1的比例，称取适量的0^8〇7*1120置于步骤(2)的溶 液中，然后将溶液磁力搅拌均勾，控制磁力转子转速为80~320rpm进行搅拌15~60min，获 得透明溶胶体；
[0030] (4)将步骤（3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为25~ 75rpm，搅拌器加热温度为50~80°C，进行慢速搅拌并加热3.5~24h，获得湿凝胶体；
[0031] (5)将步骤(4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于90~170°C下保温2~16h进行陈化，随 炉冷却后取出，得到干凝胶块；
[0032] (6)将步骤(5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入出、犯混合气体，控制H2 浓度为5%，在混合气体流速为25~300mL/min下，以5°C/min的升温速度升温至650~900°C 煅烧10~30h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，制得的所 述蓝光荧光粉粒径为3-15μπι。
[0033]本发明所采用的绿光荧光粉、红光荧光粉均为市售氮化物、氟化物、硅酸盐或铝酸 盐荧光粉中的一种。
[0034] 实施例1
[0035]本实施例提供一种使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，包括如下步骤：
[0036] 1)按照质量比为6:1的比例，称取4.68g封装胶A与0.78g封装胶B，并混合均匀，得 到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为 600mPa · S，折射率为 1.30;
[0037] 2)按照质量比3 :1:4.5，分别称取0.48g峰值波长为620nm的氮化物红光荧光粉、 0 · 16g峰值波长为530nm的氮化物绿光荧光粉和0 · 72g峰值波长为460nm的MxSn-xTi03 :Eu2+， Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合 封装胶总质量的20 %，所述MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉为CuQ.25Sr〇.75Ti03:0.05Eu 2+， 0.15Mn2+蓝光荧光粉，其通过前面所述方法制备；
[0038] 3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳 内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为365nm;
[0039] 4)将所述LED支架置于烘箱中于80°C下脱泡烘烤lh，再升温至155°C烘烤4h，使封 装胶固化，即得白光LED灯珠。
[0040] 实施例2
[00411本实施例提供一种使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方 法，包括如下步骤：
[0042] 1)按照质量比为20:1的比例，称取7.00g封装胶A与0.35g封装胶B，并混合均匀，得 到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为有机硅类封装胶，所述混合封装胶的粘度为 3500mPa · S，折射率为 1.42;
[0043] 2)按照质量比5:1:15,分别称取3.25g峰值波长为620nm的硅酸盐红光荧光粉、 0.65g峰值波长为545nm的铝酸盐绿光荧光粉和9.75g峰值波长为467nm的MxSn-xTi0 3: Eu2+， Mn2+蓝光荧光粉，将