专利名称：一种无色刚玉单晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无色刚玉单晶的制备方法，具体涉及工业用刚玉单晶的生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术：
刚玉主要成分是氧化铝(Al2O3)15是 自然界硬度仅次于金刚石的晶体材料。其结构中的氧原子以接近HCP (hexagonal closed packed)的方式排列,其中氧原子间的八面体配位约有2/3的空隙是由铝原子所填充，由此使它具有强度、硬度高(莫氏硬度9)，耐高温(熔点达2050°C )、耐磨擦、耐腐蚀能力强，化学性质稳定，一般不溶于水，不受酸腐蚀，只有在高温下(3000°C以上)才能为氢氟酸(HF)、磷酸(H2PO4)以及熔化的苛性钾(KOH)所侵蚀；且具有同氮化镓等半导体材料结合匹配性好、光透性能、电绝缘性能优良等一系列特性。无色刚玉单晶首先是作为红外窗口材料而提出。因其具有优良的光学、机械、化学和电性能，特别是具有中波红外透过率高等特性，从O. 190 μ m至5. 5 μ m波段均具有很高的光学透过率，因此被广泛用作微波电子管介质材料，超声波传导元件，延迟线，波导激光器腔体及精密仪器轴承，天平刀口等光学元件以及红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料。以刚玉单晶片为绝缘衬底材料的SOS器件则具有高集成度、高速度、低功耗和抗福射能力强等优点。目前无色刚玉单晶的制备方法主要有以下几种温度梯度法Temperature gradient technique (TGT):是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法。包括放置在简单钟罩式真空电阻炉内的坩埚、采用坩埚、石墨发热体。坩埚底部中心有一籽晶槽，籽晶槽固定在定位棒的圆形凹槽内。其优点是生长晶体质量较好，尺寸大；缺点是成品率较低，热场不易均衡，需要大量氦气作为冷却剂，晶体碳污染呈粉红色，虽然可以使用退火工艺，但成本巨高。目前美国GT公司技术较成熟，但其晶体产品主要用于美国军事工业。提拉法Czochralski (CZ):该方法的创始人是Czochralski,是熔体生长最常用的方法之一。将预先合成好的多晶原料装在坩埚中，并被加热到原料的熔点以上，此时，坩埚内的原料就熔化为熔体，在坩埚的上方有一根可以旋转和升降的提拉杆，并通过拉晶杆散热。降低提拉杆，使籽晶插入熔体中，与熔体接触首先获得一定过冷度，而发生结晶。只要温度合适，籽晶既不熔掉也不长大，然后慢慢地向上提拉和转动晶杆。同时，缓慢地降低加热功率，籽晶就逐渐长粗，小心地调节加热功率，就能得到所需直径的晶体。其优点在于生长情况便于观察，晶体尺寸可以控制，外形规整，缺点是晶体位错较大(万级)。泡生法(Kyropoulos)是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长。上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。其原理与提拉法类似。首先加热到过热一定程度使其化料，然后对熔体降温，待冷却到一定温度时，将籽晶侵入熔体中进行生长，其晶体在生长过程中不不利用旋转、不利于向上提拉控制直径，晶体在坩埚内固化、冷却及收缩。其优点是生长晶体质量较好，成本低，缺点是顶部引晶使得晶体产生大量气泡(空腔)，严重影响晶体质量，操作复杂，一致性不高，成品率只有60%左右。目前全球蓝宝石基板70%以上为该方法生长。 甘祸移动法(Bridgman-Stockbarger):又称布里奇曼晶体生长法。一种常用的晶体生长方法。用于晶体生长用的材料装在圆柱型的坩埚中，缓慢地下降，并通过一个具有一定温度梯度的加热炉，炉温控制在略高于材料的熔点附近。根据材料的性质加热器件可以选用电阻炉或高频炉。在通过加热区域时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时，坩埚底部的温度先下降到熔点以下，并开始结晶，晶体随坩埚下降而持续长大。其优点在于设备要求简单，成品率高，缺点是晶体大小受到限制，晶体单晶品质不稳定，位错密度较高。但这些制备方法在工业化批量生产时，存在晶体杂质污染，晶体单晶品质不稳定、晶体大小受到限制，难以满足军事领域、光学及半导体等组件高性能的要求，其制备成本高，所需时间长。所以高品质、低成本及快速的刚玉晶体材料生长工艺是世界各国关注的难点和重点
