专利名称：用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双层石英安瓿的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于空间微重力实验用的石英安瓿，所述的石英安 瓿特别适用在空间微重力环境下生长碲化铋基热电半导体材料。
背景技术：
热电转换材料的Bridgeman法或区熔法生长通常是将配制好的原料装在 石英或玻璃管中抽真空后密封。但在空间微重力条件下实现热电转换材料的 Bridgeman法或区熔法生长，必须在具有高强度结构的石英安瓿中进行。而 所使用的石英安瓿必须经受飞行器发射和返回地面时的强烈震动和冲击，尤 其是飞行器发射和材料加热过程中安瓿不能破裂，因此为了保证安瓿的安全 可靠性，通常需要进行环境力学试验，即安瓿需要在一定的频率范围内，经 受幅度为数倍的重力加速度的正弦、随即振动等。所以适用于严峻条件下的 安瓿结构与地面通常情况下所采用的安瓿结构有较大的不同。德国的F. Kong(Cryst Res. Technol., Vol.33， No. 2， 1998, 219-233)利用俄 罗斯的空间战"MIR",在1994年进行了两次Bio.5Sb,.sTe3区熔试验，所采 用是两头圆形全封闭的石英安瓿，不利于择优的自发成核。沈杰等人(申请 号98225116.5)设计的石英安瓿特别适用于半导体材料与石英内管通过熔 化达到理想的配合状态。对于用烧结法制备的热电材料块体，希望在空间区 熔法生长热电材料时既具有圆锥形的一端，有利于区熔时其择优的自发成 核，又要保证多晶料锭与石英管壁之间有0.15mm 0.2mm间隙，避免材料 受热膨胀导致石英管碎裂。为此，本申请提出了一种石英安瓿结构以适应空 间微重力实验要求。
发明内容本实用新型目的在于提供一种适用于空间微重力环境下进行材料区熔 的双层石英安瓿，能安全可靠地进行半导体热电材料及其它晶体的生长。本实用新型提供的双层石英安瓿，其特征在于是由石英内管(2)、石英短 棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)构成的，其中(a) 石英内管(2)管底烧成一定锥度的封头，且与短石英棒(3)的一端烧成 一体，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的内孔中；再将凸型石墨塞(5)塞 入石英内管(2)的另一开口处，形成石英内管(2)两头与石墨塞相连的结构；(b) 石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近开口的管壁上留有抽真空用 的排气孔；(c) 将两头与石墨塞相连的石英内管(2)推入外套管(10)中，顶管(7)顶紧 凹型石墨塞，且顶管和石英外套管(10)封接。所说的锥度为小于60。。所说的内管(2)和外套管(10)都是由高纯石英，采用电熔法拉制成的，挑 选内径和外径准直度高、壁厚均匀的石英管，内管一端烧制成约60°圆锥底， 外套管在比较接近封口处烧出排气孔用于抽真空，然后用王水和去离子水清 洗石英管，待烘干后备用。所说的短石英棒(3)选用直径不大于10mm的透明石英棒，与石英内管的 锥头处烧结成一体。所说的凹型石墨塞(4)选用高纯、高强、高质量的石墨，机加工成带有直 径略大于10mm凹孔的圆柱体，在圆柱体的两侧各开一个lmmX lmm的槽， 然后将加工好的凹型石墨塞经化学清洗，再在真空炉中加热至80(TC，冷却后备用o所说的凸型石墨塞(5)选用的材料的处理方法同凹型石墨塞，在加工成凸 型圆柱体后，在中心处钻出①2mm直径的圆孔，在圆柱体的两侧各开一个 lmmXlmm的槽，并在圆柱体的两个圆面上分别开十字型的槽，有利于在 安瓿抽真空时，内管的空气通过凸型石墨塞的孔和槽顺利排出，凸型石墨放 入内管，以固定多晶料锭为目的。石墨塞的俯视图见图2。
所说的碳纸(6)是厚度很薄的、有些韧性的纸装材料，放在真空炉中高温 加热处理(800°C)，冷却后备用。石英棒上缠层碳纸，使石英棒与凹型石墨塞的孔紧密配合，既可避免石英棒与石墨塞硬接触，又使石英棒与石墨塞连 成一体。内管开口端的外壁缠上碳纸，使缠好碳纸的石英管外径略小于凸型 石墨塞的直径，碳纸作用既起固定内管作用，又起减缓在振动和冲击过程中 石英内管受的径向作用力。所说的顶管(7)是电熔石英拉制成的石英管，烧制成平底，将连有石墨塞 的石英内管顶紧后，与外套管封接成一体。所说的石英网布(8)是高硅氧玻璃纤维纱制成的网布，经60(TC保温2小 时热处理，冷却后待用。在石墨塞的两头填充少量石英网布，主要是在顶管 与凹型石墨塞、弹簧与外套管底的之间起缓冲作用。所说的弹簧(9)是耐高温的合金材料绕制而成，弹簧外径略小于外套管的 内径，匝数为6 8匝，绕制好的弹簧放在无水乙醇中清洗。弹簧的作用主 要减轻石英安瓿轴向的振动和冲击。本实用新型有如下有益效果1、 全石英的安瓿结构，主要的优点可以保证生长材料的纯度；有利 于抽真空封接；石英安瓿相对于金属安瓿易加工，热辐射和热传导系数小， 生长同样晶体，石英安瓿所需的加热功耗小；石英安瓿能直观观察到材料生 长前后外观的变化。2、 带有真空的双层结构的石英安瓿，即使材料制备过程由于热胀冷縮 导致管裂，由于双层结构，不致熔体和蒸汽渗出，污染炉腔。3、 在装有料锭的石英内管的两头分别与石墨塞相连，再在石墨塞的两 端填充石英布和弹簧，即有利于石英顶管顶紧内管及料锭，又能起到减震作 用，从而保证安瓿通过环境力学试验的检验。4、 双层结构石英安瓿制作简单，经济实用。
