电晕处理和收卷成成品。
[0030] 实施例二 阻燃层原料组成如下： 阻燃层原料是由68%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和32%阻燃母料混合;其中阻燃母 料是由78%聚对苯二甲酸乙二醇酯和27%磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)组成的。
[0031] 抗粘连层原料组成如下： 抗粘连层原料是由48%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和52%抗粘连母料组成;其中抗 粘连母料是由粒径为1.8μπι的高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中二 氧化娃颗粒或高岭土颗粒有效质量含量为4000ppm。
[0032] 制备方法如下： (1) 将阻燃层原料在162°c温度下进行结晶干燥，结晶干燥后粘度差异<0.015dl/g，结 晶度在33%;然后送到温度为278°C的单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体;再经过8μπι过 滤网进行过滤； (2) 将抗粘连层原料加入另一台温度为273°C的双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成 熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除;再经过8μπ?过滤网进行过滤； (3) 将步骤(1)、（2)中经过滤的熔体分别加入三流道"Τ"形模头的挤出机中复合挤出成 膜片，其模头温度273°C; (4) 经高压静电将步骤(3)中的膜片贴附到28°C激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度< 3%； (5) 铸片经过辊筒和红外预热，预热温度108°C，并在115°C下纵向拉伸4.2倍，使纵向拉 伸后薄膜结晶度控制在13%; (6) 将纵向拉伸后薄膜在108°C温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在112°C温度 下进行横向拉伸3.8倍，于242°C下退火定型、95°C下冷却定型，定型后薄膜的阻燃层厚度为 12μπι，抗粘连层厚度为2.5μπι;薄膜结晶度达到52%;所述横向拉伸装置的定型段安装了装有 贵金属催化剂的装置； (7) 冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
[0033] 实施例三： 阻燃层原料组成如下： 阻燃层原料是由65%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和35%阻燃母料混合;其中阻燃母 料是由65%聚对苯二甲酸乙二醇酯和35%十溴二苯乙烷组成的。
[0034] 抗粘连层原料组成如下： 抗粘连层原料是由45%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和55%抗粘连母料组成;其中抗 粘连母料是由粒径为2μπι的二氧化硅颗粒或高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片 组成，其中二氧化娃颗粒或高岭土颗粒有效质量含量为4000ppm。
[0035] 制备方法如下： (1)将阻燃层原料在163°c温度下进行结晶干燥，结晶干燥后粘度差异<0.015dl/g，结 晶度在35%;然后送到温度为280°C的单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体;再经过IOmi 过滤网进行过滤； (2) 将抗粘连层原料加入另一台温度为275°C的双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成 熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除;再经过?〇μπι过滤网进行过滤； (3) 将步骤(1)、（2)中经过滤的熔体分别加入三流道"Τ"形模头的挤出机中复合挤出成 膜片，其模头温度275°C; (4) 经高压静电将步骤(3)中的膜片贴附到25~30°C激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶 度 <3%; (5) 铸片经过辊筒和红外预热，预热温度110°C，并在120°C下纵向拉伸4.5倍，使纵向拉 伸后薄膜结晶度控制在15%; (6) 将纵向拉伸后薄膜在105~110°C温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在115°C 温度下进行横向拉伸4.0倍，于245°C下退火定型、100°C下冷却定型，定型后薄膜的阻燃层 厚度为15μπι，抗粘连层厚度为3μπι;薄膜结晶度达到55%;所述横向拉伸装置的定型段安装了 装有贵金属催化剂的装置； (7) 冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。 [0036]上述实施例1-3制备的双向拉伸聚酯薄膜按GB/T 1408.1-2006检测其电气强度， 并按照UL94燃烧测试判定阻燃等级，具体如下表所示：
从上表可得出结论:本发明实施例1-3制备的双向拉伸聚酯薄膜在绝缘强度和阻燃等 级上均优于普通聚酯薄膜，可满足高端微电子产品对绝缘基材的要求。
【主权项】
1. 一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于:其由中间层、上表层和下表层 构成，其中中间层为阻燃层，上、下表层均为抗粘连层； 所述阻燃层是由阻燃母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中阻燃母料的质 量占阻燃层总质量的30~35%; 所述抗粘连层是由抗粘连母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中抗粘连母 料的的质量占阻燃层总质量的50~55%; 所述阻燃层的厚度为1〇~15μηι，抗粘连层的厚度为2~3μηι。2. 根据权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于:所述阻 燃母料是由聚对苯二甲酸乙二醇酯和氰尿酸三聚氰胺(MCA)组成，或由聚对苯二甲酸乙二 醇酯和磷酸三(2,3_二氯丙基）酯(TDCPP)组成，或由聚对苯二甲酸乙二醇酯和十溴二苯乙 烷组成。3. 根据权利要求2所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于:所述氰 尿酸三聚氰胺(MCA)占阻燃母料总质量的15~20%;所述磷酸三(2,3_二氯丙基)酯(TDCPP) 占阻燃母料总质量的22~27%，十溴二苯乙烷占阻燃母料总质量的30~35%。4. 根据权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于:所述抗 粘连母料是由二氧化硅颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成;或者是由高岭土颗粒 与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成。5. 根据权利要求4所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于:所述二 氧化娃颗粒、高岭土颗粒的粒径为1.5~2μηι，其有效质量含量为4000ppm。6. 如权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在 于:步骤如下： (1) 将阻燃层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和阻燃母料按配比混合，并经结晶 干燥后送到单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体;再经过7~ΙΟμπι过滤网进行过滤； (2) 将抗粘连层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和抗粘连母料按配比加入另一台 双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除;再经 过7~ΙΟμπι过滤网进行过滤； (3) 将步骤（1)、（2)中经过滤的熔体分别加入三流道"Τ"形模头的挤出机中复合挤出成 膜片，其模头温度270~275°C; (4 )经高压静电将膜片贴附到25~30°C激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度< 3%; (5 )铸片经过辊筒和红外进行预热后，在110~120°C下纵向拉伸4.0~4.5倍，使纵向拉 伸后薄膜结晶度控制在12%~15%; (6) 将纵向拉伸后薄膜在105~110°C温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在110~ 115°C温度下进行横向拉伸3.5~4.0倍，于240~245°C下退火定型、90~100°C下冷却定型； (7) 冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述步骤（1)中阻燃层原料进行结晶 干燥的温度为160~163°C，结晶干燥后粘度差异<0.015dl/g，结晶度在32%~35%;所述单 螺杆主挤出机的温度为275~280°C。8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中双螺杆辅助挤出机温 度为270~275°C;所述步骤(5)中预热温度为105~110°C。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中横向拉伸冷却定型后， 薄膜结晶度达到50%~55%;所述横向拉伸装置的定型段安装了装有触媒的触媒装置。
【专利摘要】本发明提供一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，其由中间层、上表层和下表层构成，其中中间层为阻燃层，上、下表层均为抗粘连层；所述阻燃层是由阻燃母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中阻燃母料的质量占阻燃层总质量的30～35%；所述抗粘连层是由抗粘连母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中抗粘连母料的质量占阻燃层总质量的50～55%；所述阻燃层的厚度为10～15μm，抗粘连层的厚度为2～3μm。所以，本发明制备的薄膜的熔体电阻值在5×109～1×1010Ω·㎝、产品电气强度达到500V/μm以上。同时制得产品阻燃等级达到V-0级。
【IPC分类】B29C69/02, B29C47/92, B32B27/08, B29C47/56
【公开号】CN105479880
【申请号】CN201510887492
【发明人】彭超, 陈铸红, 孙善卫
【申请人】安徽国风塑业股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月6日