发明内容
本发明的目的是提供一种结合传统提拉法与泡生法的新生长工艺，以提高刚玉单晶体的成品率。本发明的另一目的是提供一种无色刚玉单晶体的晶体生长炉，使生长方法操作简单，易于实施，安全可靠。为了实现以上目的，本发明无色刚玉单晶体所采用的制备方法包括如下步骤I)原料预处理将氧化铝原料在真空环境下以100 900°C /h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2)清洗及种晶以5 50°C /h速度均匀降温持续I. 6 16小时，使氧化铝熔体降温至2070°C，将晶种下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以I 300co/h的速度旋转晶种，持续O. 1-1小时，停止旋转完成晶种清洗；以5-20°C /h的速度降温持续I 4h至氧化铝熔体温度为2050°C，降温期间将晶种以O. 01-30mm/h的速度向上提拉，通过调节拉晶杆循环水冷却系统，使固液界面达到零界温度点，完成种晶；3)提拉生长停止降温,将晶种以I ΙΟΟω/h的速度旋转并向上以O. OI-30mm/h的速度提拉，晶体沿晶种开始缓慢生长，提拉持续10 25小时完成提拉生长；4)自由生长停止晶种的提拉和旋转，以I 50°C /h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5)原位退火完成晶体自由生长后，以30 80°C /h速度均匀降温，使炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温5 10小时，完成原位退火；6)降温处理以5 200°C /h速度均匀降温至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。本发明的优点在于创造性的使用了提拉法和泡生法结合的新生长工艺，种晶及提拉生长阶段使用传统提拉法的种晶工艺，可以方便的完成晶种清洗，避免长晶过程中晶种上的附着物及缺陷引入刚玉晶体。当固液界面达到临界温度点后，通过控制晶种的提拉及旋转速度，使晶体沿晶种方向生长，从而快速完成种晶及提拉生长工艺，保证了晶体的质量。晶体自由生长阶段使用泡生法工艺，该阶段拉晶杆停止旋转和提拉，完全避免了因旋转和提拉造成机械扰动对晶体生长的影响；另一方面，晶体在坩埚内完成生长，晶体与坩埚壁不接触，避免了孪晶、层错、气泡等缺陷的产生，保证了晶体生长品质和加工成品率，得到的晶体通常具有低应力和低缺陷密度的特性。作为进一步的改进，步骤I)所述氧化铝原料是由5 10%多晶氧化铝颗粒和90 95%的多晶氧化铝块料组成，其中多晶氧化铝颗粒的粒径为Φ Imm 5mm，多晶氧化铝块料的直径为0 20mm-500mm，高度为20mm-480mm。其中多晶氧化铝颗粒的体密度不低于3g/cm3，纯度大于99. 996%，多晶氧化铝块料的体密度不低于3g/cm3，纯度大于99. 996%。其中多晶氧化铝块料是由氧化铝粉 料或颗粒料在真空气氛下于1850°C烧结而成。本发明采用多晶氧化铝块料与多晶氧化铝颗粒共同使用，加快了化料速度，而且料化后熔融液中基本没有气泡(空腔)，从而大大缩短了化料工序的处理时间，提高了晶体品质。目前晶体的生产原料普遍使用高纯氧化铝粉、颗粒或者块料，其中块料为氧化铝粉体或颗粒料，经200-1000吨预压，再等静压得到。直接使用这种高纯氧化铝粉、颗粒或者块料在实际生产中存在有化料所需时间长，化料后熔融夜中气泡(空腔)较多，虽然可以通过使用过热方式排除熔融液中的部分气泡，但是，其一方面影响了生长晶体的质量，另一方面大幅增加了生产时间，加大了生产成本。以65公斤晶体为例，至可进行下一步种晶环节总耗时为15-25小时，因其化料需使用过热方式，排除熔融液中的气泡。通过原料预处理及装料方式的改变，本发明化料时间只需6-8小时。作为进一步的改进，步骤I)所述抽真空的真空度为I 3X 10_5pa。作为进一步的改进，所述晶种直径为Φ 5_80mm，长度60_200mm，晶向为a向
