专利名称：：一种含噻虫嗪与氟虫双酰胺的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
：本发明属于农业
技术领域：
，涉及一种含有噻虫嗪和氟虫双酰胺的杀虫组合物。
背景技术：
：噻虫嗪，英文通用名(thiamethoxam)，化学名称3-(2-氯-l，3-噻唑-5-基甲基)-5_甲基-l，3，5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺。该药是一种新型的高效低毒广谱杀虫剂。是第二代新烟碱类杀虫剂，作用机理与吡虫啉等第一代新烟碱类杀虫剂相似，但具有更高的活性。对害虫具有胃毒、触杀、内吸作用，作用速度快、持效期长等特点。对剌吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等防效较好。氟虫双酰胺，英文通用名flubendiamide，化学名称为3-碘-N'_(2_甲磺酰基-1，1-二甲基乙烷基-^{4-[1，2，2，2-四氟-l-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}邻苯二酰胺，分子式为C23H22F7IN204S。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，激活兰尼碱受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放。是目前为数不多的作用于昆虫细胞兰尼碱(Ryanodine)受体的化合物。对鳞翅目害虫有广谱防效，与现有杀虫剂无交互抗性产生，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的害虫的防治。对幼虫有非常突出的防效，对成虫防效有限，没有杀卵作用。渗透植株体内后通过木质部略有传导。耐雨水冲刷。然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。农业上重要的害虫如鳞翅目害虫由于其繁殖周期短，繁殖量大，移动性小，自交程度高，特别容易产生抗性。对于防治农业上产生抗性的害虫，一种办法是推出新的与现有品种无交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都比不上害虫产生抗性的速度。其他的方法如作物布局调整、不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起到明显的效果。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将噻虫嗪与氟虫双酰胺复配后能产生很好的增效作用，并且关于噻虫嗪与氟虫双酰胺复配的相关报道尚未公开。
发明内容本发明的目的在于针对目前单独使用噻虫嗪和氟虫双酰胺防治害虫用药量大、成本高、重复使用害虫易产生抗性的实际问题，提供一种复配的噻虫嗪与氟虫双酰胺杀虫组合物。由于噻虫嗪与氟虫双酰胺对靶标害虫的作用机制完全不同，两者复配使用可充分提高药效，提高杀虫效果，减少用药量，降低成本，延缓害虫抗药性的产生。本发明的目的是这样实现的一种噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填剂，有效活性成分噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量配比为1330:501。所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫组合物，噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量百分比为525:405。所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫组合物，噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量百分比为520:3010。所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量噻虫嗪130%、氟虫双酰胺150%、湿润剂210%、分散剂510%、填料890%。将噻虫嗪原药、氟虫双酰胺原药、湿润剂、分散剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成噻虫嗪氟虫双酰胺可湿性粉剂产品。组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量噻虫嗪130%、氟虫双酰胺150%、分散剂312%、湿润剂18%、崩解剂110%、粘结剂18%、填料1090%。将噻虫嗪原药、氟虫双酰胺原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入黏结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得噻虫嗪氟虫双酰胺水分散粒剂产品。