专利名称：无籽晶声表面波石英晶体的生产方法
技术领域：
本发明涉及电子领域的电子元器件原材料的生产方法，尤其是涉及应用于制造声表面波(SAW)电子元器件的原材料石英晶体的生产方法。
技术背景压电晶体材料在声电子学领域中具有多种重要用途，最重要的是声表面波 (SAW)、声体波(BAW)、以及压电传感器技术领域等。声表面波(SAW)技术因 其具有非常灵活及非常强的复杂电子信号处理功能，在信息产业领域(如通信、 广播、电视等)已得到广泛应用，在军事电子装备中的应用也受到了世界各国的 高度重视。目前，声表面波元器件用的基片均为有籽晶的石英晶体，在IEC/标准-0002 声表面波元器件用单晶片的技术要求及测量方法中，石英基片的标准也是有籽 晶产品。现有的石英晶体的生产方法采用水热温差法，晶体的生长一般是在籽 晶的两面层层结晶，逐步生长到设定尺寸，由于在漫长的生长过程中，生长温 度由于环境温度和控制的温度存在变化，容易出现生长层，生长初期和末期的 原料供应不一，也会造成晶体生长速率的不一样，这些都会使最终石英晶体内 部出现籽晶或晶体分层，从而大大限制了石英晶体加工成的石英基片尺寸以及 石英晶体的利用率。根据现有技术生产的石英晶体材料，很难满足目前用于声 表面波元器件生产的石英基片的大尺寸(尤其是当前需求越来越大的4英寸声 表面波石英基片)及材料均匀性的要求。 发明内容本发明的目的是针对现有石英晶体的生产方法的不足，提供一种能为满足 大尺寸、材质均匀、性能优良的石英基片的原材料要求的无籽晶声表面波石英 晶体的生产方法。本发明的目的通过以下技术方案实现无籽晶声表面波石英晶体的生产方 法，其包括如下步骤a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38。 13'旋转Y切成 籽晶，籽晶平行于r面；籽晶切割一定要注意切型，主要注意切割是不是平行 于r面，如果同样角度，平行于R面切割的籽晶，生长速率会非常慢。b，籽晶的处理，切割好的籽晶，要经过清洗，再用HF酸腐蚀1——3小 时，去掉由于切割后不完整的晶格，清洗后找准籽晶的一X面，在靠近一X面 的边上打孔；打孔是便于用铁丝固定在籽晶架上。c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设 置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生 长，矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的70%——90%，档板上的开孔体积占档 板体积的3%——5%，高压釜内档板上部温度控制在32CTC——35(TC，下部温度 控制在360'C——39(TC，籽晶在高压釜中生长周期为45——55天，即可得r块晶 体产品。前述b步骤中，在去掉籽晶不完整的晶格后用酒精和去离子水清洗籽晶。 前述b步骤中，用超声波打孔机对籽晶进行打孔。前述c步骤中的矿化剂为在1——1. 5N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓 度达到0. 02——0. 03N的Na2C03、 0. 02——0. 03N的LiOH以及0. 02——0. 03N 的Li具。前述C步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度的时间不超过24小时。前述c步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度前上部温度与 下部温度有1_3小时的无温差时间。以便籽晶表面溶解良好。前述c步骤中，在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过程中，保证每天的 温度波动小于士 1 °C，整个生长周期的温度波动小于士 5 。C。进一步的，在前述c步骤后，即籽晶生长到设定周期后，高压釜断电停止 加热，采用自然降温，在高压釜内温度接近l 5 (TC时，给高压釜的密封件浇 油，以便冷却后容易开釜，当温度小于7 (TC时，就可以打开高压釜，取出r 块晶体产品。本发明技术方案所生产的石英晶体，经过籽晶生长周期的生长，可以生长 出厚度超过30mm、长宽超过110mm的r块晶体.完全满足用于加工尺寸达到 4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。采用本发明生产石英晶体产品，是改变籽晶切型，不采用一般的YO。籽 晶，而采用同声表面波基片切型相同(r切型(yxl38。 13'))，这样，加工基 片时基片就没有籽晶，基片材质在同一生长层上，保证了材质的均匀，另外， 基片的直径不同于有籽晶产品在晶体的结晶方向，而是在基片的厚度在结晶方 向，这样生长周期短，即使生长出来的晶体尺寸不大也容易制作大尺寸基片， 使产品满足基片越来越大尺寸的发展要求。
具体实施方式