+ 0. I。ο本发明采用传统的提拉法和泡生法结合的新生长工艺，解决了现有工艺单晶性不稳定，成品率低等的缺点，降低了长晶成本。本工艺制备的无色刚玉晶体单晶品质高，晶体生长成品率超过90%，其工艺步骤简单，方便节能，安全可靠。本发明的晶体生长炉采用如下技术方案一种晶体生长炉，包括由隔热屏围合而成的封闭炉体，炉体内为供晶体生长的晶体生长室，炉体外设有炉体冷却换热系统；所述晶体生长室内设有坩埚和用于加热的发热体，所述坩埚顶部的隔热屏设有开孔，该孔中自上而下插装有拉晶杆；拉晶杆的顶部与旋转和升降动力源连接，底部设有用于夹持晶种的夹具；所述拉晶杆上设有拉晶杆冷却换热系统。本发明的晶体生长炉，设有炉体、拉晶杆、坩埚、发热体和炉体冷却换热系统，由加热体提供热量使氧化铝原料在坩埚中进行熔融和生长，通过调节发热体电压控制炉体内温度；拉晶杆的升降和旋转实现了对晶种清洗、种晶以及提拉生长；另外利用炉体冷却换热系统对炉体的温度进行降温；晶体生长室内，由加热体、隔热屏系统与冷却换热系统配合形成稳定的温度梯度，保证晶体的生长环境；在拉晶杆上设有拉晶杆冷却换热系统，如此可以在提拉生长过程中，有效的控制固液界面的温度略低于2050°C，方便了提拉生长的操作步骤和加快操作时间，解决了现有工艺晶体杂质污染问题，降低了工艺操作的复杂程度，提高了生产的效率。作为进一步的改进，拉晶杆冷却换热系统可以为设置在拉晶杆杆体中的冷却通道。作为进一步的改进，炉体冷却换热系统包括设于炉体外的金属换热套和设于炉体外底部的金属换热底屏，在金属换热套与炉体之间形成供冷却水流动的环隙。作为进一步的改进，在主隔热屏外表面通过顶丝间隔设有金属换热屏，利于对炉体的散热，配合形成稳定的温度梯度。作为进一步的改进，发热体可以选择U型钨带发热体。可以避免石墨加热体碳等杂质对晶体的污染。
图I为本发明晶体生长炉的结构示意图。
具体实施例方式实施例I
本实施例的无色刚玉单晶体的制备方法包括如下顺序步骤I)原料预处理将一块直径Φ 180mm，高度240mm，重量30. 2kg圆柱形多晶氧化铝块料，放置于晶体生长炉内坩埚的中心位置，多晶氧化铝块料占总投料比例为95%，再用Φ Imm纯度大于99. 996%的多晶氧化铝颗粒料I. 59kg，填满坩埚内的空隙，总投料重量31. 79kg ;氧化铝原料在真空环境(真空度为5X10_3pa)下以600°C /h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2)清洗及种晶以20°C /h速度均匀降温持续4小时，使氧化铝溶液温度降温至2070°C，将晶种(所述晶种直径为Φ 10mm，长度120mm，晶向为a向±0. 1° )下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以200 ω/h的速度旋转晶种，持续O. I小时，停止旋转完成晶种清洗；调节加热体供给电压，以20°C /h的速度降温持续I小时，降温期间将晶种以15mm/h的速度向上提拉；当氧化铝溶液温度降至2050°C，通过调节拉晶杆循环水系统，使晶种与熔体之间的固液界面达到零界温度点，完成种晶；3)提拉生长停止降温,将晶种以I ΙΟΟω/h的速度旋转并向上以O. OI-30mm/h的速度提拉，使晶体沿晶种开始缓慢生长，持续15小时完成提拉生长；4)自由生长停止对晶种的提拉和旋转，以2V /h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5)原位退火完成晶体自由生长后，以30°C /h速度均匀降温10小时，使氧化铝烙体炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温5小时，完成原位退火；6)降温处理以15°C /h速度均匀降温，至加热体电压为零后，使氧化铝降至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。实施例2本实施例的无色刚玉单晶体的制备方法包括如下顺序步骤I)原料预处理将一块直径Φ200πιπι，高度250mm，重量38. 2kg圆柱形多晶氧化铝块料，放置于晶体生长炉内坩埚的中心位置，多晶氧化铝块料占总投料比例为93%，再用Φ2πιπι纯度大于99. 996%的多晶氧化铝颗粒2. 87kg均匀搅拌后，填满坩埚内的空隙，总投料重量41. 