组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量噻虫嗪120%、氟虫双酰胺130%、分散剂210%、湿润剂210%、消泡剂0.11%、增稠剂0.12%、抗冻剂0.18%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入噻虫嗪原药、氟虫双酰胺原药，在球磨机中球磨23小时，使微粒粒径全部在5iim以下，制得噻虫嗪氟虫双酰胺悬浮剂产品。本发明的优点在于(l)噻虫嗪和氟虫双酰胺复配后，具有明显增效和持效作用；(2)扩大了杀虫谱，对蚜虫、稻飞虱、稻纵巻叶螟、小菜蛾、甜菜夜蛾有较高活性；(3)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC〈80为拮抗作用，80《CTC《120为相加作用，CTC>120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。应用实例一防治水稻稻飞虱药效试验按噻虫嗪10g、氟虫双酰胺20g、双萘基磺酸钠5g、皂角粉3g、尿素3g、硫酸铵2g、聚乙二醇lg、高岭土加至100g，按常规生产工艺制得30X噻虫嗪*氟虫双酰胺水分散粒剂。该配比按3500倍稀释喷雾，药后72小时防治水稻稻飞虱效果为96.3%，25%噻虫嗪水分散粒剂和20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释3500倍和3000倍使用，药后72小时防效分别为70.3%和76.4%。应用实例二防治棉花蚜虫药效试验按噻虫嗪10g、氟虫双酰胺40g、十二烷基苯磺酸钠2g、木质素磺酸钠0.8g、尿素lg、硫酸铵10g、聚乙烯吡咯烷酮0.3g、高岭土加至100g，按常规配生产工艺制得50%噻虫嗪氟虫双酰胺水分散粒剂。该配比按5000倍稀释喷雾，药后72小时防治棉花蚜虫效果为94.2%，25%噻虫嗪水分散粒剂和20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释1500倍和3500倍使用，药后72小时防效分别为72.1%和76.4%。应用实例三防治甘蓝甜菜夜蛾药效试验按噻虫嗪10g、氟虫双酰胺10g、十二烷基苯磺酸钠8g、扩散剂NN08g、拉开粉3g、白炭黑8g，高岭土加至100g，按常规配生产工艺制得20%噻虫嗪氟虫双酰胺可湿性粉剂。该配比按2000倍稀释喷雾，药后72小时防治甘蓝甜菜夜蛾效果为95.6%，25%噻虫嗪水分散粒剂和20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释2500倍和3000倍使用，药后72小时防效分别为75.8%和77.3%。应用实例四防治水稻稻纵巻叶螟药效试验按噻虫嗪5g、氟虫双酰胺40g、十二烷基苯磺酸钠2g、烷基萘磺酸盐甲醛縮合物lg、白炭黑2g、高岭土加至100g，按常规生产工艺制得45%噻虫嗪氟虫双酰胺可湿性粉剂。该配比按4000倍稀释喷雾，药后72小时防治水稻稻纵巻叶螟效果为95.8%，25%噻虫嗪水分散粒剂和20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释2000倍和3000倍使用，药后72小时防效分别为70.2%和79.5%。应用实例五防治甘蓝小菜蛾药效试验噻虫嗪15%、氟虫双酰胺25%、萘磺酸甲醛縮合物钠盐6%、拉开粉3%、硅油0.1%、羧甲基纤维素钠0.4%，去离子水加至100%，混合制得40%噻虫嗪氟虫双酰胺悬浮剂。该配比按4000倍稀释喷雾，药后72小时防治甘蓝小菜蛾效果为95.92%，25%噻虫嗪水分散粒剂和20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释1500倍和3000倍使用，药后72小时防效分别为78.13%和85.50%。在试验中发现本发明组合物对靶标作物无不良影响，对益虫安全。应用实例六防治水稻稻飞虱药效试验噻虫嗪3%、氟虫双酰胺7%、木质素磺酸钠4%、皂角粉4%、硅酮类化合物0.1%、聚乙烯醇O.3%、丙二醇3%、去离子水加至100%，混合制得10%噻虫嗪*氟虫双酰胺悬浮剂。该配比按1000倍稀释喷雾，药后72小时防治效水稻稻飞虱果为98.26%，25%噻虫嗪水分散粒剂20%氟虫双酰胺水分散粒剂按照同样方法，分别稀释1500倍和3000倍使用，药后72小时防效分别为82.74%和81.15%。在实验中，发明人未发现试验药剂对作物有不良影响，对益虫安全。应用实施例一供试昆虫小菜蛾的蛹及老熟幼虫均采自西安市郊区甘蓝地，于网室内羽化为成虫，交配产卵于盆栽甘蓝上，长至3龄幼虫后备用。被测药物本发明所述制剂；对比药物25%噻虫嗪水分散粒剂(市购)；20%氟虫双酰胺水分散粒剂(市购)。