专利名称：一种硫酸钾型复合肥的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种复合肥的生产方法，属于肥料制造技术领域。
背景技术：
众所周知的化学合成喷浆造粒复合肥传统工艺生产方法，是利用混酸和纯净的气 氨在中和槽内或管式反应器内反应生成料浆，进一步生产复合肥的，而气氨由于不便于运 输和储存，都以液态方式进行运输和储存，在液氨转化成气氨和混酸反应时需要吸收大量 的蒸汽，而氨水不但运输和储存方便于液氨，而且多产生于一些化工企业生产的副产品，成 本低廉，易获得。现有技术有用高浓度氨水代替氨气反应或者高浓度氨水与氨气同时使用来中和， 该种技术中和料浆稀稠度不太容易调节，造成生产不稳定，影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种硫酸钾型复合肥的生产方法，该种方法 先采用中等浓度氨水再用氨气与含磷混酸中和反应制备，工艺操作简单、成本低。本发明采取的技术方案为一种硫酸钾型复合肥的生产方法，包括以下步骤(1)将浓硫酸与氯化钾在转化槽内反应生成含硫酸氢钾和过量硫酸的溶液，再加 入磷酸混和得混酸；(2)向混酸中加入质量浓度10%-18%的氨水进行预中和反应；(3)将预中和后的混酸与气氨进一步中和反应，至氨与混酸的磷酸的中和度为 1. 10 1. 30 ；(4)喷浆造粒。所述的浓硫酸质量浓度为98%，磷酸质量浓度为20%。所述的氯化钾、浓硫酸、磷酸的物料配比It 0.4-1. 4m3 3. 0_5. Om3。所述的加质量浓度10% -18%氨水后的原混酸比重1. 38-1. 45g/ml。为了提高预中和反应的效率，使氨水能最大量的替代氨气，所述的氨水优选质量 浓度为12%，氯化钾、浓硫酸、磷酸的物料配比优选It 0.9m3 3. 5m3;加氨水后的原混酸 比重优选1. 4g/ml ；经过步骤(3)反应后，氨与混酸的中和度优选1. 15。本发明有益效果(1)本发明先用中等浓度氨水预中合混酸，再用气氨进一步中和混酸，能达到完全 用气氨中和混酸的效果，并且中和料浆稀稠度比较容易调节，复合肥产量不会造成任何影 响。(2)提高了复合肥的外观质量，增强了物料配比的均勻性，表现出复合肥颗粒光洁 度好，粒度较圆，洁白度有所提升，内在质量含氮有上升趋势。(3)在混酸罐中加氨水，避免了利用气氨和混酸反应气氨易挥发流失的弊端，减少了资源流失，提高了资源利用率，通过用部分氨水代替液氨生产复合肥，节约了资金，降低了成本，且工艺操作简单。
具体实施例方式实施例1一种硫酸钾型复合肥的生产方法，包括以下步骤(1)混酸制备来自硫酸车间循环槽H2SO4质量浓度为98%的硫酸，温度控制在75°C _90°C之间， 硫酸泵把硫酸通过流量计计量后送到板式加热器，通过蒸汽加热达到要求后进入转化槽。氯化钾通过提升机进入料斗，经圆盘喂料机、螺旋称和螺旋输送机进入转化槽与 加热后的硫酸在转化槽一区进行首次反应。KCL与H2SO4在加热的条件下生成硫酸氢钾和氯化氢气体，反应方程式如下KCL+H2S04 = KHS04+HCL 个反应生成的HCL挥发回收生产副产品盐酸外卖，反应生成的KHSO4和过量的H2SO4 溢流到混酸地槽内与经过磷酸流量计计量后的磷酸混合生成混酸。磷酸中H3PO4质量浓度 为20%，磷酸比重为1.2g/ml，氯化钾、硫酸、磷酸的物料配比It 0.5m3 3.5m3;(2)向混酸中加入质量浓度10%-18%氨水进行预中和反应外购的氨水用氨水泵卸车后，贮存到氨水贮槽内，然后用泵打入混酸罐，氨水中氨 的质量浓度为13%，加氨水后的混酸比重1. 4g/ml。中和后的混酸最终输送到复合肥中和 岗位用来生产复合肥。发生的化学反应方程式 2KHS04+2NH3H20 = K2SO4+ (NH4) 2S04+2H20Η3Ρ04+ΝΗ3Η20 = ΝΗ4Η2Ρ04+Η20H3P04+2NH3H20 = (NH4) 2HP04+2H20开车时开启氨水泵向混酸罐内加氨水，注意要缓慢加入，小幅度调节阀门，然后控 制混酸比重在1. 4g/ml，掌握氨水贮槽的液位在50-90%之间。在开车过程中要密切关注氨水贮槽液位、混酸比重确保控制在指标范围，保持和 复肥中和岗位的联系。操作工每一小时测量一次混酸的比重和观察氨水贮槽的液位，并做好记录。短时间系统停车，可先缓缓关闭氨水泵出口阀门，然后停氨水泵直接停车。长期停车，必须先把氨水贮槽内的氨水用完后，加入0. 5米的水，把氨水贮槽内含 氨的水用完，然后加满水，并加入10-20%的稀硫酸进行中和，当PH值在7-9时，置换合格后 方可外排。(3)将预中和后的混酸与气氨进一步中和反应，反应主要生成磷酸一铵、磷酸二 铵、硫酸钾、硫酸铵混合物。反应方程式H3P04+NH3 = NH4H2PO4H3P04+2NH3 = (NH4) 2ΗΡ04
