专利名称：一种钼酸铅多晶料的制备方法
技术领域：
一种钼酸铅多晶料的制备方法，涉及一种用于制备钼酸铅单晶材料的多晶钼酸铅 原料的制备方法。
背景技术：
钼酸铅(PbMoO4)晶体是一种优良的声光介质材料，具有高的声光品质因数 Mz≥36.0X10_18s7g，低的声损耗，良好的声阻抗匹配，可作为声光调铺器和声光偏转器为 光调制晶体，是现代主要声光晶体材料，广泛地用于激光显示、印刷、打印和传真等领域，以 及电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信等方面。目前，钼酸铅单晶的制备方法一般采用籽晶提拉法或坩埚下降法，即将氧化铅和 氧化钼，按照1:1摩尔比混合，高温下生长。但由于固体粉末氧化铅和氧化钼较难混合均 勻，并且在高温下有不同程度挥发，使得生长的晶体化学成分偏离原配比，晶体质量下降。 也可先合成钼酸铅多晶原料，再在坩埚内进行高温提拉/下降生长，此法制备的钼酸铅单 晶性能品质较优良。合成方法一般采用沉淀法制备，即以可溶性铅盐和七钼酸铵为原料，在 水溶液中生成钼酸铅沉淀。但此方法也存在一定问题沉淀出的钼酸铅颗粒细小，近似牛乳 状，难以过滤，易吸附杂质，烘干后的原料颜色发黄，较难得到最终化学计量产品。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决固体粉末混 料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题，制备的钼酸铅多晶原料成分稳定，杂质含量低的钼 酸铅多晶料的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于其制备过程采用首先选择可溶性铅盐 和不溶性钼酸铵为原料，将铅盐溶解水中制成饱和溶液，再在此溶液中加入不溶性钼酸铵， 在搅拌下加热蒸发浓缩，使铅盐重结晶，再进行过滤、烘干，最后焙烧制成钼酸铅多晶料。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于将铅盐溶解水中制成饱和溶 液过程是将铅盐在40 60°C温度下，溶解于水中制成的饱和溶液。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于在铅盐饱和溶液中加入不溶 性钼酸铵后，用酸/碱调节pH值为5. 5 7. 0。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于加热蒸发浓缩过程将液体量 蒸发至1/2时，停止加热和搅拌，进行固液分离。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于焙烧制成钼酸铅多晶料过程 是在500 550°C焙烧5 6小时。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于可溶性铅盐为乙酸铅、硝酸 铅，优选为乙酸铅。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于不溶性钼酸铵为四钼酸铵、 八钼酸铵或十二钼酸铵，优选为四钼酸铵，更优选为十二钼酸铵。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于制备过程可溶性铅盐和不溶性钼酸铵中的Pb =Mo摩尔比为2 :1。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，首先制取铅盐的饱合溶液，加入不溶性 钼酸铵，使铅盐重结晶，在此过程中对不溶性钼酸铵进行洗涤，分离杂质元素，然后过滤，最 后焙烧合成钼酸铅。有效解决了固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题，制备出 的钼酸铅多晶原料成分稳定，化学比Pb =Mo=O. 99 1，颜色纯正，杂质含量低。
具体实施例方式
种钼酸铅多晶料的制备方法，首先选择可溶性铅盐，如乙酸铅(Pb (CH3COO) 2 ·3H20)、 硝酸铅(Pb (NO3)2),将铅盐溶解水中制成饱和溶液，温度为40 60°C，再加入不溶性钼 酸铵，如四钼酸铵((NH4)2Mo4O13 · 2H20, ATM)、八钼酸铵((NH4)4Mo8O26, Α0Μ)、十二钼酸铵 ((NH4)2Mo12MoO40 ·6Η20，ΑΜΜ)，用酸/碱调节pH值为5. 5 7. 0，搅拌，恒温蒸发，使铅盐随着 水量减少而重结晶，在此过程钼酸铵得到洗涤。待蒸发至液体量1/2时，停止加热和搅拌， 固液分离、烘干固体，再将固体放置坩埚内，在500 550°C焙烧5 6小时，得到钼酸铅多 晶原料。实施例1
