专利名称：氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及杀虫剂复配技术，具体涉及氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及 其制备方法。
背景技术：
近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二 甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少 或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展 的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作 用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作 物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。农药微乳剂 正是农药剂型中的一种环境友好型新剂型。氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)，化学名称为为3-溴-N_{4-氯-2-甲 基-6_[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3_氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺，是美国杜邦公 司开发出来的一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂。该杀虫剂是昆虫鱼尼丁受体抑制 剂，主要通过诱导昆虫鱼尼丁受体调控的胞内钙离子释放而表现出杀虫作用[《世界农药》， 2007,29(5) :6 10]。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用 机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其 他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫综合 治理和抗性治理，使用于蔬菜、甜菜、棉花等作物防治多种害虫，如甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)、甘蓝夜蛾(Spodoptera litura)、小菜蛾(Plutella xylostella)、菜粉蝶(Pieris rapae)、棉铃虫(Heliothis armigera)、红铃虫(Peatinophora gossypiella)等对各龄其月 幼虫都有很好的防治效果。氯虫苯甲酰胺被国际上誉为新一代高效杀虫剂。目前市场上氯 虫苯甲酰胺产品主要为悬浮剂。印楝素(azadirachtin)被公认为对昆虫具有拒食、胃毒和抑制生长发育的作用， 其作用机理主要是扰乱昆虫的内分泌，作用靶标为脑神经分泌细胞、心侧体、前胸腺等影响 促进胸腺激素的合成与释放，减低前胸腺对前胸腺激素的感应而造成20-羟基蜕皮酮合 成、分泌不足，致使昆虫变态发育受阻。印楝素制剂对400余种害虫表现出不同的生理活 性。具有对高等动物低毒、低残留、害虫不易产生抗药性等优点。现有农药市场上应用的氯虫苯甲酰胺与印楝素产品的不足之处，印楝素以乳油为 主导，氯虫苯甲酰胺杀虫剂产品的剂型主要为悬浮剂，油制剂常使用二甲苯等毒性有机溶 剂，现有产品剂型较单一的缺点。目前，氯虫苯甲酰胺与印楝素复配微乳剂未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服提供一种高效低毒、低成本、对环境友好，防治水稻稻飞 虱、小菜蛾、水稻白背飞虱和甘蓝蚜虫效果显著的氯虫苯甲酰胺与印楝素和复配杀虫微乳剂新剂型农药。本发明的另一目的在于提供上述氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的 制备方法。氯虫苯甲酰胺与印楝素复配使用，可以协同发挥作用，提高杀虫效率，增强防治效 果，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足。本发明目的通过如下技术方案实现一种氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，配方中各组分 为氯虫苯甲酰胺0. 1-60%，印楝素0. 1-25%，乳化剂3-22%，渗透剂2_16%，稳定剂含量 1-15%,助溶剂2-20%，去离子水22-79%。所用的乳化剂可选自壬基酚聚氧乙烯醚、茶皂 素、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种。所用的渗 透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。所用的稳定 剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。所用的助 溶剂可选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下先将氯虫苯甲酰 胺与印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均勻后，再加入去 离子水，搅拌混合均勻，然后静置3-14小时，加热至47-63°C，充分搅拌后，即可制得氯虫苯 甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂。本发明的复配微乳剂是含有杀虫活性成分氯虫苯甲酰胺与印楝素的微乳剂。本发明利用粉碎的印楝种子进行浸提，提取液经减压浓缩后成为含有印楝素的浓 缩提取物。与现有技术相比，本发明具有如下特点1.本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对水稻稻飞虱、小菜蛾、水稻白背飞虱、蚜 虫和烟粉虱等蔬菜害虫具有显著的药效。2.本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。3.混剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，延缓害虫抗药性，弥补了单剂 农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。4.本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。5.本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于工业化生产和大面积推 广应用。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求 保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1 称取氯虫苯甲酰胺60. Okg和印楝素0. 1kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚磷 酸盐5. 0kg、辛基磷酸酯钠盐3. 0kg、丁基缩水甘油醚5. Okg和异戊醇3. 5kg于高速剪切机 中搅拌混合均勻有，再加入去离子水23. 4kg，搅拌混合均勻，静置10小时，加热至55°C，充 分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对甘蓝蚜虫 用药后第7天和14天的防治效果分别为87. 5%和84. 1 %，对水稻稻飞虱用药后第5天和 10天的防治效果分别为88. 和85. 2%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效 果分别为90.0%和88.8%。
