专利名称：高真空温度梯度法生长晶体的方法
技术领域：
本发明涉及晶体生长，特别是一种高真空温度梯度法生长晶体的方 法。该方法使温度梯度法生长晶体的能耗降低，减少挥发物污染，能有 效的消除温度梯度法生长的晶体中的气泡及包裹物等缺陷，大大提高了 晶体的质量。
背景技术：
上世纪八十年代中国科学家周永宗等人利用温度梯度法(TGT)生 长A1203晶体是利用静态充氩气作为保护气氛的方法，这种方法的缺点 是
由于气体不流动，随着石墨发热体在高温下不断挥发，在碳的气氛 下，使钨钼坩埚和保温屏的软化点降低(约为2200°C)，从而影响其使 用寿命，严重时还会造成坩埚及保温屏毁坏，导致晶体生长失败。
在氩气保护气氛下生长的晶体容易产生气泡等缺陷。
由于保护气氛本身导热，为了达到保温效果不仅对保温屏的厚度有 一定要求，还对炉膛的尺寸及冷却提出了很高的要求。
对大尺寸晶体而言，气氛本身导热加大了径向梯度，使晶体容易开裂。
发明内容
本发明为了克服上述现有温度梯度法生长晶体的缺点，提供一种高 真空温度梯度法生长晶体的方法。
本发明的技术解决方案如下
一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，包括下列步骤 ①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；
② 装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1x10—2Pa 后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，温度升高到100-20(TC时， 炉体内真空度会降低，温度继续升高，真空度达到(5 8)x10—3Pa，当温度 达到1450 1500'C时，真空度又会降低，在此温度下恒温1~2小时，直 到真空稳定地达到lX10^Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料， 恒温2 3小时后，开始缓慢降温生长晶体。
③ 在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内 的真空度应保持优于1 X 10—tpa。
所述的晶体为高温氧化物晶体，包括A1203、 Ti:Al203、 Cr:Al203、 YAG、 Nd:YAG、 Cr:YAG、 Yb:YAG、 Ce:YAG 、 Tm:YAG、 YAP、 Nd:YAP、 Ce:YAP、 Tm:YAP、 MgAl204和LaA103晶体。
所述的晶体为CaF2、 MgF2晶体。
本发明的技术效果
本发明高真空温度梯度法生长晶体能有效地消除气体的热传导，使
晶体生长的能耗明显降低；
温度梯度法一般采用钨钼材料做坩埚和保温屏以及使用钨或石墨做 发热体，这些制品在高温下易氧化并挥发。连续抽真空能有效的抽走这 类挥发物，并让这类挥发物被设置在真空机组和炉体连接的管道内的滤 尘器吸附，这样能有效地减少挥发物的污染。
在连续真空状态下，使晶体生长过程中几乎没有气体存在，因此在 很大程度上改善了温梯法生长晶体容易产生气泡、包裹物等缺陷。
在真空状态下消除了炉内气体的热传导，使得温度梯度减小，能更 好的防止晶体开裂，对大尺寸晶体生长更有利。
采用本发明方法在高真空状态下温度梯度法生长的晶体，经测试表 明晶体内部散射少，基本没有气泡，而且坩埚及保温屏基本没有变形， 加热功率比原来降低10~30%。
具体实施例方式
实施例l一在高真空状态下温度梯度法生长AL203晶体。 首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器，等装炉完毕后开
始抽真空，达到1x10—卞a后启动电源开始升温，随着温度升高到100-200 。C时真空度会降低(这是由炉内吸附的水汽的挥发造成的)，随着温度的 继续升高真空度会达到(5 8)xl(T卞a，当温度达到1450 150(TC时，真空 度又会降低，这是由于大量的钨钼氧化物挥发造成的，在此温度下恒温 1~2小时，直到真空达到1 X 10_2Pa后，再继续升温至2050 210(TC化料， 恒温3小时，开始以2 5'C/小时的降温速度进行晶体生长，并保持整个 晶体生长过程在真空状态。此方法生长的AL203晶体经检验表明内部 散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率 比原来降低10~30%。
实施例2—在高真空状态下温度梯度法生长高温YAG晶体。 首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器，等装炉完毕后开 始抽真空，达到1X10—2Pa后启动电源开始升温，随着温度升高到 100 20(TC时真空度会降低(这是由炉内吸附的水汽的挥发造成的)，随 着温度的继续升高真空度会达到(5-8)x10—3Pa，当温度达到1450~1500°C 时真空度又会降低，这是由于大量的钨钼氧化物挥发造成的，在此温度 下恒温1 2小时，直到真空达到1X10—牛a后，再继续升温至1970~2000 。C化料，恒温2小时，开始以1 3'C/小时的降温速度进行晶体生长，并 保持整个晶体生长过程在真空状态。此方法生长的YAG晶体经检验表 明内部散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及保温屏基本没有变形， 加热功率比原来降低10 20%。
实施例3 —在高真空状态下温度梯度法生长高温CaF晶体。 首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器。等装炉完毕后开 始抽真空，达到lx10—卞a后启动电源开始升温，开始随着温度的升高到 100 20(TC真空度可能降低(这是由炉内水的加速挥发造成的)，随着温 度的继续升高真空度会升高到5~8xlO—3Pa，当温度升到1460-150(TC化 料，恒温1 2小时，直到真空达到1x10—2Pa，开始以6 12。C/小时的降
温速度进行晶体生长，并保持整个晶体生长过程在真空状态。此方法生 长的CaF晶体经检验表明内部散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及 保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10~20%。
权利要求
1、一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特征在于包括下列步骤①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；②装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1×10-2Pa后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，温度升高到100-200℃时，炉体内真空度会降低，温度继续升高，真空度达到(5～8)×10-3Pa，当温度达到1450～1500℃时，真空度又会降低，在此温度下恒温1～2小时，直到真空达到1×10-2Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料，恒温2～3小时后，开始缓慢降温生长晶体。③在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内真空度应保持优于1×10-1Pa。
2、 根据权利要求1所述的高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特 征在于所述的晶体为高温氧化物晶体，包括A1203、 Ti:Al203、 Cr:Al203、 YAG、 Nd:YAG、 Cr:YAG、 Yb:YAG、 Ce:YAG 、 Tm:YAG、 YAP、 Nd:YAP、 Ce:YAP、 Tm:YAP、 MgAl204和LaA103晶体。
3、 根据权利要求1所述的高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特 征在于所述的晶体为CaF2、 MgF2晶体。
全文摘要
一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，包括下列步骤①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；②装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1×10<sup>-2</sup>Pa后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，当温度达到1450～1500℃时，恒温1～2小时，直到真空稳定地达到1×10<sup>-2</sup>Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料，恒温2～3小时后，开始缓慢降温生长晶体；③在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内的真空度应保持优于1×10<sup>-1</sup>Pa。采用本发明方法生长的晶体，经测试表明晶体内部散射少，基本没有气泡，而且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～30％。
文档编号C30B11/00GK101109103SQ200710043640
公开日2008年1月23日 申请日期2007年7月10日 优先权日2007年7月10日
发明者司继良, 张连翰, 徐月泉, 寅 杭 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所