专利名称：结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺，属于发酵食品工业技术领域。
背景技术：
谷氨酸是一种两性离子，在谷氨酸等电点pH值时，正负电荷相等，总电荷为零，此时谷氨酸在水性溶液中的溶解度最小，因而结晶析出，称之为等电点结晶。工业生产中，谷氨酸发酵液的pH值在6.5～7.0之间，而谷氨酸的理论等电点pH值为3.22，因此，在等电操作中，需要向发酵液中流加酸性物料，如硫酸、离交高流份等，使发酵液pH值降到3.0～3.20，故称之为等电结晶。
从发酵液中提取谷氨酸的方法主要有等电结晶加离子交换工艺、浓缩等电结晶加转晶工艺和闭路循环提取工艺(专利申请号96116404.2，一种从发酵液中提取谷氨酸的方法)等。在上述工艺中，均采用了等电结晶这一技术，离子交换、浓缩和转晶等技术只是提高等电结晶谷氨酸质量及提取收率的辅助手段。可见，无论采用哪种提取工艺，等电结晶操作的好坏直接影响到谷氨酸的质量和收率。
常规等电结晶多采用分批操作发酵液放入等电罐中，边降温边加入硫酸或离交高流份以降低发酵液pH值，直到pH值降到等电点pH为止。分批操作一般周期长，结晶起晶点难控制，容易突然析出细小晶核，导致结晶颗粒细小，因而结晶纯度低，母液中残留谷氨酸浓度高，产品收率低；也有连续等电结晶技术的报道，如专利CN88103158A，该专利从溢流母液中分离出细谷氨酸晶体，用盐酸溶解后回连续等电结晶器实现细晶消除，结合系统冷回收、菌体分离等技术，降低了结晶能耗，提高了结晶纯度，但由于谷氨酸是一种有机物，结晶速率缓慢，排出的母液仍是过饱和溶液，母液中残留谷氨酸浓度高，因而提取收率低，尽管专利已申请多年，但没能在工业中应用。其次，随着技术的进步，谷氨酸发酵液浓度已从原来的8％以下提高到了10％以上，而发酵液浓度超过10％以后，谷氨酸更易析出细晶，工业结晶浓度加大；等电用酸也由硫酸完全替代了原先的盐酸，因为盐酸价值高消耗大，且更具设备的腐蚀性，实际使用经济性能差。
等电点结晶技术的核心要解决两个问题一是如何提高谷氨酸的质量(通常用结晶平均颗粒大小和晶体纯度来表示)，二是如何提高一次等电收率(即降低结晶母液中残留谷氨酸的浓度)。这两者必须同时兼顾。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种能保证谷氨酸晶体逐步长大，晶体颗粒均匀且粗壮，并能使母液中过饱和的谷氨酸浓度进一步降低的工艺，以提高成品谷氨酸结晶的质量和收率。
本发明的主要解决方案是这样实现的本发明结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺采用以下工艺步骤本发明采用发酵液进入暂贮罐和低温等电母液换热，降温到25℃以下，进入细晶消除罐，和连续等电结晶罐回流的含有细小谷氨酸晶体的母液混合，控制细晶消除罐的pH值4.7～6.0，相对高pH值的发酵液和低pH值的含有细小晶体的母液混合，母液pH值升高从而使细小晶体溶解为母液混合物料；将母液混合物料送入已预调pH值3.0～4.6、并含有大量晶粒的连续等电结晶罐中，同时加入含有谷氨酸的离交高流份，连续等电结晶罐的pH值3.0～4.6；所述的连续等电结晶罐设结晶区、淘析区和细晶浮选区；发酵液和离交高流份在结晶区混合，发酵液因pH值下降而形成过饱和溶液，过饱和溶质在已有晶体表面结晶析出，晶种颗粒逐渐长大并进入淘析区，淘析晶浆经出料口排入pH、温度阶梯结晶罐或育晶罐中，继续等电结晶或育晶；连续等电结晶罐中的过量细小的结晶体则在浮选区被母液带出，细晶浮选区排出含有细小晶体的母液，回流到细晶消除罐，和相对高pH值的发酵液混合，使细小的谷氨酸晶体溶解。
当排入pH、温度阶梯结晶罐的谷氨酸晶浆pH值为3.0～3.2时，用冷冻水继续冷却降温到8～12℃以下，并同时搅拌育晶2～18小时，沉淀、离心分离得到谷氨酸晶体。
当排入pH、温度阶梯结晶罐的谷氨酸晶浆pH值为3.3～4.6时，继续加入离交高流份，使pH值降为3.0～3.2，并同时用冷冻水继续冷却降温到10～12℃以下，搅拌育晶2～18小时，沉淀、离心分离得到谷氨酸晶体。
最佳操作为在pH、温度阶梯结晶罐或育晶罐中，分别控制不同的pH梯度和温度梯度，使pH值缓慢降到3.0～3.2，温度逐步降到10℃左右。
