专利名称：一种芸苔素内酯的可溶性粒剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于植物生长调节作用的芸苔素内酯新剂型。
背景技术：
可溶性粒剂(WSG)是一种农药新剂型，在水中能快速溶解、分散，形成具有良好作用机制的溶液体系。天然芸苔素内酯(油菜素内酯)是一种最新植物内源激素，被称为第六代植物生长调节剂，其主要生理功能有
1、促进细胞分裂和伸长、生长；
2、有利花粉授精，提高座果率；
3、提高叶绿素含量，增加光合作用；
4、增强植物的抗逆能力。该品种自问世以来，国内外对其的应用技术和制剂加工技术开展了广泛研究，目前已有乳油(EC)、可溶性粉剂(SF)等品种的研制和应用报道，本发明针对芸苔素内酯的特性将其加工成可溶性粒剂，可有效地避免乳油、可溶粉等剂型的缺点，具有环保、便于储运、使用方便的优点。芸苔素内酯由于其使用剂量极低(每亩仅需有效成分0. 8mg)，在溶剂中的溶解度很低，一般加工成0. 004 0. 1%含量剂型，如加工成0. 004%乳油，其有机溶剂如二甲苯、溶剂油含量达80%以上，在使用时均进入环境，污染严重；而加工成0. 1%可溶粉由于吸湿性太强，在分装、使用中存在有粉尘飞扬，难以定量包装控制等缺点，从而影响药效的发挥。
发明内容
本发明为克服芸苔素内酯现有制剂的缺点而研究成功的一种芸苔素内酯新剂型。本发明制成的可溶性粒剂其芸苔素内酯的含量可以在0. 001 1%之间任意选择。本发明湿润剂可选择如渗透剂BX、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、PO-EO嵌段聚醚、丙烯酸均聚物钠盐等，其加入量在1 5%。本发明分散剂可选择如分散剂N、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、苯酚磺酸缩合物钠盐、萘磺酸缩合物钠盐、烷基酚乙氧基化合物等，其加入量在3 20%。本发明崩解剂可选择如聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、碳酸氢铵等，其加入量在0. 5 5%。本发明填充料可选择如蔗糖、葡萄糖、硫酸钠等，其加入量根据配制余量加入。本发明还提供了一种制备芸苔素内酯的可溶性粒剂的方法，其特征在于步骤如下
制备超细粉
将芸苔素内酯与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料按配比投入混合机内混合均勻，通过气流粉碎机将其粉碎至800目以上(粒径相当于0. 015mm),如果芸苔素内酯原药细度过大则应将其在普通粉碎机上预粉碎至80目以上再混合、气流粉碎。造粒
a)挤压造粒
将800目以上气流粉投入捏合机内，加入水10 15%，搅拌10分钟，放出湿料，投入挤压式造粒机内，获得的湿颗粒置于烘箱内以80°C烘干，干品经振动筛过筛，提取10 60目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。本工艺获得的为柱状颗粒。b)沸腾造粒
将800目以上气流粉投入沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约8 12%)，使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入80°C热风，将其烘干，干品经振动筛过筛，根据需要提取适宜大小颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。本工艺获得的为类球状不规则颗粒。本发明的优点本发明的特点是将芸苔素内酯与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料混合均勻，经超细粉碎至800目以上(粒径相当于0. 015mm)，通过挤压造粒或沸腾造粒，制成可溶性颗粒，由于比表面积的大大减少，不吸湿、无溶剂，可实现在0. 05 1. Og计量上定量地灌装于胶囊中，在使用时将其投入水中，能快速崩解并溶解为均勻稳定的溶液，直接喷施于农田，其效能与乳油及可溶粉完全一致。
具体实施例方式实施例1
将细度100目90%芸苔素内酯原药0.66Ag、P0-E0嵌段聚醚6 kg、萘磺酸缩合物钠盐 24 kg、聚乙烯吡咯烷酮3 kg、蔗糖沈6.3 kg投入1000升混合机内，搅拌混合15分钟放出， 通过气流粉碎机将其粉碎至800目以上。将800目以上气流粉分5批，每批60kg投入120型沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约5 Wcg)，使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入80°C热风，将其烘干，干品放出，经振动筛过筛，提取50 100目颗粒为成品， 筛余物返回粉碎系统。本工艺获得的类球状不规则颗粒型0. 2%芸苔素内酯WSG，经检测技术指标如下
权利要求
1.一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，其特征在于所述芸苔素内酯的含量为0. 001 1% 质量份，湿润剂为1 5%质量份、分散剂为3 20%质量份、崩解剂为0. 5 5%质量份，填充料为余量。
2.根据权利要求1所述的一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，其特征在于所述湿润剂为渗透剂BX或木质素磺酸钠或十二烷基硫酸钠或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物钠盐类物质的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，其特征在于所述分散剂为分散剂N或马来酸-丙烯酸共聚物钠盐或苯酚磺酸缩合物钠盐或萘磺酸缩合物钠盐或烷基酚乙氧基化合物。
4.根据权利要求1所述的一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，其特征在于所述崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮或硫酸钠或碳酸氢铵的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，其特征在于所述填充料为蔗糖或葡萄糖或硫酸钠的任意一种。
6.一种制备芸苔素内酯的可溶性粒剂的方法，其特征在于步骤如下A、制备超细粉将芸苔素内酯与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料按配比投入混合机内混合均勻，通过气流粉碎机将其粉碎至800目以上，如果芸苔素内酯原药细度过大则应将其在普通粉碎机上预粉碎至80目以上再混合、气流粉碎；B、造粒a)挤压造粒将800目以上气流粉投入捏合机内，加入水10 15%，搅拌10分钟，放出湿料，投入挤压式造粒机内，获得的湿颗粒置于烘箱内以80°C烘干，干品经振动筛过筛，提取10 60目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统；本工艺获得的为柱状颗粒；b)沸腾造粒将800目以上气流粉投入沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约8 12%)，使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入80°C热风，将其烘干，干品经振动筛过筛，根据需要提取适宜大小颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统，获得的为类球状不规则颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种芸苔素内酯的可溶性粒剂，主要由丁烯氟虫腈与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料按比例混合制得，该颗粒为植物生长调节剂。本发明还公开了其制备方法，主要是将丁烯氟虫腈与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料混合均匀，经超细粉碎至800目以上(粒径相当于0.015mm)，通过挤压造粒或沸腾造粒，制成可溶性粒剂(简称WSG)。本发明的优点在于本发明工艺制得的芸苔素内酯的可溶性粒剂不吸湿、无溶剂，可实现在0.05～1.0g计量上定量地灌装于胶囊中，在使用时将其投入水中，能快速崩解并溶解为均匀稳定的溶液，直接喷施于农田，其效能与乳油及可溶粉完全一致。
文档编号A01P21/00GK102388886SQ20111030805
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月12日 优先权日2011年10月12日
发明者张惠明 申请人:发事达(南通)化工有限公司