能产生(OH)阴离子的水溶液环境。
[0041]所述热处理:在惰性气氛或还原气氛中进行；热处理温度为200?1000°C，较好为400 ?700 0C，最好为 500 ?600 0C。
[0042]所述衬底为PET、PP或PE塑料膜，或者纸质衬底，或者金属箔，或者石墨膜。
[0043]所述涂覆包括:旋涂、带涂、压I吴涂覆、印刷涂覆、刮涂、滚涂。
[0044]本发明具体实施的技术方案是:
[0045]实施例1
[0046]以Fe粉和Si粉(纯度99.9% )为初始材料制备FeSi合金的铸坯，利用机械破碎的方法对其进行粗粉碎以后，用砂磨机进行磨碎加工。将得到的粒径D50为56微米的FeSi合金粉末1.2公斤放入的前驱氢氧化镁的前驱体溶液之中，在60摄氏度下缓慢搅拌2小时之后取出，洗涤除去表面多余的游离离子，之后于180°C下真空热处理可以得到包覆Mg(OH)J^FeSi粉体。其中，氢氧化镁的前驱体溶液采用以下方式获得。具体过程:准确称量270克NH4C1加入1900毫升NH3.H2O中，然后用蒸馏水定容至5000毫升，配制成pH值为10.8的NH3.H2O-NH4Cl缓冲液备用。称取300克的硫酸镁(分析纯)溶于5000毫升的NH3-H2O-NH4Cl缓冲液之中(常温下无沉淀产生)，即得到氢氧化镁前驱体溶液。对由此获得的FeSi/Mg(OH)2粉末做扫描电子微观结构分析(SEM ;仪器型号:日本JEOL JSM-6700F)和成分分析(EDS;英国Oxford公司)，结果分别如图3和图4所示。由图可以看出Fe、S1、Mg和O元素对应特征峰的存在，表明有Mg (OH)2物质的生成，并包覆在FeSi合金颗粒的表面。
[0047]吸波复合体的制备按照以下重量比例进行混合。
[0048]FeSi/Mg (OH) 2复合粉末:80重量份
[0049]甲苯:40重量份
[0050]聚乙烯醇缩丁醛:8重量份
[0051 ] 得到的浆料通过涂膜法制备在100微米厚的PET薄膜上，经60°C加热除去甲苯，之后在经热压得到所需的厚度为0.2毫米的电磁波吸收复合体。采用UL94的阻燃等级规范评估出该复合体的阻燃等级为VI。
[0052]实施例2
[0053]以Fe粉、Ni粉和Mo粉(纯度99.9 % )为初始材料制备钼坡莫合金的铸坯，利用机械破碎的方法对其进行粗粉碎以后，用砂磨机进行磨碎加工。将得到的粒径D50为21微米的钼坡莫合金粉末1.2公斤放入的前驱氢氧化镁的前驱体溶液之中，在60摄氏度下缓慢搅拌2小时之后取出，洗涤除去表面多余的游离离子，之后于180°C下真空热处理可以得到包覆Mg (OH) J^FeNiMo粉体。其中，氢氧化镁的前驱体溶液采用以下方式获得。具体过程:准确称量270克NH4C1加入1900毫升NH3 -H2O中，然后用蒸馏水定容至5000毫升，配制成pH值为10.8的NH3 -H2O-NH4Cl缓冲液备用。称取300克的硫酸镁(分析纯)溶于5000毫升的NH3.H2O-NH4Cl缓冲液之中(常温下无沉淀产生)，即得到氢氧化镁前驱体溶液。
[0054]吸波复合体的制备按照以下重量比例采用混炼的方法进行混合。
[0055]FeNiMo/Mg (OH) 2复合粉末:80 重量份
[0056]聚氯乙烯:20重量份
[0057]将混合得到的物料经开炼机得到所需的厚度为2.0毫米的电磁波吸收复合体。图5是所获得的电磁波复合吸收体的电磁波吸收图谱(网络矢量分析仪，安捷伦E8364A)。
[0058]比较例I
[0059]为了对比阐明Mg (OH) 2对铁基软磁吸波材可起到拓展吸收频段宽幅的作用，制备了比较例I样品:钼坡莫合金颗粒的制备与实施例2完全相同，但不经Mg(OH)2的包覆处理。吸波复合体的制备方法同实施例2描述。配方中钼坡莫合金粉末:80重量份，聚氯乙烯:20重量份。图6是所获得的电磁波复合吸收体的电磁波吸收图谱(安捷伦网络矢量分析仪，型号:E8364A)。从图可以看出，两种吸波复合体对电磁波都有明显的吸收作用。与图5相比，图6中的吸收范围有所增大，直接体现在吸收最低值得位置由2.12GHz变化到2.57GHz，同时1GHz时的dB值由-3.55变化到-4.66。由此可见，Mg(OH)^加入拓宽了电磁波吸收材料的吸收频段的宽幅。
[0060]实施例3
[0061]以Fe粉和Ni粉(纯度99.9% )为初始材料制备FeNi48合金的铸坯，利用机械破碎的方法对其进行粗粉碎以后，用砂磨机进行磨碎加工。将得到的粒径D50为47微米的FeNi合金粉末0.8公斤放入的前驱氢氧化镁的前驱体溶液之中，在60摄氏度下缓慢搅拌2小时之后取出，洗涤除去表面多余的游离离子，之后于180°C下真空热处理可以得到包覆Mg(0H)d^FeNi48粉体。其中，氢氧化镁的前驱体溶液采用以下方式获得。具体过程:准确称量270克NH4Cl加入1900毫升NH3 -H2O中，然后用蒸馏水定容至5000毫升，配制成pH值为10.8的NH3.H2O-NH4Cl缓冲液备用。称取一定克的硫酸镁(分析纯)溶于5000毫升的NH3-H2O-NH4Cl缓冲液之中(常温下无沉淀产生)，即得到氢氧化镁前驱体溶液。改变硫酸镁的用量可以得到Mg (OH) 2含量不同的复合粉体。
[0062]吸波复合体的制备按照以下重量比例进行混合。
[0063]FeNi/Mg(OH)2复合粉末:80重量份，其中Mg(OH) 2的含量为A样品5wt%，B样品1wt %, C 样品 15wt%。
