专利名称：低温制备片状α－Al的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种低温制备片状α-Al2O3单晶颗粒的方法，属陶瓷材料Al2O3的制备工艺技术领域。
背景技术：
Al2O3陶瓷具有优良的力学性能和电性能，是应用广泛的一种陶瓷材料。传统的氧化铝陶瓷的断裂韧性相对较低，通常仅为3MPa·m1/2左右。因此，如何提高Al2O3陶瓷材料的断裂韧性一直是材料学家期待和努力目标。最近的研究表明，在液相烧结助剂的作用下，α-Al2O3片状单晶颗粒能各向异性生长为板状、长柱状形貌，使得氧化铝陶瓷的断裂韧性得到大幅度提高。通过α-Al2O3片状单晶颗粒的尺寸、数量和取向的有效控制可实现氧化铝陶瓷显微结构和力学性能的有效控制。
目前，α-Al2O3片状单晶颗粒主要通过醇热法与熔盐法进行合成。醇热法具有高昂的制备成本。熔盐法合成氧化铝片状单晶是以硫酸铝作为初始原料，以硫酸钠或硫酸钾为熔盐，合成出较大尺寸的α-Al2O3。该方法存在以下缺点首先硫酸铝在分解得到氧化铝的过程中，会释放出二氧化硫和三氧化硫等有毒气体，造成环境污染；其次，硫酸盐的熔点较高，在高温煅烧的能耗就比较高；此外，由于该法合成得到的α-Al2O3片状单晶颗粒往往具有较大尺寸(20μm)，当这些大的α-Al2O3片晶造成的架桥作用，使得陶瓷难以烧结致密。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备片状氧化铝单晶颗粒的工艺方法。
本发明一种低温制备片状氧化铝单晶颗粒的方法，其特征在于采用含铝原始材料为原料，加入少量晶种，并加入熔盐作为合成介质，经高温煅烧得到片状α-Al2O3单晶颗粒；该方法的工艺过程和步骤如下(a)以市售的Al(OH)3粉体或γ-Al2O3粉体为原料，首先将在550～650℃下煅烧2小时，得到非晶态氧化铝；然后加入粒径为0.02～0.5μm的晶种α-Al2O3粉体，其加入含有量为Al(OH)3与α-Al2O3两者总重量的5～20％，然后进行球磨2～3小时；(b)加入熔盐，熔盐为NaCl、KCl中的任一种或二种的混合物；或者熔盐为K2SO4、Na2SO4中的任一种或二种的混合物；熔盐的加入量按原始粉料为计算基准，即盐料两者的重量比为1∶1～4∶1；然后再进行球磨2～3小时，将混合均匀的混合物进行烘干、过筛；(c)将上述混合均匀的混合物放置于氧化铝坩埚中，密封，在温度为660～1300℃的箱式电炉中煅烧，时间为2～8小时；煅烧后合成产物随炉冷却至室温；(d)合成产物用蒸馏水多次漂洗，去除残留的熔盐，即得片状氧化铝α-Al2O3单晶颗粒。
本发明采用工业中广泛使用的氢氧化铝为主要原料，采用氯化钠与氯化钾混合物为合成介质，通过外加晶种的方法达到大幅度降低粉体合成温度；合成得到的α-Al2O3片状晶粒具有较小的尺寸；将本发明方法制得的α-Al2O3片状晶粒加入到氧化铝陶瓷中，可明显改善氧化铝陶瓷的断裂韧性及其他物理机械性能。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1采用Al(OH)3粉体为起始原料，其纯度为99.99％，在550℃下煅烧2小时，得到非晶态氧化铝；称取该非晶态氧化铝粉17克和晶粒平均直径为0.2μm的晶种α-Al2O3粉3克，将两者放入装有氧化锆球的聚四氟乙烯球磨罐中，进行球磨3小时，然后加入熔盐，按盐料比为2∶1的比例加入20克NaCl和20克KCl的混合熔盐，随后再球磨3小时，使混合均匀，然后烘干、过筛。
将上述烘干、混合均匀的混合料放入氧化铝坩埚中，密封后，200℃/h速度升温至700℃，煅烧4小时，随后随炉冷却至室温，得合成产物。
将上述合成产物在蒸馏水中漂洗10次，去除残留熔盐，最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