2KHS04+2NH3 = (NH4) 2S04+K2S04混酸由混酸泵通过混酸管道进入氨反应器，气氨由氨站将液氨蒸发后供给，通过阀门控制进氨、进酸量，经过氨反应器反应后进入中和槽进一步中和、混和经搅拌均勻，混 酸经过与氨气反应后，氨与磷酸的中和度为1. 20。(4)由步骤(3)生成的料浆进入给料槽，中和尾气由给料槽排放，从给料槽添加调 节生成总养分的辅料，然后料浆由喷浆泵送入造粒机进行造粒。实施例2本实施例与实施例1的区别在于采用磷酸比重为1. 23g/ml，氯化钾、硫酸、磷酸 的物料配比It 0.9m3 3. 5m3;氨水中氨的质量浓度为12%，加氨水后的原混酸比重 1.4g/ml。混酸经过与氨气反应后，氨与磷酸的中和度为1. 15。实施例3本实施例与实施例1的区别在于采用磷酸比重为1. 27g/ml，氯化钾、硫酸、磷 酸的物料配比It 1.3m3 4m3;氨水中氨的质量浓度为18%，加氨水后的原混酸比重 1.44g/ml。混酸经过与氨气反应后，氨与磷酸的中和度为1.24。本发明各个实施例中中和度测定步骤如下将中和料浆一滴滴入250mL的三角瓶中，加入蒸馏水约50ml，加入0. 的溴甲酚 绿指示剂一滴，若溶液呈蓝色表示料浆中和度大于1.0 ；若呈黄色表明其中和度小于1. 0。若中和度大于1. 0，用0. 05mol/L的H2SO4标准溶液滴定至黄绿色为第一终点，记 下硫酸用量A(ml)，再加入的酚酞指示剂10滴，用0. lmol/L的NaOH标准溶液滴定至紫 红色为第二终点，记下NaOH用量B (ml)，则为中和度数值为中和度=1. 0+Α/Β若中和度小于1. 0，则用0. lmol/L的NaOH标准溶液滴至草绿色为第一终点，记下 用量A’ (ml)；再加入10滴酚酞指示剂，继续用0. lmol/L的NaOH溶液滴定至紫红色为第二 终点，记下用量B’(mL)则中和度数值中和度=1. O-A' /B’。实施例1生产硫酸钾复合肥中氮(N)含量为11.5%，磷含量(以有效P2O5 计)19. 0%，钾(K2O) 14. 5%。实施例2生产硫酸钾复合肥中氮(N)含量为11. 55%，磷含量(以有效P2O5 计)19. 17%，钾(K2O) 14. 71%。实施例3生产硫酸钾复合肥中氮(N)含量为11. 82%，磷含量(以有效P2O5 计)18. 14%,# (K2O) 15. 16%。
权利要求
一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是包括以下步骤(1)将浓硫酸与氯化钾在转化槽内反应生成含硫酸氢钾和过量硫酸的溶液，再加入磷酸混和得混酸；(2)向混酸中加入质量浓度10％-18％的氨水进行预中和反应；(3)将预中和后的混酸与气氨进一步中和反应，至氨与混酸的磷酸的中和度为1.10～1.30；(4)喷浆造粒。
2.按照权利要求1所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，所述的浓硫酸 质量浓度为98%，磷酸质量浓度为20%。
3.按照权利要求1或2所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，所述的氯化 钾、浓硫酸、磷酸的物料配比为It 0.4-1. 4m3 3. 0-5. Om30
4.按照权利要求3所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，氯化钾、浓硫 酸、磷酸的物料配比为It 0.9m3 3.5m3。
5.按照权利要求1所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，所述的氨水质 量浓度为12%
6 按照权利要求1所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，所述的加质量 浓度10% -18%氨水后的原混酸比重1. 38-1. 45g/ml。
7.按照权利要求6所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，加氨水后的原 混酸比重为1.4g/ml。
8.按照权利要求1所述的一种硫酸钾型复合肥的生产方法，其特征是，步骤(3)反应氨 与混酸的磷酸的中和度为1. 15。
全文摘要
本发明涉及一种硫酸钾型复合肥的生产方法，该种方法先采用质量浓度10％-18％的氨水再用氨气与含磷混酸中和反应，至氨与混酸的磷酸的中和度为1.10～1.30，然后造粒。本发明中和料浆稀稠度比较容易调节，提高了复合肥的外观质量，同时工艺操作简单、大大降低了成本。
文档编号C05G1/06GK101817706SQ20091023126
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者吕新春, 张广信, 焦延涛, 王汝申, 许留保 申请人:聊城鲁西化工第五化肥厂