专利名称：一种兽用消毒粉剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水产及兽用消毒粉剂及其制备方法。本发明的兽用消毒粉剂中包括有亚氯酸钠，20-40目的二氯异氰尿酸钠和20-40目的酒石酸，主要应用于水产和畜禽养殖业的消毒、防疫，也可用于水产养殖及畜舍的环境消毒和饮水消毒，改善水产及畜禽养殖环境，防止爆发性传染病等流行病的发生、发展。
背景技术：
近年来，随着我国商品经济的发展和传统畜牧业向集约化、规模化生产的过渡，畜牧业生产有了飞跃发展，同时，由于畜禽流动的增加，高密度、立体化、工厂化舍饲等增加了畜禽个体的接触，为疫病的传播创造了条件，各类畜禽疾病显著增多，尤其各种病毒性疾病如禽流感、口蹄疫等疫病不间断爆发，给我国畜禽养殖业造成了严重经济损失。据不完全统计，我国每年因为疫病造成畜禽的死亡及产品质量下降和饲料浪费等等所造成的经济损失约30-40亿元以上，一些人畜共患病，如血吸虫病、结核病、布氏杆菌病等，还给人类的健康构成了直接威胁。利用消毒剂对畜禽及其周围环境进行消毒以杀灭病原体，切断传染病的发生和在畜群中蔓延流行的三个基本环节(传染源、传播途径、易感动物)，已成为提高饲养质量，预防和控制畜禽传染病流行的重要措施。二氧化氯是目前使用的化学消毒剂中最理想的杀菌消毒剂之一，国际上将二氧化氯(Chlorine Dioxide,ClO2)公认为新型、高效、安全、快速的广谱杀菌剂，它几乎可以杀灭所有的细菌、病毒、芽孢。CW2不仅是水中细菌、病毒、藻类和浮游生物的优良杀生剂，而且还可以有效地去除空气中的臭味物质，杀灭空气中的病原性微生物。其杀菌活性极高，其氧化能力是氧气的2. 6倍；是次氯酸的9倍多；消毒效果是氯气的5倍；是环氧乙烷的1075 倍；不发生氯代反应，对动植物机体不产生毒效。其安全性被世界卫生组织(WHO)列为Al 级，ClO2被公认为是氯系消毒剂最理想的更新换代产品。目前，应用于兽医临床及水产的CW2类消毒剂主要有稳定性CW2溶液，A、B袋装的复合亚氯酸钠、含量为6%或8%二氧化氯的一元包装的粉剂等，例如中国专利CN 1052410XN 1590281AXN 1631769A及CN1486611等。现有的消毒剂其活化剂主要为盐酸、 硫酸及固体强酸类如枸橼酸、草酸、硫酸氢钠等，由于开发时间较早，其制剂原理及工艺比较落后，目前已远远不能满足动物临床预防消毒灭菌的需要。这类产品普遍存在以下缺点 首先，现有产品普遍存在活化率低，其理论活化率只有80%，实际活化率只有40%。亚氯酸盐，氯酸盐残留量大，而亚氯酸盐，氯酸盐对人畜健康有害，不仅浪费资源而且造成了二次污染；其次、所用活化剂为腐蚀性强酸，实际配液过程中容易出现危险事故，而应用大量固体酸作活化剂时，存在活化时间长，刺激性强，有效分挥发多、制剂不稳定等缺点；第三、采用二元包装在现场使用时计量性差，操作较繁琐也不方便；第四、现有技术的固体二氧化氯类消毒粉剂产品中各种原料制粒包衣后包装，虽然增加了制剂的稳定性，但是这类产品制粒包衣后，其生产工艺复杂，生产成本较高，从而降低了其大面积应用于兽医临床的可实施性和推广价值。
中国专利CN1486611公开了一种新剂型一元化包装颗粒型二氧化氯消毒剂及其生产方法，该专利是由颗粒包衣的亚氯酸钠、颗粒包衣固体酸及氯制剂按比例组成，其中的固体酸是草酸、柠檬酸、酒石酸、硼酸或甲基磺酸等，所述氯制剂是二氯异氰脲酸钠、三氯异氰脲酸或次氯酸钠等；其制备方法是将制剂所有成分或活化剂(固体酸及氯制剂)用羧甲基纤维素、糊精或聚乙二醇等进行制粒包衣，然后将亚氯酸钠、固体酸、氯制剂，三者按 1 0.3-3 0.3-3的重量比例混合，进行一元化包装而成。该方法不仅工艺复杂，而且设备投入高，导致生产成本高，从而影响了其作为兽用消毒剂的可实施性和推广价值，同时在其制粒、包衣、干燥过程中，原料的有效成分损失较多，以及包衣效果的不同，这都将影响产品的稳定性及最终使用性能。高致病性禽流感、口蹄疫、蓝耳病均为烈性传染病，其传播速度快、传染性强，危害大、病死率高，曾给我国的畜禽养殖业造成非常严重的损失，同时高致病性禽流感病毒可以直接感染人类，危害巨大。上述试验结果表明本品稀释液在较低浓度下针对目前兽医临床多发的多种细菌及烈性传染病病毒具有很强的杀灭作用。可用于预防多种传染病的发生、 蔓延，最大限度地降低死亡率，提高存活率，挽回因畜禽死亡造成的巨大的经济损失，非常值得在兽医临床推广应用。因此研制一种具有高效、广谱、安全、低毒，且可长期贮存的兽用消毒粉剂，有利于促进和保障畜禽业生产的可持续发展和绿色动物源食品的生产，有利于提高畜产品的质量和数量，提高畜牧业生产的效益。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足，具有生产工艺简单、成本低且生产、储运安全、稳定性高、活化速度快、活化率高的高效二氧化氯兽用消毒粉剂及其制备方法。
