专利名称：金刚石的高温/高压变色的制作方法
背景技术：
本发明涉及一种改变金刚石之颜色的方法。
金刚石一般分为四大类型Ia、Ib、IIa和IIb。这些类型通常以红外和紫外光谱来区别。Ia和Ib型金刚石含有不同形式结合的氮。Ib型含有单个取代的氮或C中心。Ia型含有各种氮结构的组合。IIa型金刚石的氮含量小于百万分之几(ppm)，并可规定为当以红外辐射辐照时在1332-400cm-1区基本上不呈现吸收的那些金刚石。IIa型金刚石会显现据信是由于金刚石晶格中的结构变形所引起的褐色。
US4,124,690描述了在防止石墨化压力下通过高温热处理而使Ib型金刚石中的Ib型氮转换为Ia型氮的一种方法。这一处理具有减少Ib型金刚石之黄色的效果。
发明概述本发明提供了一种使褐色IIa型金刚石之颜色自褐变紫的方法，它包括两个步骤(i)通过保持金刚石于一种完全包围着该金刚石的传压介质中而形成反应物料；(ii)使此反应物料在6.9GPa至8.5GPa的压力下经受1900℃至2300℃的温度处理一个适当的时间。
具体实施方案的说明按照本发明，在防止明显石墨化的压力下对通常为天然金刚石的褐色IIa型金刚石晶体作热处理，以便修正其引起呈现褐色的结构变形，并借此减少金刚石的褐色和产生或增强金刚石的紫色。紫色金刚石于是便制得。
紫色天然金刚石实属罕见。因此，本发明提供了一种天然IIa型金刚石产生或增强紫色而又不损害该金刚石晶体的方法。
IIa型金刚石的典型红外吸收光谱示于
图1。然而，适合以本发明之高温和高压处理来增强颜色的并非所有的IIa型金刚石。适合的金刚石必须具有褐色，它可自深褐至浅褐变化，包括比如紫棕色。最适合本发明的那些IIa型金刚石具有小于2ppm的氮浓度，最好小于0.2ppm，呈现褐至紫棕色，并具有如图2曲线a所示的典型的紫外/可见吸收光谱，它呈现单调上升的吸收或兼有约在390和550nm处集中宽谱带的单调上升吸收，如图2曲线b所示。
在6.9GPa至8.5GPa，最好约为7.4GPa至8.5GPa的压力下，采用约1900℃至约2300℃，最好为2100℃至2300℃的热处理温度，一般处理10分钟至10个小时的时间，最好为20分钟至4个小时，便可使褐色金刚石转变成紫色金刚石。一般说来，热处理温度越高，则热处理时间越短。在上面指定之压力范围内，特别适合的热处理条件的示例为2200℃-2300℃，1个小时；2300℃，小于4个小时，最好为1个小时；2100℃，1个小时。
IIa型金刚石晶体之颜色的改变可凭借在热处理之前和之后所获取的该晶体之吸收光谱的变化来加以定量确定。按照传统的显示该晶体之紫外/可见吸收光谱的方法以分光计在室温下获取该晶体的吸收光谱。在对该晶体作热处理后，再次于室温下获取其吸收光谱。
使这样的金刚石经受本发明的方法处理便导致单调上升吸收强度的减小以及在390和550nm处宽吸收谱带的产生或其强度的增强；这就导致紫色的增强。
以本发明的方法，通过保持金刚石于一种完全包围着金刚石的传压介质中而形成反应物料。传压介质最好为均相的传压介质，它均衡地传播施加于受处理金刚石整个表面上的压力。合适的介质的示例为那些具有低剪切强度的介质，诸如金属卤化物盐。合适的金属卤化物盐的示例为溴化钾、氯化钠、氯化钾、氯化铯、溴化铯、氯化铜和溴化铜。已发现这样的介质提供所希望的压力的均衡传播，确保金刚石表面上可能发生的任何石墨化被抑制至最低。使用金属卤化物盐作为传压介质的一个特有的优点是，在经过处理后，通过将该介质溶解于热水便能容易地回收金刚石。
本发明的方法可用来处理单一或众多分散的金刚石。若同时处理众多分散的金刚石，则每一个金刚石应以传压介质同其邻近的金刚石隔开。可处理之金刚石的最大体积只受所使用的高压/高温装置之容量的限制。