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实施例2 称取氯虫苯甲酰胺44. Okg和印楝素0. 6kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚磷 酸盐2. 0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2. 5kg、天然羧酸盐1. 5kg、辛基磷酸酯钠盐2. 0kg、丁基缩水 甘油醚5. Okg和异戊醇5. 5kg于高速剪切机中搅拌混合均勻有，再加入去离子水36. 9kg，搅 拌混合均勻，静置11小时，加热至52°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进 行田间药效试验，其4800倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为89. 5% 和86. 1 %，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为89. 0%和86. 7%，对水稻 白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 2%和89. 3%。实施例3 称取氯虫苯甲酰胺0. Ikg和印楝素25. 0kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚 磷酸盐5. 0kg、壬基酚聚氧乙烯醚7. 5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐8. 0kg、氮酮7. 0kg、丁 基缩水甘油醚4. Okg和丙酮8. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻有，最后再加入去离子水 35. 4kg，搅拌混合均勻，静置8小时，加热至56°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀 释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分 别为93. 5%和90. 3%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 3%和 89. 2%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 2%和89. 9%。实施例4 称取氯虫苯甲酰胺2. 2kg和印楝素23. 2kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚磷 酸盐7. 0kg、壬基酚聚氧乙烯醚4. 5kg、辛基磷酸酯钠盐13. 0kg、丁基缩水甘油醚5. 0kg、丙 烯基缩水甘油醚7. Okg和乙酸乙酯4. 5kg于高速剪切机中搅拌混合均勻有，最后再加入去 离子水33. 6kg，搅拌混合均勻，静置7小时，加热至58°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用 水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效 果分别为94. 8%和90. 9%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为93. 6% 和90. 2%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 5%和90. 9%。实施例5 称取氯虫苯甲酰胺22. 5kg和印楝素13. 2kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚 磷酸盐5. 0kg、辛基磷酸酯钠盐10. 5kg、苯基缩水甘油醚4. 0kg、异戊醇1. 5kg和乙酸乙酯 4. 5kg于高速剪切机中搅拌混合均勻有，最后再加入去离子水38. 8kg，搅拌混合均勻，静置 12小时，加热至59°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验， 其3500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为95. 和92. 7%，对水稻 稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为94. 7%和92. 5%，对水稻白背飞虱用药后 第6天和12天的防治效果分别为95. 7%和91. 8%。实施例6 称取氯虫苯甲酰胺10. Okg和印楝素7. 5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚
2.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐1. 0kg、联苯酚聚氧乙烯醚1. 5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠 盐7. 0kg、丁基缩水甘油醚2. 5kg、苯基缩水甘油醚2. 5kg、丙烯基缩水甘油醚5. 0kg、丙酮
3.Okg和苯酚2. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水56. Okg,搅拌 混合均勻，静置11小时，加热至52°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行 田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94. 和 92. 2%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为94. 5%和92. 2%，对水稻白 背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 6%和91. 5%。实施例7 称取氯虫苯甲酰胺20. 5kg和印楝素5. 2kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚 17. 5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3. 2kg、氮酮3. 0kg、丁基缩水甘油醚4. 0kg、丙烯基缩水 甘油醚3. 0kg、丙酮2. 5kg和乙酸乙酯6. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水35. 1kg，搅拌混合均勻，静置7小时，加热至47°C，充分搅拌后，即可制成微乳 剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的 防治效果分别为96. 0%和94. 7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别 为95. 6%和93. 3%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为96. 和
92.9%。实施例8 称取氯虫苯甲酰胺4. 8kg和印楝素20. 0kg，然后与天然羧酸盐6. 0kg、 辛基磷酸酯钠盐5. 0kg、丁基缩水甘油醚2. 0kg、丙烯基缩水甘油醚4. 5kg、丙酮15. Okg于高 速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水42. 7kg，搅拌混合均勻，静置10小时，加 热至49°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液 对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93. 8%和90. 5%，对水稻稻飞虱用药 后第5天和10天的防治效果分别为91. 3%和89. 1%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12 天的防治效果分别为92. 9%和90. 2%。实施例9 称取氯虫苯甲酰胺2. 7kg和印楝素15. 8kg，然后与天然羧酸盐9. 0kg、 辛基磷酸酯钠盐3. 8kg、氮酮4. 5kg、苯基缩水甘油醚5. Okg和丙酮8. 5kg于高速剪切机中 搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水50. 7kg，搅拌混合均勻，静置7小时，加热至63°C，充 分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对甘蓝蚜虫 用药后第7天和14天的防治效果分别为91. 3%和89. 7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和 10天的防治效果分别为92. 8%和90. 3%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效 果分别为93. 5%和91.4%。实施例10 称取氯虫苯甲酰胺2. 0kg、印楝素11. 0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚 4. 2kg、天然羧酸盐6. 8kg、辛基磷酸酯钠盐5. 5kg、氮酮3. 5kg、丙烯基缩水甘油醚6. Okg和 乙酸乙酯12. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水49. 0kg，搅拌混合 均勻，静置8小时，加热至57°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药 效试验，其2000倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为92. 6%和90. 3%， 对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为93. 2%和91. 0%，对水稻白背飞虱 用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 0%和92. 3%。实施例11 称取氯虫苯甲酰胺6. 7kg和印楝素6.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚 4. 0kg、天然羧酸盐6. 0kg、辛基磷酸酯钠盐3. 8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3. 5kg、氮酮 4. Okg和乙酸乙酯5. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水60. 5kg，搅 拌混合均勻，静置9小时，加热至49°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行 田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94. 6%和
