专利名称：大直径区熔硅单晶制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅单晶制备方法，特别涉及一种用于生产大功率、高电压、大电流半导体器件的大直径区熔硅单晶制备方法。
背景技术：
作为半导体硅材料之一的区熔硅单晶，主要是用于半导体功率器件、功率集成器件及半导体集成电路的主体功能材料。随着微电子工业的飞速发展，半导体工业对硅材料也提出了更新、更高的要求。半导体器件厂家随着生产规模的扩大，出于提高生产率、降低成本、增加利润的目的，都逐步要求增大硅片直径。多年来，晶体的大直径化一直是半导体器件制备业和半导体材料制备业永恒的追求目标。众所周知，利用3″以下小直径区熔硅单晶传统的制备方法，制备3″以上大直径区熔硅单晶，尤其是5″、6″区熔硅单晶是无法成功实现的。为了尽快满足大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域的需求，几年来，技术人员一直在探索研究制备大直径区熔硅单晶的方法，关键是它的拉晶工艺，要想攻破相当困难。在多次试验过程中，技术人员遇到了惰性气体电击穿效应、肩部生长的回熔现象、固液生长界面翻转等一系列晶体生长的关键性问题。因此技术人员面临解决上述技术难题，尽快摸索出制备大直径区熔硅单晶的艰巨任务。
发明内容
鉴于上述技术现状及技术难题，为成功实现制备大直径区熔硅单晶，本发明采取了1.控制界面翻转过程中的加热功率；2.调整N2的充入时机及比例；3.重新进行生长硅单晶热场的设计，由此，本发明提供一种大直径区熔硅单晶制备方法，并对实施本方法的区熔单晶炉的热系统部分进行改进设计。
本发明采取的技术方案是一种大直径区熔硅单晶制备方法，其特征在于利用区熔单晶炉进行以下操作当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm～130mm时，发生界面翻转，此时，立即调整区熔单晶炉发生器设定的阳极电压，每隔5～10秒，将阳极电压设定点增加0.1％～0.3％；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定在2.0～2.4mm/分范围内，其转动速度设定在4～6转/分范围内；在抽空充气过程中，拉晶所需炉膛压力应达3.0bar～3.2bar，当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，开始充入N2，充入N2的比例相对于Ar的0.5％～0.6％。
一种大直径区熔硅单晶制备方法的区熔单晶炉，它包括感应线圈及反射器，其特征在于所述的感应线圈的外径设计为180mm～200mm；其内孔直径设计为26mm～30mm，所述反射器的内径设计为160mm～180mm；反射器感应线圈的可调节距离设计为30mm～40mm。
在单晶的生长过程中，会经历一个界面翻转的过程，即生长界面由凸变凹。在小直径单晶的生长中，这一过程一般发生在单晶的等径或放肩阶段。而对于大直径单晶来说，界面翻转一般发生在放肩阶段，也就是当单晶直径扩肩到Φ110mm～130mm时，发生界面翻转。在界面翻转过程中将出现局部晶体的回熔，生长界面的热平衡将发生改变，建立新的热平衡，这一过程要根据生长界面的情况，及时补充功率，但功率不能增加过多、过快，以免界面翻转过后晶体直径突然迅速增大，难以控制。因此通过多次实验得出操作者根据单晶的生长情况，熔区情况进行判断，每隔5～10秒补充功率，即缓慢增加阳极电压设定点，来达到控制界面翻转过程中加热功率的目的。
为了解决高压电离的问题，要在Ar保护气氛中掺入一定比例的N2。但是，N2不能过早地掺入，因为在高温下将生成氮化物，它不易熔化，一旦不能一次成晶，将对再次成晶造成影响。因此，在单晶生长中，应根据炉压的情况，在扩肩到Φ110mm时，掺入N2。N2的掺入比例应控制在一定范围，太少了不起作用，太多会对正常的单晶生长造成破坏。当保护气氛中氮含量≥5％时，会诱发位错的产生，造成对无位错单晶的破坏。通过实际探索，认为N2的掺入比例在0.5％～0.6％为最佳(相对Ar)。另外，区熔硅单晶掺氮后，并不会对硅单晶的机械性能及电学性能造成影响，反而会提高硅片的机械强度，减少硅片的碎片率。
在拉晶过程中，随着单晶直径的增大，熔区深度、熔区体积及熔体质量要增大，由此形成的热应力、熔体界面而产生的静态压强也要增大，维持熔区的稳定性变得更加困难。因此，对于大直径单晶的热场设计，要求加热线圈既要有足够的功率输出，又能产生大面积的均匀热场，在轴向上，要兼顾上多晶料充分熔化所需的熔化功率和下生长界面处磁场的一定强度；在径向上，要满足大直径多晶棒料的均匀熔化，防止“出刺”，又要满足下生长界面磁场的均匀分布，所以在设计线圈上，界面应能增强边缘的电流密度；考虑高频电流的集肤效应，应适当增加线圈边缘处的表面积，下界面应能产生较小的径向磁场梯度，增加生长界面边缘的电流密度；并考虑电磁托浮力对下界面熔区的作用效果，保证熔区边缘形状的饱满，利于单晶自由生长而又不使熔区流垮。本发明设计的扁平、针眼形状感应线圈可满足上述技术要求，能够稳定生长大直径区熔硅单晶。
