一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，包括由底部与侧壁组成的坩埚本体，所述的坩埚为分段式坩埚结构，坩埚本体根据材料的不同自上到下至少分成两段，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，侧壁上均匀分布有多个导热孔；所述的导热孔直径为5～20mm，导热孔边界之间的距离根据不同的孔密度为10～50mm；所述侧壁上均匀分布所述导热孔的区域为距离侧壁上沿2～6cm，向下垂直方向的宽度为16～25cm，该区域侧壁的内表面平行于坩埚的中心轴。本发明所述的坩埚具有导热性好，温度控制性能好，使用寿命长，装料量大的特点。
【专利说明】一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种坩埚，尤其是一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚。
【背景技术】
[0002]当前制备单晶硅主要由两种技术，根据晶体生长方式不同，可以分为区熔单晶硅和直拉单晶硅。直拉单晶硅主要应用于微电子集成电路和太阳能电池方面，是单晶硅的主体。
[0003]直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，在固液界面处，藉由熔体温度下降，将产生由液体转换成固态的相变化。为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分布、碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在采用直拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技术要求，选择使用合适的单晶生长设备，其次是要掌握一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括:(1)单晶硅系统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；(2)单晶硅生长I系统内的氩气气体系统设计；(3)单晶硅挟持技术系统的设计；(4)为了提高生产效率的连续加料系统的设计；(5)单晶硅制备工艺的过程控制。
[0004]热的传输靠三种主要模式，亦即辐射、对流及热传导。由于晶体的生长是在高温下进行，所以这三种模式都存在于系统中。在直拉法里，熔体是藉由石墨加热器的辐射热而被加热，而熔体内部的热传导则是主要靠着对流，晶棒内部的热传输主要靠着传导。另外，从液面及晶棒表面散失到外围的热则是藉由辐射作用。系统内的温度分布对晶体生长质量有很大的影响。包括缺陷的密度与分布、氧的析出物生成等。
[0005]CZ法内的硅晶体的生长界面通常是向上扩展(沿晶体生长方向)，所以，常用的盛放硅料的石英坩埚其内底表面呈球状或弧状，石英坩埚置于石墨坩埚内，石墨坩埚的内底表面呈相适应的球状或弧状，坩埚外底部也做成相适应的球状。制备硅籽晶时，由坩埚侧面的加热器件提供热源，造成熔体的外侧温度比中心轴高，熔体底端比液面温度高，由于硅料的密度随温度增加而降低，因此底部的熔体会藉由浮力往上流动，制备体系通过石墨坩埚壁与两侧的加热元件进行热交换，而弧状的石墨坩埚壁散热效果不太理想。由于现有石墨坩埚的结构简单，存在着传热效率低、加热缓慢、加热时间长、能耗高等缺点；此外，硅的制备过程中会产生气体，气体遇冷后凝结成液体会顺着弧形的底面流到石墨坩埚的底托上，最后造成石墨坩埚与底托粘连。减少了坩埚的使用寿命，不利于单晶硅的生产。
[0006]有鉴于此特提出本发明。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，在侧壁开有导热孔且坩埚根据不同的材料至少由上下两段构成，该分段式结构的坩埚导热性好，且温度控制性能好，使用寿命长。
[0008]为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是:一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚， 包括由底部与侧壁组成的坩埚本体，所述的坩埚为分段式坩埚结构，坩埚本体根据材料的不同自上到下至少分成两段，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，侧壁上均匀分布有多个导热孔。
[0009]进一步的方案为，所述的导热孔直径为5~20mm，导热孔边界之间的距离根据不同的孔密度为10~50mm。
[0010]所述侧壁上均匀分布所述导热孔的区域为距离侧壁上沿2~6cm，向下垂直方向的宽度为16~25cm，该区域侧壁的内表面平行于坩埚的中心轴。