07kg ;氧化铝原料在真空环境(真空度为8X 10_3pa)下以800°C /h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2)清洗及种晶以25°C /h速度均匀降温持续3. I小时，使氧化铝溶液温度降温至2070°C，将晶种(所述晶种直径为Φ 12mm，长度130mm，晶向为a向±0. 1° )下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以200 ω/h的速度旋转晶种，持续O. 15小时，停止旋转完成晶种清洗；调节加热体供给电压，以20°C /h的速度降温持续I小时，降温期间将晶种以15mm/h的速度向上提拉；氧化铝溶液温度降至2050°C，通过调节拉晶杆循环水系统，使晶种与熔体之间的固液界面达到零界温度点，完成种晶；3)提拉生长停止降温,将晶种以I ΙΟΟω/h的速度旋转并向上以O. OI-30mm/h的速度提拉，使晶体沿晶种开始缓慢生长，持续18小时完成提拉生长；4)自由生长停止对晶种的提拉和旋转，以2. 5°C /h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5)原位退火完成晶体自由生长后，以50°C /h速度均匀降温I小时，使炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温6小时，完成原位退火；6)降温处理以12°C /h速度均匀降温，至加热体电压为零后，通过热交换系统使氧化铝降至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。实施例3本实施例的无色刚玉单晶体的制备方法包括如下顺序步骤I)原料预处理将一块直径Φ250πιπι，高度340mm，重量59. 2kg圆柱形多晶氧化铝块料，放置于晶体生长炉内坩埚的中心位置，多晶氧化铝块料占总投料比例为92%，再用5mm，纯度大于99. 996%的多晶氧化铝颗粒料5. 14kg，填满坩埚内的空隙，总投料重量64. 34kg;氧化铝原料在真空环境(真空度为9X10_3pa)下以500°C /h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2)清洗及种晶以15°C /h速度均匀降温持续5. I小时，使氧化铝溶液温度降温至2070°C，将晶种(所述晶种直径为Φ 16mm，长度140mm，晶向为a向±0. 1° )下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以250 ω /h的速度旋转晶种，持续O. 2小时，停止旋转完成晶种清洗；调节加热体供给电压，以20°C /h的速度降温持续I小时，降温期间将晶种以15mm/h的速度向上提拉；氧化铝溶液温度降至2050°C，通过调节拉晶杆循环水系统，使晶种与熔体之间的固液界面达到零界温度点，完成种晶；3)提拉生长停止降温,将晶种以I ΙΟΟω/h的速度旋转并向上以O. OI-30mm/h的速度提拉，使晶体沿晶种开始缓慢生长，持续22小时完成提拉生长；4)自由生长停止对晶种的提拉和旋转，以3°C /h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5)原位退火完成晶体自由生长后，以30°C /h速度均匀降温I小时，使炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温8小时，完成原位退火；6)降温处理以10°C /h速度均匀降温，至加热体电压为零后，通过热交换系统使氧化铝降至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。以下结合附图和实施例，对本发明的工艺及晶体生长炉结构作进一步的说明。实施例4本实施例的晶体生长炉如图I所示，包括炉体，炉体是由下隔热屏8、上隔热屏6和四周的主隔热屏7-3共同围合而成，炉体顶部四周以及底部分别设有金属换热罩I和金属换热底屏3，金属换热罩I与炉体直接预留有环隙，该环隙供冷却水流动冷却构成炉体冷却、水换热系统；在主隔热屏7-3外表面通过顶丝7-2间隔设有金属换热屏7-1，利于对炉体进行散热。炉体上还设有真空抽气口(附图上未画出)，用于对炉体内提供真空环境。