专利名称：一种以植物组合物为原料的广谱杀虫剂及制取方法
技术领域：
本发明涉及一种含有植物源提取物的杀虫剂，更确切讲是一种以植物组合物为原料提取的广谱杀虫剂及其制取方法。在本发明中所用的植物组合物中包括苦皮藤和苦楝，本发明的方法涉及植物组合物用浸取液进行提取的的方法。
背景技术：
现有技术中采用苦皮藤或组份中含有苦皮藤的组合物作为杀虫农药已有披露。
中国发明专利92113104.6公开的“植物杀虫剂苦皮藤乳油及制造方法”和中国发明专利93101996.6公开的“含二氢沉香烷多醇混合物的杀虫剂及其制备方法”均以苦皮藤根皮为原料，用有机溶剂进行提取，制备含三苯等芳烃的乳油。由于采用了苯类的芳烃为溶剂，会产生环境污染。另一方面，这两个专利均需要采用有机溶剂进行提取加工，其工艺相对较为复杂。
中国发明专利99109275.9公开的“两种苦皮藤水基杀虫制剂”是将苦皮藤的根皮先用苯回流提取，再对提取液进行减压浓缩，然后再在提取物中加入乳化剂和抗冻剂。该专利因采用苯提取，同样也存在着环境污染问题。
中国发明专利921011.2公开了名为“中草药植物性农药及其制备方法”。该专利的农药用苦皮藤、苦参、苦楝、烟草及洋金花组合物制备，可对红蜘蛛、苹果稍顶卷叶蛾、玉米粘虫等七种害虫有杀灭作用，并对一些植物病害有一定的抑制作用。该专利虽然不使用有毒溶剂进行提取，但因采用加温密闭沸腾熬煮的方法会对组合物中的一些有效杀虫组份产生破坏作用，同时生产中能耗电较高。虽然该专利采用植物为原料，对人畜毒害作用相对较小，但农药的使用浓度相对较高，其对人畜的毒害作用也较高；同时还因其使用浓度较高，造成使用成本增大。
发明内容
本发明提供一种广谱杀虫的植物组合物，及用这种组合物提取的杀虫剂。本发明同时提供用该组合物提取杀虫剂的方法。本发明的组合物可杀灭包括蝗虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、松毛虫等多种植物害虫；本发明的组合物制备杀虫剂的方法既不采用有毒有机溶剂，也不采用高温熬煮，因此可克服现有技术中对环境的影响，或生产能耗高，使植物内有效成份受到破坏的不足。
本发明的组合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒组成。这种组合物的提取物，包括对组合物的水提取物、酸提取物、醚提取物、醇提取物等，均可有效杀灭蝗虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、松毛虫等多种害虫。
本发明中的苦皮藤、苦楝、川楝一般被认为是胃毒、拒食和麻醉型的药物，而菖蒲和狼毒为胃毒型的。这些植物组合使用可以对多种害虫进行杀灭。
本发明的组合物中还可加入乌头和竹叶椒。乌头和竹叶椒是两种促诱剂，经试验表明，在组合物中加入乌头和竹叶椒，可以提高组合物杀灭害虫的效果。
本发明推荐的植物组合物的各组份如下苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，乌 头3～10％，竹叶椒15～40％。
上述推荐比例的组合物，其杀虫效果将大于80％。
本发明组合物的最佳比例为苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲6.0～7.3％， 狼 毒3.0～5.8％，乌 头6.0～7.3％，竹叶椒28.0～30.0％。
采用最佳组合物比例时，所提取的杀虫剂杀虫效果高于85％，而且其毒副作用最小。
本发明的方法是先将本发明组合物的各组份进行干燥，再进行粉碎，然后按比例配料，再将其置入提取液，如水或酸或醚或醇中进行浸取，然后再进行固液分离，得到本发明的杀虫剂。
本发明的提取液最好是95％的醋酸，提取温度为45～60℃。经固液分离后，对提取液用碱进行中和，使其pH为5.5～7.5。本发明推荐用液氨对本发明的提取液进行中和处理。
对本发明提取液的酸度进行中和处理后，最好在液体中加入表面活性剂和抗冻剂，如加入OP-1和乙二醇。通过相关试验表明，本发明中所加入的表面活性剂最好采用篦蔴油。
本发明具有如下优点
1、本发明组合物的提取物可对几乎所有的害虫进行有效杀灭；2、本发明在60℃以下提取，这样在提取杀虫剂时基本不会对组合物中的有效成份产生破坏作用；3、本发明的毒副作用小，根据实际检测，其急性经口中毒性及急性经皮毒性均属低毒性；4、经相关使用实验表明，使用本发明后害虫基本上不发生抗药性；5、本发明除有杀虫功效外，还具有对部分植物病害有抑制作用，并可促进植物生长；6、本发明采用醋酸提取，其产物效果要好于用水提取的产物；7、本发明的实际使用量较小，一般需用水稀释至500至3000倍，因此使用成本较低；8、本发明采用醋酸进行提取时，不会产生环境污染。