[0064]乙烯丙烯橡胶:8重量份
[0065]将得到的粉体通过密炼和开炼的方法与乙烯丙烯橡胶混合好，然后模压成片状得到所需的厚度为0.5毫米的电磁波吸收复合体。采用UL94的阻燃等级规范评估出不同Mg (OH) 2含量的复合体的阻燃特性。
[0066]比较例2
[0067]为了说明Mg(OH)2及其含量对电磁波吸收复合体阻燃性能的影响，制备不含任何阻燃剂的吸波材样品，过程同实施例3。采用UL94塑料阻燃等级的方法进行表征阻燃性能，通过观察对样品进行两次10秒的燃烧测试后火焰熄灭的时间来评定其优劣，结果如图7所示。由图可见，Mg(OH)2成分的引入后火焰熄灭的时间明显缩短，且含量越大，火焰熄灭的时间越短，表明阻燃特性在逐步改善。
[0068]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，其特征在于: 包括聚合物主体12，所述聚合物主体12中均布有若干铁基软磁合金颗粒，所述铁基软磁合金颗粒表面覆盖Mg (OH) 2涂层； 所述铁基软磁合金颗粒为球形、方形、片形、针状、纤维状或不规则形状。2.根据权利要求1所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，其特征在于，所述铁基软磁合金颗粒包括:FeS1、FeAl、FeSiAl、FeSiB、FeN1、FeCo。3.根据权利要求2所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，其特征在于，铁基软磁合金颗粒的尺寸D5。为I?500微米，较好为10?300微米，最好为20?100微米。4.根据权利要求3所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，其特征在于，所述Mg (OH) 2涂层，其含量为0.1wt %?30wt %。5.根据权利要求4所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，其特征在于，所述聚合物主体12采用热塑性聚合物，包括:聚酯类树脂、聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙、环氧树脂、聚丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树月旨、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、纤维类树脂、腈基丁二烯类橡胶、苯乙烯丁二烯类橡胶、丁基橡胶、氯化聚乙烯橡胶、乙烯丙烯橡胶、丁腈橡胶、聚硫化物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶、天然橡胶。6.权利要求1-5中任一项所述具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法，包括如下步骤: 1)先在水性体系中给铁基软磁合金颗粒表面覆盖上一层Mg(OH) 2涂层，得到初步粉体； 2)再将上述粉体在一定的温度下进行热处理； 3)再将热处理后的粉体与热塑性聚合物混合； 4)再通过在衬底上涂敷、模压或滚压的方法预成型； 5)最后热压成型，得到复合体。7.根据权利要求6所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法，其特征在于，所述水性体系为:含有Mg元素的金属盐或化合物，且能产生(OH)阴离子的水溶液环境。8.根据权利要求7所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法，其特征在于，所述热处理:在惰性气氛或还原气氛中进行；热处理温度为200?1000°C。9.根据权利要求8所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法，其特征在于，所述衬底为PET、PP或PE塑料膜，或者纸质衬底，或者金属箔，或者石墨膜。10.根据权利要求9所述的具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法，其特征在于，所述涂覆包括:旋涂、带涂、压膜涂覆、印刷涂覆、刮涂、滚涂。
【专利摘要】本发明提供一种具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体，包括聚合物主体12，所述聚合物主体12中均布有若干铁基软磁合金颗粒，所述铁基软磁合金颗粒表面覆盖Mg(OH)2涂层；所述铁基软磁合金颗粒为球形、方形、片形、针状、纤维状或不规则形状。本发明还提供上述具有阻燃特性的宽频电磁波吸收复合体的制造方法。本发明电磁波吸收复合体采用特定电磁波吸收结构，既能够增加电磁波吸收频段的宽度，又能够提高阻燃特性，可以广泛应用于电子产品抗电磁干扰的领域。
【IPC分类】H05K9/00
【公开号】CN105025695
【申请号】CN201510446995
【发明人】刘付胜聪, 周作成
【申请人】苏州驭奇材料科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月28日