将0. 8摩尔Pb (NO3) 2(纯度99. 99%)，完全溶解于纯水中，制成饱和溶液，温度60°C。 加入0. 1摩尔ATM (纯度99. 99%)，搅拌，用硝酸/氨水调节pH值5. 5，恒温蒸发；待蒸发至 液体量1/2时，停止加热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚内，在550°C焙 烧6小时，得到钼酸铅多晶原料。按照此法得到的钼酸铅产品，化学比Pb :Mo= 0.99 1， 杂质含量铁，钴，镍，铜，铬，锰彡1X10_4%。实施例2
将0. 8摩尔Pb (CH3COO)2 · 3H20 (纯度99. 99%)，完全溶解于纯水中，制成饱和溶液， 温度50°C。加入0.05摩尔AOM (纯度99. 99%)，搅拌，用乙酸/氨水调节pH值6.0，恒温 蒸发；待蒸发至液体量1/2时，停止加热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚 内，在500°C焙烧5小时，得到钼酸铅多晶原料。按照此法得到的钼酸铅产品，化学比Pb =Mo= 0. 99 1，杂质含量铁，钴，镍，铜，铬，锰彡1Χ1(Γ4%。实施例3
将0. 52摩尔Pb (CH3COO)2 · 3H20 (纯度99. 99%)，完全溶解于纯水中，制成饱和溶液， 温度40°C。加入0.02摩尔AMM (纯度99. 99%)，搅拌，用乙酸/氨水调节pH值7. 0，恒温 蒸发；待蒸发至液体量1/2时，停止加热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚 内，在520°C焙烧5小时，得到钼酸铅多晶原料。按照此法得到的钼酸铅产品，化学比Pb =Mo= 0. 99 1，杂质含量铁，钴，镍，铜，铬，锰彡1X10_4%。
权利要求
1.一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于其制备过程采用首先选择可溶性铅盐和 不溶性钼酸铵为原料，将铅盐溶解水中制成饱和溶液，再在铅盐饱和溶液中加入不溶性钼 酸铵，搅拌，恒温蒸发浓缩，使铅盐重结晶，再进行过滤、烘干，最后焙烧制成钼酸铅多晶料。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于将铅盐溶解水中 制成饱和溶液过程是将铅盐在40 60°C温度下，溶解于水中制成的饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于在铅盐饱和溶液 中加入不溶性钼酸铵后，用酸/碱调节pH值为5. 5 7. 0。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于恒温蒸发过程将 液体量蒸发至1/2时，停止加热和搅拌，进行固液分离。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于焙烧制成钼酸铅 多晶料过程是在500 550°C焙烧5 6小时。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于可溶性铅盐 为乙酸铅、硝酸铅，优选为乙酸铅。
7.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于不溶性钼酸 铵为四钼酸铵、八钼酸铵或十二钼酸铵，优选为四钼酸铵，更优选为十二钼酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种钼酸铅多晶料的制备方法，其特征在于制备过程可 溶性铅盐为乙酸铅和不溶性钼酸铵中的1 =Mo摩尔比为2:1。
全文摘要
一种钼酸铅多晶料的制备方法，涉及一种用于制备钼酸铅单晶材料的多晶钼酸铅原料的制备方法。其特征在于其制备过程采用首先选择可溶性铅盐和不溶性钼酸铵为原料，将铅盐溶解水中制成饱和溶液，再在铅盐饱和溶液中加入不溶性钼酸铵。调节pH值，在搅拌下加热蒸发浓缩，使铅盐重结晶，再进行过滤、烘干，最后焙烧制成钼酸铅多晶料。本发明的一种钼酸铅多晶料的制备方法，有效解决了固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题，制备出的钼酸铅多晶原料成分稳定，颜色纯正，杂质含量低。
文档编号C30B29/32GK102071466SQ201010604439
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者唐军利 申请人:金堆城钼业股份有限公司