专利名称：一种稀土铁基吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于吸波材料领域，特别涉及一种具有纳米结构的电磁波吸收的复合材料及制备方法。
背景技术：
随着科学技术的进步和信息产业的高速发展，计算机、手机、传真机、电话机和网络等设备(系统) 己广泛应用于信息的产生、传输、接收、存储等处理过程。这类设备在工作时离不开电磁波的作用。电磁 波的广泛应用带来了日益严重的电磁干扰(EMI), —种减少电磁干扰有效的方法就是采用微波吸收材料， 把不需要的或有害的电磁能转化为热能。金属软磁材料具有极高的饱和磁化强度和Snoeck极限，在各种 无线通信系统中低频段微波(l-5GHz)范围内其复数磁导率仍能保持较高值，可用来制备薄层吸波材料。 同时现有研究表明，具有纳米晶结构的金属软磁材料，其起始磁导率、电阻率得到大幅提升，有利于材料 的微波磁导率的提高和介电常数的降低，可提高材料的吸波性能。但金属软磁材料具有高的传导系数和在 电磁波中容易因涡流损失而导致软磁性能降低，不利于吸波性能的提高。传统的制备方法是将其破碎成很 细的颗粒，并用绝缘材料包敷，但受粉末的粒度、形态，以及包覆层厚度和均匀性等的影响，其难以满足 高性能的要求。
稀土一铁基合金因其优异磁性能作为永磁材料已经得到了广泛的应用，但是其作为电磁波吸收材料国 内外目前鲜有这方面的报道。人们对稀土一铁基永磁材料的研究过程中，发现稀土一铁基合金在一定温度 下能够吸氢并发生分解(歧化)反应，生成一种纳米晶稀土氢化物和纳米晶a-Fe结构。该结构中纳米晶 a-Fe具有优良的软磁性能，而纳米晶稀土氢化物电阻率低(3*10—7Qm)，如能提高稀土化合物相的电阻性 能而不显著改变产物的结构和a-Fe相的软磁性能，即可获得具有理想结构的性能优异的吸波材料。鉴于 上述情况，我们将这种具有纳米结构的稀土一铁合金(R-Fe， R代表稀土元素)的歧化产物在低温下进行 氮化或氧化或氮化加氧化处理，使朋x转变为稀土的氧化物、氮化物或氮氧化物以提高的该相的电阻率， 从而获得了一种具有纳米结构的介电损耗型吸波材料稀土氧化物或稀土氮化物和电磁损耗型吸波材料a -Fe相复合而成电磁波吸收材料，其具有优异的电磁波吸收性能和广泛的用途，因而是一种很有发展潜力 的新型吸波材料。
发明内容
本发明针对现有吸波材料存在的不足，提供一种新型的纳米晶复合吸波材料及其制备方法，这种材 料具有吸波性能好，屏蔽波段宽，耐腐蚀，抗氧化以及成本相对低廉的特点。 本发明的技术方案是
1、稀土、铁及添加元素等按照一定的配比熔炼成铸锭或通过熔体快淬技术制备成薄带(片)，再将上述方
法制备的稀土一铁合金在0-70(TC的温度范围内与氢气反应(氢爆方法)将其破碎成细小粉末或将稀 土一铁合金球磨成细小粉末，再将该粉末在IO(TC-IOO(TC温度范围内与氢气反应生成主相为稀土氢化 物(RHx)和a-Fe的复合材料。 2、将上述复合材料在低温氧化或氮化或氮化加氧化，制备出稀土氧化物、氮化物或氮氧化物/a-Fe的复 合材料。
上述吸波材料化学组成为 稀土元素含量 2% 98% 铁含量 2% 98% 其它掺杂元素含量低于10% 本发明由于采用稀土金属和铁作为原料，并通过掺杂，得到的吸波材料具有吸波性能好，屏蔽波段宽， 耐腐蚀，抗氧化以及成本相对低廉的特点，总之，本发明可用于建筑电磁屏蔽、信息及通讯技术保密、军 事上的隐身技术、精密仪器仪表等领域。
附图1为实施例1所得的吸波曲线。 附图2为实施例2所得的吸波曲线。 附图3为实施例3所得的吸波曲线。 附图4为实施例4所得的吸波曲线。 附图5为实施例5所得的吸波曲线。
具体实施例方式
实施例l:
本实施例中使用重量百分比为25%钐和75%纯铁在氩气的保护下熔炼成铸锭，采用氢爆(HD)的方法 使其破碎并分解为纳米晶SmHx/ a -Fe复合结构，然后氮化成纳米晶氮化钐/ a -Fe双相粉体，合金粉末按 1: 5的比例与石蜡混合，然后分别压成环状(D=7mm，d=3.01mm,h=3mm)和矩形(L*W=7.2*3.6mm，厚 度0.9mm)，试样的反射系数用Agilent E8363电磁波矢量网络分析仪测得。相关参数^、 ^由散射系数和 试样厚度决定，e "在频率为5GHz时达到10， u'最大为3.21， y"最大为0.95，其吸收峰达-45分贝(dB)， 吸收率小于-10dB的带宽为5GHz，吸波曲线如图1所示。
实施例2:
本实施例中使用重量百分比为40%钐和60%纯铁在氩气的保护下熔炼成铸锭，采用氢爆(HD)的方法 使其破碎并分解为纳米晶SmHx/ a -Fe复合结构，再氧化化成纳米晶氧化钐/ a -Fe双相粉体，合金粉末按1: 5的比例与石蜡混合，然后分别压成环状(D=7mm，d=3.01mm,h=3mm)和矩形(L*W=7.2*3.6mm，厚 度0.9mm)，试样的反射系数用Agilent E8363电磁波矢量网络分析仪测得。相关参数^、 ^由散射系数和 试样厚度决定，e "在频率为7. 6GHZ时达到3. 15， u '最大为2. 9， P "最大为0. 86，其吸收峰达-50分贝 (dB)，吸收率小于-10dB的带宽为5. lGHz,吸波曲线如图2所示。
实施例3:
本实施例中使用重量百分比为12%钕，86%纯铁以及微量的钨和铬元素，在氩气的保护下熔炼成铸锭， 采用氢爆(HD)的方法使其破碎并分解为纳米晶NdHx/a-Fe复合结构，再破碎成粉末，然后氮化成纳米 晶氮化钐/a -Fe双相复合粉体，合金粉末按1: 5的比例与石蜡混合，然后分别压成环状 (D=7mm，d=3.01mm，h=3mm)和矩形(L*W=7,2*3,6nrai，厚度0,9mm)试样的反射系数用Agilent E8363 电磁波矢量网络分析仪测得。相关参数^、 ^由散射系数和试样厚度决定，e "在频率为8GHZ时达到4. 0， li '最大为4， u "最大为1. 2，其吸收峰达-50分贝(dB),吸收率小于-10dB的带宽为4. 5GHz，吸波曲线如图 3所示
实施例4:
本实施例中使用原子百分比为14%钕、80%纯铁6%的硼铁在氩气的保护下熔炼成铸锭，用快淬的方 法将其制备成条带(或非晶条带)，破碎成纳米晶，再氧化成纳米晶钕的氧化物/a-Fe等多相复合粉体， 合金粉末按5: 1的比例与石蜡混合，然后分别压成环状(D=7mm,d=3.01mm，h=3mm)和矩形 (L*W=7.2*3.6mm，厚度0.9mm)试样的反射系数用Agilent E8363电磁波矢量网络分析仪测得。相关参 数a、 er由散射系数和试样厚度决定，e "在频率为6GHZ时达到4. 2， u '最大为2. 8， u "最大为0. 83，其 吸收峰达-38分贝(dB)，吸收率小于-10dB的带宽为1. 9GHz，吸波曲线如图4所示。
实施例s:
本实施例中使用重量百分比为34%镨和65%纯铁和1%的钛粉在氩气的保护下熔炼成铸锭，采用氢爆 (HD)的方法使其破碎并分解为纳米晶PrHx/a-Fe复合结构，再破碎成粉末，然后氮化，在低温氧化成 氮化Pr或氮氧化镨或氧化镨与a-Fe的多相复合粉体，合金粉末按5: 1的比例与石蜡混合，然后分别压 成环状(D=7mm，d=3.01mm,h=3mm)和矩形(L*W=7.2*3.6mm，厚度0.9mm)试样的反射系数用Agilent E8363电磁波矢量网络分析仪测得。相关参数^、 er由散射系数和试样厚度决定，e "在频率为6. 2GHZ时 达到4,5， li'最大为3. 1， u"最大为0.9，其吸收峰达-50分贝(dB)，吸收率小于-10dB的带宽为7.0GHz, 吸波曲线如图5所示。
权利要求
1、一种纳米晶稀土--铁基吸波材料，其特征在于该吸波材料由具有纳米结构的稀土氧化物或稀土氮化物或稀土氮氧化物和α-Fe相为主的多相复合材料。
2、 根据权利要求1所述的稀土一铁基吸波材料，其稀土一铁基合金是由稀土金属、铁以及微量第IA、 IIA、 IIIA族或过度族金属掺杂元素组成。稀土金属选自了 La、 Ce、 Nd、 Sm、 Pr、 Eu、 Gd、 Dy、 Tb、 Ho 等元素中的至少一种，其含量重量百分比为2%-98%，铁的含量重量百分比为2%-98%，掺杂元素的含 量重量百分比少于10% 。
3、 根据权利要求l、 2所述的稀土一铁基吸波材料，其制备方法在于将一定配比的稀土元素、铁以及少量 掺杂元素熔炼成稀土--铁基合金，再在0-700'C的温度范围内与氢气反应(氢爆方法)破碎成细小粉末 或先球磨成细小粉末，然后在10(TC-1000'C温度范围内与氢气反应生成主相为稀土氢化物(RHx)和 a -Fe的复合材料，最后将上述复合材料在低温氧化或氮化或氮化加氧化。
全文摘要
本发明公开了一种具有良好吸波性能的纳米晶稀土铁基吸波材料及其制备方法，该材料的特征在于将配比为重量百分比为2％～70％稀土元素与5％～98％的铁以及少量掺杂元素熔炼成稀土-铁基合金，再在0-700℃的温度范围内与氢气反应(氢爆方法)破碎成细小粉末或球磨成细小粉末，然后在100℃-1000℃温度范围内与氢气反应生成主相为稀土氢化物(RHx)和α-Fe的复合材料，最后将上述复合材料在低温氧化或氮化或氮化加氧化，制备出稀土氧化物或氮化物/α-Fe为主的复合材料。这种材料具有吸波性能好，屏蔽波段宽，耐腐蚀，抗氧化以及价格低廉的特点，可用于建筑电磁屏蔽、信息及通讯技术保密、军事隐身技术等领域。
文档编号H05K9/00GK101203127SQ200710049468
公开日2008年6月18日 申请日期2007年7月9日 优先权日2007年7月9日
发明者颖 刘, 叶金文, 涂铭旌, 陈先富 申请人:四川大学