炉体内为晶体生长室，在该晶体生长室中设有一坩埚10，坩埚10的底部通过支撑柱9固定在下隔热屏8上；坩埚10的两侧或四周分别设有发热体11，用于炉体内的升温加热；在晶体生长室的顶部上隔热屏设有开孔，在该开孔内设有自上至下插入坩埚10内的拉晶杆2 ;该拉晶杆2的顶部与旋转电机和升降系统连接，拉晶杆可以升降和旋转；拉晶杆2的底部伸入所述坩埚10上部的开口中。在拉晶杆2的底端设有用于夹持晶种的夹具4 ;在拉晶杆2的中心设有供冷却水流动冷却的冷却水通道12，构成拉晶杆冷却水换热系统。本发明的晶体生长炉在使用时，将氧化铝原料放入坩埚10内，通过发热体11提供的热量对炉体内进行加热，使氧化铝原料达到熔融状态；利用拉晶杆2的升降和旋转成晶种的加入和提拉，利用拉晶杆2的旋转完成晶种的旋转；拉晶杆2上的拉晶杆冷却水换热系统使固液界面温度略低于2050°C。
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具体结合本发明无色刚玉单晶体的制备方法对晶体生长炉进行详细的描述I)原料预处理将一块直径0320臟，高度410111111，重量89.21^圆柱形多晶氧化铝块料，放置于晶体生长炉内坩埚的中心位置，多晶氧化铝块料占总投料比例为90%，再用5mm,纯度大于99. 996%的多晶氧化铝颗粒9. 9kg，填满坩埚内的空隙，总投料重量99. Ikg ；然后将晶种通过拉晶杆下部的夹具固定在拉晶杆上，对炉体内抽真空处理，真空度为I 3X10_5pa，在真空环境(真空度为2 X10_2pa)下开启U型钨带加热体以350°C /h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2)清洗及种晶开启连接在拉晶杆顶部的转动电机，并且在炉体冷却换热系统中通入环形冷却水，以10°c /h速度均匀降温持续8小时，使氧化铝降温至2070°C，将拉晶杆向下伸入坩埚内，将晶种(所述晶种直径为Φ 20mm，长度140mm，晶向为a向±0. 1° )下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以300 ω/h的速度旋转晶种，持续O. 25小时，停止旋转完成晶种清洗；拉晶杆带动晶种向上提拉，配合炉体冷却换热系统以20°C /h的速度降温持续I小时至氧化铝温度为2050°C，降温期间将晶种以15mm/h的速度向上提拉，通过调节拉晶杆循环水系统，使晶种与熔体之间的固液界面达到零界温度点，完成种晶；3)提拉生长停止降温,将晶种以I ΙΟΟω/h的速度旋转并向上以O. OI-30mm/h的速度提拉，使晶体沿晶种开始缓慢生长，持续24小时完成提拉生长；4)自由生长停止对晶种的提拉和旋转，以3. 6°C /h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5)原位退火完成晶体自由生长后，以20°C /h速度均匀降温I小时,使炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温10小时，完成原位退火；6)降温处理以9°C /h速度均匀降温，使氧化铝降至常温，至加热体电压为零后，通过热交换系统破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。实验例将实施例I 4制备得到的无色刚玉单晶体的晶体品质进行测定，具体的测定结果见表I所示。表I实施例I 4的无色刚玉单晶体的晶体品质测定结果实施例晶体外观位错密度(个/cm2) 半峰宽(弧秒)
晶体外观无损、无色、无气
14bUIo 3 泡、无散射，内部品质优良
晶体外观无损、无色、无气
252010 H 泡、无散射，内部品质优良
晶体外观无损、无色、无气
356013.8
泡、无散射，内部品质优良
晶体外观无损、无色、无气 4bbl)iy S 泡、无散射，内部品质优良 通过表I可以看出，通过本申请的制备方法所制备的无色刚玉单晶品质高，晶体在多个关键指标上达到或超过世界最大的两个蓝宝石衬底公司水平，保证了晶体生长品质同时提闻了晶体加工的成品率。
权利要求