具体实施例方式
以下结合实施例详细解说。
本发明的组合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒，乌头，及竹叶椒组成。试验表明，这种组合物的各种提取物，如组合物的水提取物，或者有机酸的提取物，或者醚提取物，或者醇提取物等均可有效杀灭蝗虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、松毛虫等多种害虫。试验还表明，本发明的组合物中苦皮藤的最低用量应大于10％(重量比)，而其余组份取任意比例均有以上所述的结果。
本发明推荐的组合物比例(重量比)为苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，乌 头3～10％，竹叶椒15～40％。当用此比例的组合物提取液用水稀释到500倍时，对各类害虫杀灭效果可高达60％以上。
本发明的最佳组合物比例(重量比)为苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲6.0～7.3％，狼 毒3.0～5.8％，乌 头6.0～7.3％，竹叶椒28.0～30.0％。采用这一比例的组合物提取液经水稀释至500倍时，对各类害虫的杀灭效果高于85％以上，而且其毒副作用很小。
本发明的方法如下取本发明组合物中的各植物药物，将其进行干燥处理，然后粉碎至20目左右，再按本发明的最佳比例进行配料，将配好的药物放入95％的醋酸水溶液中进行提取，提取的温度为45～60℃。一般经6小时后，进行固液分离。取出的液体用液氨调其酸度，将其pH值调到5.5～7.5即得到褐色液体的杀虫剂。为使其在使用中能更好的与植物浸润，以及防止在杀虫剂的运输和贮存时遇冷发生冻结现象，可在其中加入适量的表面活性剂和抗冻剂，如加入OP-10和乙二醇。本发明中最好加入篦蔴油为表面活性剂。
相应的对比试验表明，对本发明的组合物用醋酸提取的提取物的杀虫效果，明显优于用水提取的提取物杀虫效果。
将用上述的方法制备的杀虫剂(以下称为本发明的杀虫剂)根据GB15670-1995进行农药登记毒理学试验。试验结果如下样品配制将杀虫剂用蒸馏水配制成所需浓度的溶液。
试验动物S-D大鼠，壹级(动物合格证号医动字第08-005号)，体重200～240克1、大鼠急性经口LD50测定用霍恩氏法先用40只S-D大鼠，雌雄各半。随机分为8组，雌雄各4组，每组5只鼠。禁食后12小时经口染毒，雌雄动物的剂量均为2150，1000，464，215mg/kg。给药后两小时恢复饲料供给。观察两周，记录动物中毒症状及死亡时间，按霍恩氏法计算LD50及95％可信限。试验结果见下表
测定结果本发明杀虫剂的雌雄大鼠急性经口LD50为2000mg/kg，95％的可信区间为1370～2910mg/kg。
2、大鼠急性经皮LD50测定用霍恩氏法先用10只S-D大鼠，雌雄各半。试验前动物前部剪毛，面积为4×5cm2。次日上午将动物固定，将样品溶液涂抹在剪毛区内，剂量为2000mg/kg。经皮接触4小时后用肥皂水和清水清除残余受试物，放回笼内继续观察两周，记录动物中毒症状及死亡时间。按霍恩氏法计算LD50及95％可信限。
测定结果各剂量组动物染毒后未出现中毒症状，观察期内无动物死亡，大鼠解剖检查未见异常。
试验结果见下表。
由以上试验所得结论是本发明的杀虫剂的急性经口毒性和急性经皮毒性均属低毒。
另据试验表明，本发明的杀虫剂对家兔眼属中度刺激性物质；对豚鼠试验表明为一种弱致敏性物。
杀虫效果试验情况在海南琼山地区的尖椒地进行大田试验中，本发明的杀虫剂稀释500倍使用能有效防止蚜虫，同时能大大减少尖椒田病毒和其它虫害的发生。
在海南琼山地区的冬瓜、苦瓜和青瓜地进行的大田试验中发现，第一次应用时将本发明的杀虫剂稀释到500倍即可显著抑制田间多种虫害的影响，以后每隔15天使用一次，每次使用是将杀虫剂稀释到1500～2000倍，其施用了五次，不仅基本上没有虫害，而且与对照地块相比，施用本发明杀虫剂的地块对上述蔬菜有明显的促进生长作用。