本发明中的pH、温度阶梯结晶罐和育晶罐是指一组结构基本相同的结晶罐，每个结晶罐可控制实现在不同的pH和温度下工作。
本发明所述的细小晶体是指颗粒直径介于2～50微米的晶体。
本发明与已有技术相比具有以下优点本发明由于采用了细晶消除技术，因谷氨酸的溶解度随着pH值的升高而增大，将连续等电结晶罐中低pH值的含有细小晶体的母液和高pH值的发酵液混合，使细小晶体因pH值升高而溶解。过量细晶消除后，能保证成品谷氨酸晶体均匀且粗壮，提高晶体的质量；由于谷氨酸结晶速度较慢，连续等电结晶罐出来的母液仍然是过饱和溶液，故本专利在连续等电结晶罐后设一组pH、温度阶梯结晶罐(育晶罐)，将间歇等电结晶罐中适应结晶慢过程而逐步变化的pH、温度的操作方式引入本专利中，使晶体逐步长大，并使母液中过饱和的谷氨酸浓度进一步降低，以提高结晶质量和收率。
图1为本发明工艺流程图。
1、发酵液暂贮罐2、细晶消除罐3、连续等电结晶罐4～7、pH、温度阶梯结晶罐、育晶罐具体实施方式
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述实施例一本发明结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺采用以下工艺步骤本发明实施例中正常谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为9.7％，温度36℃，pH6.7。
如图1所示谷氨酸发酵液发酵液进入暂贮罐1，和低温等电母液换热，降温到22℃，以1.5m3/hr的流速进入总容积为5m3的细晶消除罐2，和连续等电结晶罐3回流的含有细小晶体的母液混合，细小晶体的母液流量为0.7m3/hr，回流母液pH值为3.1，两种物料混合后pH值为5.0，温度为15℃。高pH值的发酵液和低pH值的含有细小晶体的母液混合，母液pH值升高从而使细小晶体溶解。然后将发酵母液混合物料连续以2.2m3/hr的流量进入总容积为6m3并含有大量晶粒的连续等电结晶罐3中，并同时连续加入0.8～1.1m3/hr含有谷氨酸的离交高流份，维持连续等电结晶罐3的pH值稳定为3.1。
连续等电结晶罐3设结晶区、淘析区和细晶浮选区；发酵混合母液和离交高流份在结晶区混合，发酵混合母液因pH值下降而形成过饱和溶液，过饱和溶质在已有晶体表面结晶析出，晶种颗粒逐渐长大并进入淘析区。连续等电结晶罐3中的过量细小的结晶体则在浮选区被母液带出，含细晶母液以0.7m3/hr的流量回流到细晶消除罐2，回流母液pH值为3.1；淘析晶浆以2.4m3/hr的流量经出料口排入pH、温度阶梯结晶罐4、5、6、7中育晶，进一步用冷冻水继续冷却降温到10℃，搅拌育晶6小时后，停止搅拌使晶体自然沉淀，放出上层清母液，下层晶浆离心分离得到谷氨酸晶体，分离的母液和后续发酵液换热。离心分离所采用的离心机直径1000mm，转速1450转/分钟。
按照上述方法，等电提取的特征指标为晶体最大颗粒(μm)220平均颗粒(μm)125干纯(％)≥97％母液残酸(％)≤2.0％实施例二本发明结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺采用以下工艺步骤本发明实施例中正常谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10.0％，温度36℃，pH6.8。谷氨酸发酵液进入发酵液暂贮罐，和低温等电母液换热降温到22℃，以1.5m3/hr的流速进入总容积为5m3的细晶消除罐和连续等电结晶罐，连续等电结晶罐回流的含细小晶体的母液流量为1.5m3/hr，回流母液pH值为4.2，两种物料混合后pH值为5.2，混合物料连续以3.0m3/hr的流量进入总容积为6m3的连续等电结晶罐，并连续加入0.2m3/hr含有谷氨酸的离交高流份，使pH值稳定为4.2；连续等电结晶罐中，含细晶母液以1.5m3/hr的流量回流到细晶消除罐，淘析晶浆以1.7m3/hr的流量进入pH、温度阶梯结晶罐，在pH温度阶梯结晶罐4、5、6中分别流加高流份，控制pH、温度阶梯结晶罐中pH值分别为3.7、3.5、3.1(离交高流份总量为0.6～0.8m3/hr)，温度分别为18℃、14℃、10℃。从pH、温度阶梯结晶罐6中排出的晶浆进入育晶罐搅拌育晶4小时后，停止搅拌使晶体自然沉淀，放出上层清母液，下层晶浆离心分离得到谷氨酸晶体，分离的母液和后续发酵液换热。离心分离所采用的离心机直径1000mm，转速1450转/分钟。