传统的高温/高压装置可用于本发明的方法。供间接或直接加热反应物料的各种反应容器配置在专利文献中已有披露，并对实施现时的热处理作业均为有用。这些反应容器通常包括多个互配的圆柱形部件和端塞或端片，以供将反应物料盛载于最中心的圆筒中。在间接加热型反应容器中，有一个圆柱形部件乃由石墨制成，可通过电流通路从其通过来加热石墨并借此而加热反应物料。在直接加热型反应容器中，反应物料乃导电，因此无需导电的石墨圆筒，可使电流直接通过反应物料对其加热。
本发明可由下列的实施例加以说明。
实施例1使用一种天然褐色IIa型金刚石，其处理前的紫外/可见吸收光谱示于图3的曲线a。将众多这样的金刚石放置于图4所示之类型的反应容器内的传压介质中，参照此图，将金刚石晶体10放置于传压介质12中，以使得该晶体在该传压介质中是分散的并彼此隔开。使金刚石尽可能均匀地在此介质中散开。传压介质最好是上述类型的一种低剪切强度介质。将含有金刚石的介质12放入由石墨、叶蜡石、氧化镁或氧化锆制成的容器14，以环绕着容器14形成金属罐的协同操作的金属罩16和18将其封盖。所用金属可以是钼、钽或钢。可使金属罐将容器紧紧套住以消除空气孔隙。现在把装料的金属罐放入一种传统的高温/高压装置的反应区。使容器的内含物经受2250℃的温度和7.8GPa的压力处理并保持此条件下的处理4个小时的时间。自高温/高压装置中移出容器并让其冷却。使金属罐同石墨容器分离并从介质中回收金刚石。处理后该金刚石的紫外/可见吸收光谱示于图3的曲线b。该谱表明在390和550nm处存在宽吸收谱带，它引致所观察到的紫色的显现。
权利要求
1.使褐色IIa型金刚石之颜色自褐变紫的一种方法，包括两个步骤(i)通过保持该金刚石于一种完全包围着该金刚石的传压介质中而形成反应物料；(ii)使此反应物料在6.9GPa至8.5GPa的压力下经受1900℃至2300℃的温度处理一个适当的时间。
2.根据权利要求1的方法，其中金刚石为天然金刚石。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中IIa型金刚石的氮含量小于2ppm，呈褐至紫棕色，并具有显示单调上升吸收或兼有约在390及550nm处集中的宽吸收谱带的单调上升吸收的紫外/可见吸收光谱。
4.根据权利要求3的方法，其中氮的浓度小于0.2ppm。
5.根据任一前述权利要求的方法，其中金刚石在经受步骤(ii)处理后，其单调上升吸收强度便减少，并在390和550nm处产生宽吸收谱带或其强度的增强。
6.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(ii)的温度为2100℃至2300℃。
7.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(ii)的压力为7.4GPa至8.5GPa。
8.根据任一前述权利要求的方法，其中金刚石经受步骤(ii)之条件处理的时间为10分钟至10个小时。
9.根据任一前述权利要求的方法，其中金刚石经受步骤(ii)之条件处理的时间为20分钟至4个小时。
10.根据任一前述权利要求的方法，其中将众多金刚石放置于传压介质中，而传压介质则使每一个金刚石同其邻近的金刚石隔开。
11.根据权利要求1的方法，基本上乃就参照实施例所描述的方法。
全文摘要
提供了一种使褐色IIa型金刚石之颜色自褐变紫的方法。此方法涉及使该金刚石经受选择的升温和升压条件的处理，以引致其颜色的改变。
文档编号C30B29/04GK1431930SQ01810326
公开日2003年7月23日 申请日期2001年4月2日 优先权日2000年3月31日
发明者R·C·布尔恩斯, D·费希尔, R·A·斯皮特斯 申请人:杰桑企业