93.7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为95. 3%和93. 6%，对水稻白 背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为96. 和94. 6%。实施例12 称取氯虫苯甲酰胺30. Okg和印楝素1. 5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚 8. 0kg、天然羧酸盐9. 0kg、辛基磷酸酯钠盐3. 2kg、氮酮5. 0kg、苯基缩水甘油醚4. 0kg、乙酸 乙酯4. 2kg、异戊醇3. Okg和苯酚2. 6kg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离 子水29. 5kg，搅拌混合均勻，静置6小时，加热至58°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水 稀释该制剂进行田间药效试验，其3200倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果 分别为96. 3%和93. 7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为96. 8%和94. 3%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为95. 5%和93. 4%。实施例13 称取氯虫苯甲酰胺14. 2kg和印楝素2. 7kg，然后与天然羧酸盐3. 5kg、 氮酮10. 0kg、丁基缩水甘油醚9. Okg和异戊醇7. Okg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最 后再加入去离子水53. 6kg，搅拌混合均勻，静置7小时，加热至60°C，充分搅拌后，即可制成 微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14 天的防治效果分别为91. 9%和88. 7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分 别为90. 和88. 9%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 3%和 90. 0%。实施例14 称取氯虫苯甲酰胺41. Okg和印楝素5. 5kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚 磷酸盐3. 0kg、天然羧酸盐7. 4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3. 5kg、辛基磷酸酯钠盐3. 5kg、 氮酮2. 0kg、苯基缩水甘油醚3. 5kg、丁基缩水甘油醚1. 2kg和苯酚6. Okg于高速剪切机中 搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水23. 4kg，搅拌混合均勻，静置3小时，加热至50°C，充 分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对甘蓝蚜虫 用药后第7天和14天的防治效果分别为98. 6%和96. 7%，对水稻稻飞虱用药后第5天和 10天的防治效果分别为99. 和97.3%，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效 果分别为98. 5%和96.9%。实施例15 称取氯虫苯甲酰胺32. 0kg、印楝素15. 0kg，然后与茶皂素7. 0kg、磺化 琥珀酸二仲辛酯钠盐2. 5kg、辛基磷酸酯钠盐4. 5kg、氮酮2. 5kg、丙烯基缩水甘油醚5. 0kg、 丙酮3. 5kg、苯酚4. 5kg于高速剪切机中搅拌混合均勻后，最后再加入去离子水23. 5kg，搅 拌混合均勻，静置11小时，加热至53°C，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进 行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为97. 3% 和96. 1%，对水稻稻飞虱用药后第5天和10天的防治效果分别为96. 8%和95. 2%，对水稻 白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为98. 3%和96. 1%。上述实施例表明，本发明的氯虫苯甲酰胺与印楝素复配微乳剂不仅对水稻稻飞 虱、甘蓝蚜虫和水稻白背飞虱的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂 使用二甲苯等毒性试剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害、且害虫 对其不易产生抗药性。复配制剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，延缓害虫抗药 性，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发 明的微乳剂冷热贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜工业化生产 和大面积推广应用。
权利要求
一种氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，其原料配方组成为氯虫苯甲酰胺0.1 60％，印楝素0.1 25％，乳化剂3 22％，渗透剂2 16％，稳定剂含量1 15％，助溶剂2 20％和去离子水22 79％；所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种；所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种；所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；所述的助溶剂选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
2.权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在 于先将氯虫苯甲酰胺与印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂于高速剪切机中，搅拌混 合均勻后，再加入去离子水，搅拌混合均勻，然后静置3-14小时，加热至47-63°C，充分搅拌 后，即可制得氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂。
全文摘要
本发明公开了氯虫苯甲酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计，该微乳剂配方中各组分为氯虫苯甲酰胺0.1-60％，印楝素0.1-25％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％。制备时，先将氯虫苯甲酰胺与印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-14小时，加热至47-63℃，充分搅拌后，即可制得。该微乳剂对水稻稻飞虱、甘蓝蚜虫和水稻白背飞虱的防治效果显著，该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等有毒溶剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
文档编号A01P7/04GK101961016SQ20101051366
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者何道航, 周立新, 李新伟 申请人:华南理工大学