经过本发明制备的区熔硅单晶，经国家信息产业部专用材料质量检验中心测试，各项指标均达到SEMI标准，甚至高于SEMI标准要求。从而满足了大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域对大直径区熔硅单晶的需求。
图1是大直径区熔硅单晶工艺流程图，并作为摘要附图。
图2是区熔硅单晶生长示意图。
图3是图2中感应线圈形状示意图。
图中1.感应线圈，2.反射器。
具体实施例方式
生产大直径区熔硅单晶，尤其是Φ≥4″的区熔硅单晶，无论对拉晶工艺还是拉晶设备都是一种考验。本发明公开的区熔单晶炉是由丹麦托普索公司生产的，型号为FZ-30。在拉晶过程中，需要不断的调整区熔单晶炉发生器的设定点，而该设备发生器阳极电压设定点是以百分比给出，即每一次调整功率，触摸屏上显示的永远是百分比。例如当区熔硅单晶直径扩肩到Φ110mm～130mm时，此时的阳极电压设定点一般为70％，如果将阳极电压增加0.1％，那么触摸屏上显示的设定点应该是70.1％。
根据上述公开的本发明，以5″、6″区熔硅单晶为例，在具体实施中，为获得最佳效果，其制备方法略有不同，现将不同之处分别描述如下5″区熔硅单晶当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定为2.2mm/分；其转动速度设定为5转/分；在抽气、充气过程中，拉晶所需炉膛压力应达到3.0bar；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，开始充入N2，充入N2的比例相对于Ar的0.5％，感应线圈1的外径设计为180mm；其内孔直径设计为28mm，反射器2内径设计为160mm；反射器(2)与感应线圈(1)的可调节距离设计为35mm。
6″区熔硅单晶当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定为2.0/分；其转动速度设定为4转/分；在抽气、充气过程中，拉晶所需炉膛压力应达到3.2bar；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，开始充入N2，充入N2反射器2内径设计为180mm；反射器(2)与感应线圈(1)的可调节距离设计为35mm。
上述所述的感应线圈1为扁平针眼形状。
权利要求
1.一种大直径区熔硅单晶制备方法，其特征在于利用区熔单晶炉进行以下操作当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm～130mm时，发生界面翻转，此时，立即调整区熔单晶炉发生器设定的阳极电压，每隔5～10秒，将阳极电压设定点增加0.1％～0.3％；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定在2.0～2.4mm/分范围内，其转动速度设定在4～6转/分范围内；在抽空充气过程中，拉晶所需炉膛压力应达3.0bar～3.2bar，当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，开始充入N2，充入N2的比例相对于Ar的0.5％～0.6％。
2.一种大直径区熔硅单晶制备方法的区熔单晶炉，它包括感应线圈(1)及反射器(2)，其特征在于所述的感应线圈(1)的外径设计为180mm～200mm；其内孔直径设计为26mm～30mm，所述反射器(2)的内径设计为160mm～180mm；反射器(2)与感应线圈(1)的可调节距离设计为30mm～40mm。
3.如权利要求2所述的大直径区熔硅单晶制备方法的区熔单晶炉，其特征在于所述的感应线圈(1)为扁平针眼形状。
全文摘要
本发明涉及一种硅单晶制备方法，特别涉及一种用于生产大功率、高电压、大电流半导体器件的大直径区熔硅单晶制备方法。当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm～130mm时，发生界面翻转，此时，立即调整区熔单晶炉发生器设定的阳极电压，每隔5～10秒，将阳极电压设定电增加0.1％～0.3％；当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时，将区熔单晶炉编码器控制下轴向下的运动速度设定在2.0～2.4mm/分范围内，其转动速度设定在4～6转/分范围内；在抽空充气过程中，拉晶所需炉膛压力应达3.0bar～3.2bar，当区熔硅单晶的直径扩肩到Φ110mm时开始充入N
文档编号C30B15/20GK1724723SQ20051001385
公开日2006年1月25日 申请日期2005年6月15日 优先权日2005年6月15日
发明者沈浩平, 刘为钢, 高福林, 高树良, 李翔, 汪雨田 申请人:天津市环欧半导体材料技术有限公司