试验设计经过预备试验确定噻虫嗪、氟虫双酰胺两单剂及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围，每个药剂按有效成分含量分别设计五个梯度浓度处理，以不含原药的空白处理做对照，具体浓度处理如下0.25、0.5、1、2、4iig/mL0.5、1、2、4、8iig/mL1:60.4、0.8、1.6、3.2、6.4iig/mL1:40.4、0.8、1.6、3.2、6.4iig/mL1:20.4、0.8、1.6、3.2、6.4iig/mL2:10.4、0.8、1.6、3.2、6.4iig/mL4:10.4、0.8、1.6、3.2、6.4iig/mL1、噻虫嗪2、氟虫双酰胺氟虫双酰胺:氟虫双酰胺:氟虫双酰胺:氟虫双酰胺:氟虫双酰胺:3、噻虫嗪4、噻虫嗪5、噻虫嗪6、噻虫嗪7、噻虫嗪8、空白对照试验方法试验时分别将噻虫嗪、氟虫双酰胺以及各混配剂的母液稀释成以上5个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的新鲜甘蓝叶在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试3龄幼虫，在25t:条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为20头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC5。值。若对照死亡率大于10%，则视为无效试验。计算公式如下药前活虫数一药后活虫数死亡率(％)X100校正死亡率(％)=药前活虫数处理组死亡率—对照组死亡率X100IOO—对照组死亡率将小菜蛾校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(Pg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下(以噻虫嗪为标准药剂，其毒力指数为100):噻虫嗪的LC50氟虫双酰胺的毒力指数(TI)=-X100M的毒力指数(ATI)氟虫双酰胺的LC50噻虫嗪的LC50x100M的理论毒力指数(TTI)M的LC50:噻虫嗪的TIXP噻虫嘆+氟虫双酰胺的TIXP氣虫双酷胺<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>式中M为不同配比的混合物PBfc^为噻虫嗪在组合物中所占的比例表1噻虫嗪与氟虫双酰胺不同配比对甘蓝小菜蛾的毒力测定<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表1可知，噻虫嗪与氟虫双酰胺以及复配产品对水稻稻飞虱室内毒力测定实验发现，噻虫嗪的毒力高于氟虫双酰胺，当噻虫嗪与氟虫双酰胺配比为1:6、i:4、1:2、2:1、4:1时共毒系数均大于120，表现出明显的增效作用，所以说噻虫嗪氟虫双酰胺在i:6至4:i之间均具有协同增效作用，尤其当噻虫嗪氟虫双酰胺=i:2时，共毒系数最大，增效作用最为明显。所以本发明的研究与推广具有重要意义。权利要求一种含噻虫嗪与氟虫双酰胺的杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于有效活性成分噻虫嗪和氟虫双酰胺重量百分比为1～30∶50～1。2.根据权利要求1所述的含噻虫嗪与氟虫双酰胺复配的杀虫组合物，其特征在于噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量百分比为525:405。3.根据权利要求2所述的含噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫的组合物，其特征在于噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量百分比为520:3010。4.根据权利要求1所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺杀虫组合物，其特征在于组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。5.根据权利要求1所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺杀虫组合物在防治农作物害虫方面的应用。6.根据权利要求5所述的噻虫嗪与氟虫双酰胺复配杀虫组合物主要用于防治蚜虫、稻飞虱、稻纵巻叶螟、小菜蛾、甜菜夜蛾。全文摘要本发明涉及一种含噻虫嗪与氟虫双酰胺的杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特点在于有效活性成分噻虫嗪与氟虫双酰胺的重量百分比为1～30∶50～1。噻虫嗪与氟虫双酰胺复配后，具有明显增效和持续防治效果，并扩大了杀虫谱，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱和鳞翅目害虫如小菜蛾、甜菜夜蛾有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。文档编号A01N41/10GK101755814SQ20091021901公开日2010年6月30日申请日期2009年11月17日优先权日2009年11月17日发明者常新红,张秋芳,曹巧利,高超申请人:陕西汤普森生物科技有限公司