[0011]优选的，所述侧壁上均匀分布所述导热孔的区域为距离侧壁上沿3cm，向下垂直方向的宽度为20cm。
[0012]所述的坩埚为两段式坩埚结构，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部。
[0013]或者，所述的坩埚为三段式坩埚结构，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，两层之间设有一连接段，连接段为碳-碳复合材料或石墨材料，连接段的内壁为连接上层侧壁内表面和下层底部内表面的弧形面。
[0014]本发明所述的坩埚本体包括限定内部容积的内底面、内侧面以及限定传热面积的外底面、外侧面，其中，外侧面、内侧面均与坩埚的中心轴平行，内底面呈球弧状，弧度半径为R1，内底面与内侧面之间为球弧形连接，弧度半径为R2，所述的Rl大于或等于R2。
[0015]所述的碳-碳复合材料的侧壁厚度为IOmm~17mm。
[0016]制备单晶硅的过程中，坩埚经过反复的升温降温、与石英坩埚的摩擦及应力作用及与石英坩埚侧壁的不断反应后，坩埚侧壁容易越来越薄，然后发生应力开裂。本发明坩埚侧壁采用碳-碳复合材料的强度和韧性都大大优于石墨材料，用碳-碳复合材料制作的坩埚侧壁使用寿命将大大优于传统石墨坩埚，寿命延长两倍以上。
[0017]传统的石墨坩埚强度不够，打孔后容易开裂，而碳-碳复合材料的侧壁强度足够大，在坩埚侧壁上制作导热孔后，可大大提高坩埚的导热效率；经实验，增加导热孔之后，化料时间缩短了 8%~12%，整体拉晶能耗降低了 3%~5% ;而且加快热传导之后，对坩埚内多晶溶液的温度控制将更灵敏，增加温度稳定性，从而提高了成晶率，实验数据表明成晶率提
高1%~3% ο
[0018]由于碳-碳复合材料的强度大，所以可以大大减小对应制作的坩埚侧壁厚度。经过整体搭配设计坩埚内表面弧度后，同等外尺寸的碳-碳复合材料坩埚具有更大的容积，搭配定制的石英坩埚后，可以投更多的拉晶原料，极大地降低了成本。
[0019]碳-碳复合材料的坩埚侧壁为一体化圆筒形设计；衔接坩埚底部的圆环状连接段采用碳-碳复合材料或石墨材料；为了方便坩埚的取放和清理，坩埚底部可做成一块或多块拼接。
[0020]由于坩埚的底部呈球弧状，侧壁与底部也呈弧球状连接，因此侧壁与底部的厚度均为一个数值范围，坩埚侧壁厚度与底部厚度的比值范围为1:3-5:1，当比值范围为1:1-3:1时,效果最佳。`
[0021 ] 采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
[0022]本发明所述的坩埚采用侧壁设有导热孔，在加热过程坩埚导热性好，且温度控制性能好；采用不同材料的分段式结构，提高了侧壁与底部连接部分的应力，进而延长坩埚的使用寿命；由于采用碳-碳复合材料的坩埚侧壁可以减少了侧壁厚度，相对增大了坩埚的容积。
[0023]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的描述。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明所述的坩埚结构示意图；
[0025]图2是本发明所述的坩埚侧壁示意图；
[0026]图3是图2的A-A向示意图；
[0027]图4是本发明所述的坩埚连接段示意图；
[0028]图5是本发明所述的坩埚底部示意图。
【具体实施方式】
[0029]如图1至图5所示，本发明所述的坩埚，包括由底部与侧壁组成的坩埚本体1，所述的坩埚为分段式坩埚结构，坩埚本体I根据材料的不同自上到下至少分成两段，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁11和下层的石墨材料的底部12，侧壁11上均匀分布有多个导热孔2。
[0030]其中，如图2和图3所示，所述的导热孔2直径d为5~20_，两相邻导热孔2边界之间的距离LI根据不同的孔密度为10~50mm ;所述侧壁11上均匀分布所述导热孔2的区域距离侧壁上沿的长度L为2~6cm，向下垂直方向的宽度H为16~25cm，该区域侧壁的内表面平行于坩埚的中心轴。坩埚侧壁11厚度与底部12厚度的比值范围为1:3-5:1。
[0031]本发明所述的坩埚本体I包括限定内部容积的内底面B12、内侧面Bll以及限定传热面积的外底面C12、外侧面Cl I，其中，外侧面C11、内侧面Bll均与坩埚的中心轴OP平行，内底面B12呈球弧状，弧度半径为R1，内底面B12与内侧面Bll之间为球弧形连接，弧度半径为R2，Rl大于或等于R2 (参阅图1)。
[0032]实施例1
[0033]本实施例所述的碳-碳复合材料的坩埚侧壁11导热孔直径d为8~15mm ;两相邻导热孔2边界之间的距离LI为30~50mm。
[0034]实施例2
[0035]本实施例所述的碳-碳复合材料的坩埚侧壁11导热孔直径d为10mm，两相邻导热孔2边界之间的距离LI为50mm。