图1为本实用新型提供的双层石英安瓿的结构剖视图。 图2为图1所示的结构中凸型石墨塞俯视图。图中i一一多晶料锭，2_一石英内管，3 —一短石英棒，4一一凹型石墨塞，5 — —凸型石墨塞，6— —碳纸，7—_石英顶管，8— —石英布，9—— 弹簧，10—一石英外套管。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作详细阐述，参见附图1和图2，可供空间 微重力环境下安全可靠的采用区熔法生长半导体热电转换材料的安瓿结构 主要由多晶料锭(l)，内管(2)，石英棒(3)，凹型石墨塞(4)，凸型石墨塞(5)， 碳纸(6)，顶管(7)，石英网布(8)，弹簧(9)和外套管(10)组成。多晶料锭(l)放 入带有锥形封头且连有石英棒(3)的内管(2)中，内管的开口端和接石英棒处 缠上碳纸(6)，并分别同凸型石墨塞(5)和凹型石墨塞(4)连接，形成开口处与 外套管连通的石英内层结构。将带有石墨塞的石英内管推入装有石英布(8) 和弹簧(9)封成平底的外套管(10)中，并用顶管(7)顶紧多晶料锭和石英内管， 与石英外套管封接，在外套管上烧出一个排气孔用于抽真空，然后真空密封 形成一个完整的石英安瓿。所说的多晶料锭(l)， 一般就是要制备的多晶材料，如采用放电等离子体 快速烧结(Spark Plasma Sintering, SPS)技术或热压等传统方法制备的碲化铋 基的化合物，机加工成头部带圆锥的圆柱体，圆柱的直径比石英内管的内径 小0.15 0.2mm，用手工磨制圆锥头与石英内管的圆锥顶相匹配，然后进行化 学清洗处理，待干燥后备用。
权利要求1、一种用于空间微重力环境下进行区熔生长的双层石英安瓿，其特征在于所述的石英双层安瓿是由石英内管(2)、石英短棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)构成的，其中(a)石英内管(2)管底烧成呈锥度的封头，且与短石英棒(3)的一端烧成一体，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的内孔中；再将凸型石墨塞(5)塞入石英内管(2)的另一开口处，形成石英内管(2)两头与石墨塞相连的结构；(b)石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近开口的管壁上留有抽真空用的排气孔；(c)将两头与石墨塞相连的石英内管(2)推入外套管(10)中，顶管(7)顶紧凹型石墨塞，且顶管和石英外套管(10)封接。
2、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于所述的锥度为小于6(T 。
3、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于短石英棒是裹层碳纸插入凹型石墨塞(4)的内孔中 的。
4、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于将凸型石墨塞(5)塞入石英内管(2)的开口处时，石 英内管(2)的开口处外壁缠上碳纸。
5、 按权利要求4所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于石英内管(2)的开口处外壁缠上碳纸后外略小于 凸型石墨塞的直径。
6、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双层石英安瓿，其特征在于所述的凹型石墨塞的平底处放有高硅氧玻璃纤维纱 制成石英网布。
7、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于所述凹型石墨塞(4)为圆柱体，在圆柱体两侧各开一 个lmmX lmm的槽。
8、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于所述凸型石墨塞中间圆孔直径为2mm，且在圆柱 体两侧各开一个lmmXlmm槽，且在圆柱体的两个圆面上分别开十字型的 槽。
9、 按权利要求1所述的用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双 层石英安瓿，其特征在于在封成平底的石英外管(10)中装有石英网布(8)和耐 高温弹簧(9)。
专利摘要本实用新型提供了一种用于空间微重力环境下进行材料区熔生长的双层石英安瓿结构，其特征在于是一种石英双层结构的坩埚。它主要是在连有短石英棒的锥顶的石英内管中装入多晶料锭，石英内管的两端与石墨塞相连，将带有石墨塞的内管缓慢推入具有少量石英布填充的、带有弹簧的平底石英外套管中，再用石英顶管顶紧内管和料锭，并同石英外管封接形成具有真空结构的石英双层安瓿。该结构特别适用于具有恶劣力学环境的空间微重力实验。
文档编号C30B13/00GK201043195SQ20072006656
公开日2008年4月2日 申请日期2007年1月23日 优先权日2007年1月23日
发明者周燕飞, 李小亚, 赵德刚, 陈立东 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所