1.一种无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于包括如下步骤 1)原料预处理将氧化铝原料在真空环境下以100 900°C/h的速度升温至2150°C，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境； 2)清洗及种晶以5 50°C/h速度均匀降温持续I. 6 16小时，使氧化铝熔体降温至2070°C，将晶种下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以I 300 /h的速度旋转晶种，持续0. 1-1小时，停止旋转完成晶种清洗；以5-20°C /h的速度降温持续I 4h至氧化铝熔体温度为2050°C，降温期间将晶种以0. 01-30mm/h的速度向上提拉，通过调节拉晶杆循环水冷却系统，使固液界面达到零界温度点，完成种晶； 3)提拉生长停止降温，将晶种以I 100 /h的速度旋转并向上以0. 01-30mm/h的速度提拉，晶体沿晶种开始缓慢生长，提拉持续10 25小时完成提拉生长； 4)自由生长停止对晶种的提拉和旋转，以I 50°C/h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长； 5)原位退火完成晶体自由生长后，以30 80°C/h速度均匀降温，使炉内晶体温度达到1750°C，在该温度下保温5 10小时，完成原位退火； 6)降温处理以5 200°C/h速度均匀降温至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。
2.根据权利要求I所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于步骤I)所述氧化铝原料是由5 10%多晶氧化铝颗粒和90 95%的多晶氧化铝块料组成，其中多晶氧化铝颗粒的粒径为C1Imm 5mm,纯度大于99. 996%,多晶氧化招块料的直径为①20mm-500mm,高度为20mm-480mm，纯度大于99. 996% ;所述多晶氧化铝块料是由氧化铝粉料或颗粒料在真空气氛下于1850°C烧结而成。
3.根据权利要求I所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于步骤I)所述抽真空的真空度为I 3X10_5pa。
4.根据权利要求I所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于步骤5)所述均匀降温持续3 10小时。
5.根据权利要求I所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于所述晶种直径为O5-80mm,长度 60-200mm,晶向为 a 向 ±0. 1°。
6.一种实施如权利要求I所述无色刚玉单晶的制备方法的晶体生长炉，其特征在于包括由隔热屏围合而成的封闭炉体，炉体内为供晶体生长的晶体生长室，炉体外设有炉体冷却换热系统；所述晶体生长室内设有坩埚和用于加热的发热体，所述坩埚顶部的隔热屏设有开孔，该孔中自上而下插装有拉晶杆；拉晶杆的顶部与旋转和升降动力源连接，底部设有用于夹持晶种的夹具；所述拉晶杆上设有拉晶杆冷却换热系统。
7.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于所述拉晶杆冷却换热系统为设置在拉晶杆杆体中的冷却通道。
8.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于所述炉体冷却换热系统包括设于炉体外的金属换热套和设于炉体外底部的金属换热底屏，在金属换热套与炉体之间形成供冷却水流动的环隙。
9.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于所述主隔热屏外表面通过顶丝间隔设有金属换热屏。
全文摘要
本发明公开了一种无色刚玉单晶的制备方法，及刚玉晶体生长专用生长炉结构，其中制备方法包括如下步骤原料预处理、清洗及种晶、提拉生长、自由生长、原位退火、降温处理，最终得到无色刚玉单晶。本发明创造性的采用传统提拉法与泡生法结合的新工艺，并通过所述刚玉晶体生长炉提供稳定、符合晶体生长所需的温度梯度环境，制备的晶体单晶品质高，晶体生长成功率超过90%，适合工业化生产，且工艺步骤简单，方便节能，安全可靠。
文档编号C30B15/20GK102758249SQ201210286279
公开日2012年10月31日 申请日期2012年8月13日 优先权日2012年8月13日
发明者张博, 赵东 申请人:登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司