[0036]实施例3
[0037]本实施例所述的坩埚为两段式坩埚结构(图中未示出)，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，所述的导热孔设于侧壁上。
[0038]实施例4
[0039]本实施例所述的坩埚为三段式坩埚结构，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁11和下层的石墨材料的底部12，两层之间设有一连接段13 (参阅图1)，连接段13为碳-碳复合材料或石墨材料，连接段13的内壁14为连接上层侧壁内表面和下层底部内表面的弧形面(参阅图4)，连接段13通过台阶式结构衔接侧壁11和底部12，连接段13上不设有导热孔，导热孔只设在侧壁11上。
[0040]实施例5[0041]本实施例所述的碳-碳复合材料的侧壁的厚度为1Omm~17mm,传统石墨?甘祸壁厚度为约25mm，本发明使得坩埚容积可增大3~5升；定制相关尺寸的石英坩埚搭配使用。在其他条件同等的情况下，用此创新每炉可多投料10公斤左右，节约了生产成本。
[0042]实施例6
[0043]本实施例所述的石墨坩埚底部厚度与侧壁厚度的比值范围为2:1_3:1。
[0044]实施例7
[0045]本实施例所述的坩埚底部可以做成2~4块，以减小应力。
[0046]上述实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换，且实施例仅仅是对本发明的优选实施例进行描述，并 非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中专业技术人员对本发明的技术方案作出的各种变化和改进，均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，包括由底部与侧壁组成的坩埚本体，其特征在于:所述的坩埚为分段式坩埚结构，坩埚本体根据材料的不同自上到下至少分成两段，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，侧壁上均匀分布有多个导热孔。
2.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的导热孔直径为5~20mm，导热孔边界之间的距离根据不同的孔密度为10~50mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述侧壁上均匀分布所述导热孔的区域为距离侧壁上沿2~6cm，向下垂直方向的宽度为16~25cm，该区域侧壁的内表面平行于坩埚的中心轴。
4.根据权利要求3所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述侧壁上均匀分布所述导热孔的区域为距离侧壁上沿3cm，向下垂直方向的宽度为20cm。
5.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的坩埚为两段式坩埚结构，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部。
6.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的坩埚为三段式坩埚结构，包括上层的碳-碳复合材料的侧壁和下层的石墨材料的底部，两层之间设有一连接段，连接段为碳-碳复合材料或石墨材料，连接段的内壁为连接上层侧壁内表面和下层底部内表面的弧形面。
7.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的坩埚本体包括限定内部容积的内底面、内侧面以及限定传热面积的外底面、外侧面，其中，内侧面与坩埚的中心轴平行，内底面呈球弧状，弧度半径为R1，内底面与内侧面之间为球弧形连接，弧度半径为R2，所述的Rl大于或等于R2。
8.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的碳-碳复合材料的侧壁厚度为IOmm~17mm。
9.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的坩埚本体底部厚度与侧壁厚度的比值范围为1:3~5:1。
10.根据权利要求9所述的一种直拉法制备单晶硅所使用的坩埚，其特征在于:所述的坩埚本体底部厚度与侧壁厚度的比值范围为1:1~3:1。
【文档编号】C30B15/10GK103668437SQ201210316625
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年8月30日 优先权日:2012年8月30日
【发明者】周俭, 李德建, 陈昌林, 陈锐, 陈剑春, 付雁清, 薛东, 李福龙 申请人:上海杰姆斯电子材料有限公司