本发明的兽用消毒粉剂各组分按质量百分比配比如下
亚氯酸钠15% 19%
酒石酸12%
二氯异氰尿酸钠10%
无水硫酸镁40%
无水硫酸钠19 23%
本发明所用的酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁和元明粉的粒度均为20 40目。
本发明的兽用消毒粉剂的制备方法是将酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁原料筛分后，再将前述原料与亚氯酸钠、无水硫酸钠分别置烘干机内进行干燥处理，按照配方要求的原料按比例混合，混合时先将亚氯酸钠与无水硫酸钠混勻后，再加入酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁混勻，再进行称量、分装密封。 本发明的兽用消毒粉剂配方由亚氯酸钠、20 40目的酒石酸、20 40目的二氯异氰尿酸钠、20 40目的无水硫酸镁、元明粉组成。本发明首先通过一系列的比较实验，选择酒石酸和二氯异氰尿酸钠作为复合活化剂，二者物理、化学性质稳定，刺激性小。酒石酸为亚氯酸钠生成ClO2反应提供必要的酸性条件，二氯异氰尿酸钠在配方中不起杀菌作用， 其用量很少，为反应促进剂，具有活化增效作用，可以提高活化反应速度和效率，减少固体酸的用量，使消毒剂能够在低酸度低浓度下快速活化；其次，通过精确的配比，大大降低了活化剂的用量。在保证同样的活化效果的前提下，使复合活化剂的用量最少，仅占所有成分 22%。这样即降低了消毒剂的成本，又增加了制剂的稳定性；第三，采用不同粒径的复合活化剂及稳定干燥剂和填充剂，使复合活化剂与亚氯酸钠得以有效干燥和隔离，达到在一元包装内使复合活化剂与亚氯酸钠减少接触及发生反应的几率，从而保证了制剂的稳定性。 在本发明中无水硫酸钠和无水硫酸镁是很好的稳定干燥剂和填充剂，价格低廉，性质稳定， 而且当采用本发明优选的粒径为20 40目的会有最佳的效果。二者在一元包装内的比例达60%以上，通过二者的复配即可以很好的钝化阻隔制剂中各活性组分又有较强吸收水份的能力。药品稳定性加速实验及长期实验结果显示，采用聚乙烯复塑双层铝箔袋密封包装的三批样品，在恒温恒湿箱内于温度40°C 士2°C，相对湿度75% 士5%的条件下放置6个月及在温度25°C 士2°C，相对湿度60% 士5%的条件下放置12个月进行试验，发现该制剂性状、外观、鉴别基本没有变化，二氧化氯含量下降率小于10%。由此可以认为该兽用消毒粉剂较为稳定，有效期可以暂定为2年。本发明中各种成分通过精确的复配，在一元包装内， 既可以充分的发挥各自的作用，又可以相互补充，确保了其制剂的稳定性及活化效果(即杀菌消毒作用)的全面发挥。本发明的兽用消毒粉剂的制备克服了现有技术需要颗粒包衣的不足，而且还可大大简化制备工艺，降低生产成本。本发明的兽用消毒粉剂还有如下优点(1)通过应用五步碘量法对本发明的产品进行测定，其有效成分二氧化氯含量约为10 %，活化率高，可达98. 5 %，二氧化氯纯度高； (2)活化速度快，其溶解过程即为活化过程。( 活化浓度低，活化过程中二氧化氯逸散少， 有效成分损失小，对人刺激性小；(4)产品水溶性好，可以低温活化，可适应各种温度条件； (5)剂型为一元包装固体粉剂，可在现场快速制成CW2消毒液，具有稳定性好，有效期长，运输和储存安全，使用方便的优点。(6)产品计量性强，可精确配置各种浓度的二氧化氯消毒溶液；(7)杀菌谱广，杀菌浓度极低，杀菌作用受PH值及有机物影响小；(8)配置的二氧化氯溶液为近中性溶液，腐蚀性小，适用面广；(9)本发明的生产制备工艺简便、成本低、生产力转化性好，生产过程中无三废排放，无污染，符合清洁生产与环保要求。