在陕西扶凤地区的线辣椒地试验情况第一次使用时将本发明的杀虫剂稀释到500倍，分别在实验地进行施用。用药后1小时观察，辣椒上的菜粉蝶80％以上死亡，4小时后菜粉蝶已全部死亡。用药3小时后，危害辣椒最为严重的食心虫几乎观察不到，在用药96小时后已基本找不到此类害虫。而且其它各类害虫也难于找到。以后每隔15至20天用药一次，每次药物稀释为1000至3000倍，经施用后地里基本上看不到害虫。而且在第一次用药5天后所有实验地内的作物叶面普遍变为深绿色，长势明显好于相邻地使用化学药物的作物长势。同时还发现在经多次施用本发明的杀虫药物后，对害虫的杀灭效果基本上不发生变化，这表明害虫对本发明较难产生抗药性。收获时还发现施用本发明的杀虫剂的地，其产量普遍高于对使用化学除虫剂地的产量，增产约为12.5％。另外还发现，施用本发明杀虫剂的地里，辣椒上有虫眼腐烂的现象极少，但使用化学除虫剂的地里，辣椒上有虫眼腐烂并落地的较多。这表明本发明对害虫卵孵化有抑制作用。
兰州地区进行灭蝗试验的情况将本发明杀虫剂稀释到500倍，在有大量蝗虫的草坪进行喷洒。施药后20分钟，蝗虫的活动明显减慢，基本上已无飞行能力。在随后的45～60分钟，蝗虫几乎全部死亡，活动的蝗虫基本上已经找不到了。
在对松树上的松毛虫、和棉花地的棉铃虫进行的灭杀试验中发现，本发明的杀虫药对松毛虫、棉铃虫等害虫的杀灭效果与对前述试验效果相同。另据试验表明，在同一试验地块对相同作物连续三年使用本发明杀虫剂后，也未发现杀灭害虫效果有明显的减小的情况。
经多次有关试验表明，本发明的杀虫剂还可对毛虫，菜无缘叶甲，苍蝇幼虫，红蜘蛛，菜粉蛾，夜蛾，卷叶菜斑红蛾，蟋蟀，柑桔凤虱，棉红蝽，白脉粘虫，桃蚜，稻褐飞虱，红铃虫，大菜粉蝶，菜粉蝶，谷蠹，麦蛾，白背飞虱，三化螟，线虫，亚洲玉米螟，帝衣蛾，蚱蜢，苹果天幕毛虫，巨尺蠖，棉卷虫蛾，棉铃虫，红尾黄毒蛾，棉卷叶虫，食心虫，致卷库蚊，绿豆象，瓜实蝇，白腹皮蠹，南方疣粉蜷，米象，玉米象，罗卜蚜，棉蚜，稻纵卷叶蛾，稻绿蝽等均有明显效杀灭作用。将本发明的杀虫剂稀释到500倍时，对上述的害虫杀灭达85％以上。
权利要求
1.一种以植物为原料的广谱杀虫组合物，包括苦皮藤、苦楝，其特征在于其组份为苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征是其组合物中还有乌头，及竹叶椒。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征是各组份比例(重量比)为苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，乌 头3～10％，竹叶椒15～40％。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于各组份比例(重量比)为苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲 6.0～7.3％， 狼 毒 3.0～5.8％，乌 头6.0～7.3％，竹叶椒28.0～30.0％。
4.一种用权利要求2至3的任一组合物制取广谱杀虫剂的方法，先将所述的组合物的各组份进行干燥，再进行粉碎，然后按比例配料，再将其置入提取液中进行浸取，其特征在于将配料浸入醋酸水溶液中进行提取，再进行固液分离。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所用的提取液是95％的醋酸，提取的温度为45～60℃。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于对提取液用碱进行中和，使其pH为5.5～7.5。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是用液氨调其酸度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是再在提取液中加入篦蔴油。
全文摘要
本发明公开一种以植物组合物为原料提取的广谱杀虫剂及其制取方法。本发明的组合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒，乌头和竹叶椒组成。这种组合物的提取物，包括对组合物的水提取物、酸提取物、醚提取物、醇提取物等，均可有效杀灭蝗虫、红蜘蛛、菜青虫、粘虫、松毛虫等多种害虫。本发明的提取液最好是95％的醋酸，提取温度为45～60℃。
文档编号A01N65/32GK1502243SQ02139570
公开日2004年6月9日 申请日期2002年11月20日 优先权日2002年11月20日
发明者邓志宏 申请人:邓志宏