按照上述方法，等电提取的特征指标为晶体最大颗粒(um)250平均颗粒(μm)135干纯(％)≥97％母液残酸(％)≤1.8％实施例三本发明结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺采用以下工艺步骤本发明实施例中正常谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为12.0％，温度36℃，pH6.7。谷氨酸发酵液进入发酵液暂贮罐，和低温等电母液换热降温到20℃，以1.5m3/hr的流速进入总容积为5m3的细晶消除罐和连续等电结晶罐，连续等电结晶罐回流的含细小晶体的母液流量为0.75m3/hr，回流母液pH值为3.7，两种物料混合后pH值为5.0，混合物料连续以2.25m3/hr的流量进入总容积为6m3的连续等电结晶罐，并连续加入0.4m3/hr含有谷氨酸的离交高流份，使pH值稳定为3.7；连续等电结晶罐中，含细晶母液以0.75m3/hr的流量回流到细晶消除罐，淘析晶浆以1.9m3/hr的流量进入pH、温度阶梯结晶罐，在pH温度阶梯结晶罐4、5、6中分别加入离交高流份，控制pH、温度阶梯结晶罐中pH值分别为3.5、3.3、3.1(离交高流份总量为0.4～0.6m3/hr)，温度分别为17℃、13℃、8℃。从pH、温度阶梯结晶罐6中排出的晶浆进入育晶罐搅拌育晶4小时后，停止搅拌使晶体自然沉淀，放出上层清母液，下层晶浆离心分离得到谷氨酸晶体，分离的母液和后续发酵液换热。离心分离所采用的离心机直径1000mm，转速1450转/分钟。
按照上述方法，等电提取的特征指标为晶体最大颗粒(um)235平均颗粒(μm)130干纯(％)≥97％母液残酸(％)≤1.8％
权利要求
1.一种结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺，其特征是采用以下工艺步骤(1)、采用发酵液和低温等电母液换热，降温到25℃以下，进入细晶消除罐，和连续等电结晶罐回流的含有颗粒直径介于2～50微米的谷氨酸晶体的母液混合，pH值为4.7～6.0，使pH值上升，谷氨酸晶体溶解为母液混合物料；(2)、将上述母液混合物料进入连续等电结晶罐中，pH值为3.0～4.6加入离交高流份，pH值3.0～4.2；(3)、母液混合物料和离交高流份在连续等电结晶罐中的结晶区混合，浮选区排出的含有颗粒直径介于2～50微米晶体的母液回流到细晶消除罐和发酵液混合；(4)、连续等电结晶罐底部排出的谷氨酸晶浆进入pH、温度阶梯结晶罐或育晶罐，继续等电结晶或育晶，经沉淀、离心分离得到谷氨酸晶体。
2.根据权利要求1所述的结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺，其特征在于所述的谷氨酸晶浆pH值为3.0～3.2时，用冷冻水冷却降温至8～12℃以下，搅拌育晶2～18小时。
3.根据权利要求1所述的结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺，其特征在于所述的谷氨酸晶浆pH值为3.3～4.6时，继续加入离交高流份，使pH值降为3.0～3.2，用冷冻水冷却降温至10～12℃以下，搅拌育晶2～18小时。
全文摘要
本发明涉及一种结合细晶消除的谷氨酸连续间隙耦联提取工艺，属于发酵食品工业技术领域。其主要采用发酵液和低温等电母液换热，进入细晶消除罐，和连续等电结晶罐回流的含有细小谷氨酸晶体的母液混合为母液混合物料；将上述母液混合物料进入连续等电结晶罐中加入离交高流份，结晶浮选区排出的含有细小谷氨酸晶体的母液回流到细晶消除罐和发酵液混合；连续等电结晶罐排出的谷氨酸晶浆进入pH、温度阶梯结晶罐或育晶罐育晶、分离得到谷氨酸晶体。本发明能保证成品谷氨酸晶体均匀且粗壮，提高晶体的质量；能使晶体逐步长大，并使母液中过饱和的谷氨酸进一步降低，即降低结晶母液中残留谷氨酸的浓度，以提高结晶质量和收率。
文档编号C30B30/00GK101045694SQ200710022048
公开日2007年10月3日 申请日期2007年4月27日 优先权日2007年4月27日
发明者毛忠贵, 张建华 申请人:江南大学