无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其包括如下步骤a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38。 13'旋转Y切成籽晶，籽晶平行于r面；籽晶切割一定要注意切型，主要注意切割是不是平行于r面，如果同样角度，平行于R面切割的籽晶，生长速率会非常慢。b，籽晶的处理，切割好的籽晶，先经过清洗，再用HF酸腐蚀2小时，去 掉由于切割后不完整的晶格，用酒精和去离子水清洗籽晶，清洗后找准籽晶的 —X面，在靠近一X面的边上用超声波打孔机对籽晶进行打孔以便于用铁丝固定在籽晶架上。c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设 置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生 长，矿化剂为在1. 2N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓度达到0. 03N的Na2C03、 0. 03N的LiOH以及0. 03N的Li2N02。矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的85%， 档板上的开孔体积占档板体积的4%，高压釜内档板上部温度控制在33(TC,下部 温度控制在37(TC，用20小时在高压釜内升温至前述籽晶的生长控制温度，并 在高压釜内升温至前述的籽晶生长控制温度前上部温度与下部温度有2小时的 无温差运行，以便籽晶表面溶解良好。在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过 程中，保证每天的温度波动小于土 1 °C，整个生长周期的温度波动小于士 5 。C。 籽晶在高压釜中生长周期为50天，即可得r块晶体产品。籽晶生长到设定周期 后，高压釜断电停止加热，采用自然降温，在高压釜内温度接近l 5 (KC时， 给高压釜的密封件浇油，以便冷却后容易开釜，当温度小于7 0'C时，就可以 打开高压釜，取出r块晶体产品。最终r块石英晶体产品厚度超过30mm、长宽超过110mm.完全满足用于加 工尺寸达到4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。
权利要求
1、无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于包括如下步骤a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38°13′旋转Y切成籽晶，籽晶平行于r面；b，籽晶的处理，切割好的籽晶，要经过清洗，再用HF酸腐蚀1——3小时，去掉由于切割后不完整的晶格，清洗后找准籽晶的-X面，在靠近-X面的边上打孔；c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生长，矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的70％——90％，档板上的开孔体积占档板体积的3％——5％，高压釜内档板上部温度控制在320℃——350℃，下部温度控制在360℃——390℃，籽晶在高压釜中生长周期为45——55天，即可得r块晶体产品。
2、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在 于所述b步骤中，在去掉籽晶不完整的晶格后用酒精和去离子水清洗籽晶。
3、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在 于所述b步骤中，用超声波打孔机对籽晶进行打孔。
4、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在 于所述c步骤中的矿化剂为在1——1. 5N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓 度达到0. 02——0. 03N的Na2C03、 0. 02——0. 03N的LiOH以及0. 02——0. 03N的L環2。
5、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于所述C步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度的时间不超过 24小时。
6、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于所述C步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度前上部温度与 下部温度有l一3小时的无温差时间。
7、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于所述c步骤中，在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过程中，保证每天的温度波动小于士 1 。C，整个生长周期的温度波动小于土 5 °C。
8、 根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在 于在所述c步骤后，即籽晶生长到设定周期后，高压釜断电停止加热，采用 自然降温，在高压釜内温度接近15(TC时，给高压釜的密封件浇油，以便冷却后 容易开釜，当温度小于70。C时，就可以打开高压釜，取出r块晶体产品。
全文摘要
无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，涉及电子领域的电子元器件原材料的生产方法，尤其是涉及应用于制造声表面波(SAW)电子元器件的原材料石英晶体的生产方法。其包括籽晶的选料切割、籽晶切割后处理、采用水热温差法在高压釜中使籽晶生长等步骤。本发明所生产的无籽晶石英晶体，其为厚度可超过30mm、长宽超过110mm的r块晶体，完全满足用于加工尺寸达到4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。
文档编号C30B29/10GK101323976SQ200810022830
公开日2008年12月17日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者任先林, 宋秦川 申请人:常州松晶电子有限公司