实施例2本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同。不同的是(1)α-Al2O3晶种的晶粒平均直径为0.4μm；(2)煅烧温度为1100℃，煅烧2小时。最后制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例3本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同。不同的是(1)加入的熔盐按盐料比为1∶1的比例加入10克的Na2SO4和10克的K2SO4的混合熔盐；(2)煅烧温度为1300℃，煅烧2小时。最后制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例4本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同。不同的是(1)加入的熔盐按盐料比为1∶1的比例加入10克的NaCl和10克的KCl的混合熔盐。最终制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例5本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同。不同的是(1)原料称取16克非晶态氧化铝粉和4克晶粒直径为0.2μm的晶种α-Al2O3粉；(2)加入的熔盐按盐料比为4∶1的比例加入40克NaCl和40克KCl的混合熔盐。最终制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例6本实施例与上述实施例1的制备过程完全相同。不同的是(1)原料称取19克非晶态氧化铝粉和1克晶粒直径为0.2μm的晶种α-Al2O3粉；(2)加入的熔盐按盐料比为4∶1的比例加入40克NaCl和40克KCl的混合熔盐；(3)煅烧温度为700℃，煅烧8小时。最终制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例7采用γ-Al2O3粉体为起始原料，其纯度为99.99％，在550℃煅烧2小时，得到非晶态氧化铝；称取17克非晶态氧化铝粉和3克晶粒直径为0.2μm的晶种α-Al2O3粉；将两者放入装有氧化锆球的聚四氟乙烯球罐中，球磨3小时，然后按盐料比为4∶1的比例加入40克NaCl和40克KCl的混合熔盐，再进行球磨3小时，使混合均匀，然后烘干、过筛。
将上述烘干、过筛，混合均匀的混合料放入氧化铝坩埚中，密封后，以200℃/h速度升温至700℃，煅烧4小时。随后将合成产物随炉冷却至室温。最终制得片状氧化铝单晶颗粒。
实施例8本实施例与上述实施例7的制备过程完全相同。不同的是(1)称取19克由γ-Al2O3煅烧后得到的非晶态氧化铝和1克晶粒直径为0.05μm的晶种α-Al2O3粉；(2)加入的熔盐按盐料比为1∶1的比例加入10克NaCl和10克KCl的混合熔盐；(3)煅烧温度为1100℃，煅烧时间为4小时。最终制得片状氧化铝单晶颗粒。
上述实施例中制得的氧化铝，经场发射扫描电子显微镜观察，可见到其晶粒为片状，分布均匀，粒径为2-3μm。经XRD测定，其晶相为单相α-Al2O3。
将该α-Al2O3作为晶种加入到原始粉料中，采用常规工艺制备氧化铝陶瓷；可发现，氧化铝陶瓷显微结构可以通过改变加入α-Al2O3片晶数量的方式进行调控。通过仪器测试，发现该陶瓷的韧性比普通氧化铝陶瓷提高了30％。
权利要求
1.一种低温制备片状氧化铝单晶颗粒的方法，其特征在于采用含铝原始材料为原料，加入少量晶种，并加入熔盐作为合成介质，经高温煅烧得到片状α-Al2O3单晶颗粒；该方法的工艺过程和步骤如下(a)以市售的Al(OH)3粉体或γ-Al2O3粉体为原料，首先将在550～650℃下煅烧2小时，得到非晶态氧化铝；然后加入粒径为0.02～0.5μm的晶种α-Al2O3粉体，其加入含有量为Al(OH)3与α-Al2O3两者总重量的5～20％，然后进行球磨2～3小时；(b)加入熔盐，熔盐为NaCl、KCl中的任一种或二种的混合物；或者熔盐为K2SO4、Na2SO4中的任一种或二种的混合物；熔盐的加入量按原始粉料为计算基准，即盐料两者的重量比为1∶1～4∶1；然后再进行球磨2～3小时，将混合均匀的混合物进行烘干、过筛；(c)将上述混合均匀的混合物放置于氧化铝坩埚中，密封，在温度为660～1300℃的箱式电炉中煅烧，时间为2～8小时；煅烧后合成产物随炉冷却至室温；(d)合成产物用蒸馏水多次漂洗，去除残留的熔盐，即得片状氧化铝α-Al2O3单晶颗粒。
2.如权利要求1所述的一种低温制备片状氧化铝单晶颗粒的方法，其特征在于加入的熔盐为NaCl和KCl盐组成的混合熔盐，两者的重量配比为1∶1；或者加入的熔盐为NaSO4和K2SO4盐组成的混合熔盐，两者的重量配比1∶1。
全文摘要
本发明涉及一种低温制备片状氧化铝单晶颗粒的方法，属陶瓷材料Al
文档编号C30B1/02GK1936114SQ200610116360
公开日2007年3月28日 申请日期2006年9月21日 优先权日2006年9月21日
发明者朱丽慧, 黄清伟 申请人:上海大学