专利名称：精制天然除虫菊素原药的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然除虫菊素原药的制备方法。
背景技术：
高纯除虫菊酯的生产通常需要进行脱色、脱腊、除去沉淀物等步骤，才能生产高纯度的菊酯产品。为达到此目的，目前的方法是须配置沉淀池、过滤器、冷冻装置、过滤器等设备才能生产出高纯的菊酯产品，而冷冻过程耗电、耗时，极大地给生产带来不便，而且所产生的除虫菊酯过一定时间会再次产生沉淀，影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种用最简便的生产工艺和投入较少的设备生产出符合国际产品质量要求的天然除虫菊素原药的制备方法。
本发明的技术方案是经过不断摸索，重复配方实验检测，以本公司的在先专利(申请号01129126.5)二氧化碳低温生产的天然除虫菊提取物为研究对象，用下列制备方法生产出符合国际产品质量要求的产品，即1)在除虫菊提取物中加入溶剂石油醚，石油醚的用量为除虫菊提取物重量的6-12倍，然后加入除虫菊提取物重量的3-6‰的稳定剂，并在40-60℃下溶解0.5-1.5小时；2)在30-34℃温度下过滤，得滤液；3)浓缩滤液，温度为70-80℃，真空度0.2-0.7，得浓缩液，并回收溶剂；4)浓缩液加入除虫菊提取物重量的4-10％的无水硫酸钠或硫酸镁；5)过滤，回收硫酸钠或硫酸镁，得滤液；6)按需加入石油醚得不同除虫菊素含量的除虫菊素原药，即除虫菊含量为20％、25％、50％、70％。
以上所述的稳定剂为BHA、BHT或鞣酸或PG、TBHQ或单宁酸。
本发明的制备方法与现有技术相比具有以下特点辅料易购，投入设备少，生产过程简单，操作方便，耗时短，生产成本低，产品质量稳定，外观好。本发明解决了天然除菊对光热的不稳定的技术难题，填补我国无工业化生产天然除虫菊素的空白。
具体实施方案实施例1用二氧化碳低温生产的天然除虫菊提取物以下述步骤制取精制天然除虫菊素原药1)在除虫菊提取物中加入溶剂石油醚，石油醚的用量为除虫菊提取物重量的8倍，然后加入除虫菊提取物重量的5‰的稳定剂BHA、BHT，并在40-60℃温度下溶解1.5小时；2)在30-34℃温度下过滤，得滤液；3)浓缩滤液，温度为70-80℃，真空度0.4，得浓缩液，并回收溶剂；4)浓缩液加入除虫菊提取物重量的5％的无水硫酸钠；5)过滤，回收硫酸钠，得滤液；6)加入石油醚至除虫菊素含量为25％时得到25％天然除虫菊素原药产品。
实施例2用二氧化碳低温生产的天然除虫菊提取物以下述步骤制取精制天然除虫菊素原药1)在除虫菊提取物中加入溶剂石油醚，石油醚的用量为除虫菊提取物重量的10倍，然后加入除虫菊提取物重量的4‰的稳定剂鞣酸，并在40-60℃温度下溶解1小时；2)在30-34℃温度下过滤，得滤液；3)浓缩滤液，温度为70-80℃，真空度0.6，得浓缩液，并回收溶剂；4)浓缩液加入除虫菊提取物重量的9％的无水硫酸镁；5)过滤，回收硫酸镁，得滤液；6)加入石油醚至除虫菊素含量为50％时得50％天然除虫菊素原药产品。
权利要求
1.一种精制天然除虫菊素原药的制备方法，其特征在于按以下步骤制取1)在除虫菊提取物中加入溶剂石油醚，石油醚的用量为除虫菊提取物重量的6-12倍，然后加入除虫菊提取物重量的3-6‰的稳定剂，并在度为40-60℃下溶解0.5-1.5小时；2)在30-34℃温度下过滤，得滤液；3)浓缩滤液，温度为70-80℃，真空度0.2-0.7，得浓缩液，并回收溶剂；4)浓缩液加入除虫菊提取物重量的4-10％的无水硫酸钠或硫酸镁；5)过滤，回收硫酸钠或硫酸镁，得滤液；6)按需加入石油醚得不同除虫菊素含量的除虫菊素原药。
2.根据权利要求1所述的天然除虫菊素原药的制备方法，其特征在于所述的稳定剂为BHA、BHT或鞣酸或PG、TBHQ或单宁酸。
全文摘要
本发明是一种精制天然除虫菊素原药的制备方法。其特征在于按以下步骤制取在除虫菊提取物中加入溶剂石油醚，石油醚的用量为除虫菊提取物重量的6－12倍，然后加入除虫菊提取物重量的3－6‰的稳定剂，并在度为40－60℃下溶解0.5－1.5小时；在30－34℃温度下过滤，得滤液；浓缩滤液，温度为70－80℃，真空度0.2－0.7，得浓缩液，并回收溶剂；浓缩液加入除虫菊提取物重量的4－10％的无水硫酸钠或硫酸镁；过滤，回收硫酸钠或硫酸镁，得滤液；按需加入石油醚得不同除虫菊素含量的除虫菊素原药。本发明辅料易购，投入设备少，生产过程简单，操作方便，耗时短，生产成本低，产品质量稳定，外观好。解决了天然除菊对光热的不稳定的技术难题。
文档编号A01N53/00GK1429811SQ01145598
公开日2003年7月16日 申请日期2001年12月30日 优先权日2001年12月30日
发明者王怀勇 申请人:泸西森达生物科技开发中心