具体实施例方式以下为本发明的最佳实施例，并结合实施例详细解说实例1 a、将酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁筛分，选择粒径为20 40目的颗粒备用。b、将上述原料及亚氯酸钠、无水硫酸钠分别置烘干机内，在90 110°C温度下烘干，使其水分含量控制在0. 5 %范围内。C、将32kg亚氯酸钠与44kg的无水硫酸钠置三维混合机内混合15分钟；再加入 24kg酒石酸、80kg无水硫酸镁、20kg 二氯异氰尿酸钠混合20分钟。D、将所得混合样品进行检验、称量、分装成IOOg/袋的包装，密封即得成品。
实例2a、将酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁筛分，选择粒径为20 40目的颗粒备用。b、将上述原料及亚氯酸钠、无水硫酸钠分别置烘干机内，在90-110°C温度下烘干， 使其水分含量控制在0. 5 %范围内。C、将34kg亚氯酸钠与42kg的无水硫酸钠置三维混合机内混合15分钟；再加入 24kg酒石酸、80kg无水硫酸镁、20kg 二氯异氰尿酸钠混合20分钟。D、将所得混合样品进行检验、称量、分装成IOOg/袋的包装，密封即得成品。根据《兽用消毒剂鉴定技术规范(试行)》的要求，对以上实施例所制备的兽用消毒粉剂进行了细菌繁殖体及芽孢的悬液定量、定性杀灭实验。实验中选择金黄色葡萄球菌 ATCC 6538、大肠杆菌8099、蜡样芽孢杆菌(SSIC1/1)为目标菌。悬液定量定性杀菌试验结果表明，以含二氧化氯5mg/L(l 20000)本品稀释液对金黄色葡萄球菌ATCC 6538、大肠杆菌8099，作用5min，杀灭对数值均> 5. 00 ；以含二氧化氯50mg/L(l 2000)的该液对蜡样芽孢杆菌(SSIC1/1)作用5min，杀灭对数值> 5. 00。经委托国家禽流感参考实验室、农业部兽医诊断中心和国家口蹄疫参考实验室应用本发明的兽用消毒粉剂进行了禽流感病毒(H5N1、H9N2)、蓝耳病病毒(NVDC-JXA1株)、 口蹄疫病毒(0型乳鼠组织毒)的杀灭试验。试验结果表明采用Klein-Defors悬浮杀灭与感染试验方法，以含二氧化氯20mg/L(l 5000)的本品稀释液与禽流感病毒(H5N1、H9N2) 体外直接作用10分钟，稀释液对禽流感病毒的杀灭率为100% ；以含二氧化氯62. 5mg/ L(1 1600)的本品稀释液与PRRSV混合作用10分钟，对PRRSV的杀灭率为100% ；；以含二氧化氯100mg/L(l 1000)本品稀释液与0型口蹄疫乳鼠组织毒作用，可100%杀灭口蹄疫病毒。
权利要求
1.一种兽用消毒粉剂，其特征在于各组分按质量百分比配比如下亚氯酸钠15% 19%酒石酸12%二氯异氰尿酸钠10%无水硫酸镁40%无水硫酸钠19 24%
2.权利要求1所述的一种兽用消毒粉剂，其特征在于所用的酒石酸、二氯异氰尿酸钠、 无水硫酸镁和元明粉的粒度均为20 40目。
3.权利要求1或21所述的兽用消毒粉剂的制备方法，其特征是将酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁原料筛分后，再将前述原料与亚氯酸钠、无水硫酸钠分别置烘干机内进行干燥处理，按照配方要求的原料按比例混合，混合时先将亚氯酸钠与无水硫酸钠混勻后，再加入酒石酸、二氯异氰尿酸钠、无水硫酸镁混勻，再进行称量、分装密封。
全文摘要
本发明公开一种水产及兽用消毒粉剂及其制备方法。本发明的兽用消毒粉剂中包括有亚氯酸钠，20-40目的二氯异氰尿酸钠和20-40目的酒石酸，主要应用于水产和畜禽养殖业的消毒、防疫，也可用于水产养殖及畜舍的环境消毒和饮水消毒，改善水产及畜禽养殖环境，防止爆发性传染病等流行病的发生、发展。
文档编号A01P1/00GK102283247SQ20111021244
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月23日 优先权日2011年7月23日
发明者徐继英, 李宏胜, 李永霞, 杨耀光, 焦增华, 王晓斌, 王瑜, 苏鹏, 董鹏程, 陈化琦 申请人:中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所