专利名称：乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及乙基多杀菌素与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组分组成，乙基多杀菌素-J外观为白色粉末，乙基多杀菌素-L外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味。乙基多杀菌素作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、斜纹夜蛾和豆荚螟。鱼藤酮属黄酮类化合物，化学名称为[2R_(2a,6aa, 12aa)]_l,2. 12,12a_四氢-8, 9-二甲氧基-2-(1-甲氧乙烯基苯并吡喃[3，4-b]_呋喃并-[2，3-h] [I]-苯并吡喃-6 (6aH)-酮，主要源于鱼藤、非洲山毛豆等植物中，其杀虫作用机理特异，对害虫具有较显著的胃毒和触杀活性，并兼有拒食和抑制生长发育活性。可用于蔬菜、果树、水稻、茶树、 烟草和棉花上的多种害虫防治。目前，未见有乙基多杀菌素与鱼藤酮复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性，安全环保的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。乙基多杀菌素杀虫作用机制有别于鱼藤酮，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。
将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素O. I 25%，鱼藤酮O. I 25%，分散剂0.5 5%，润湿剂I 6%，增稠剂O. I 3%，防冻剂O. 5 6%，防腐剂O. I O. 8%，消泡剂O. I O. 6%，水42. O 82. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述润湿剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钙和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两种。所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素；所述防冻剂为乙二醇和丙二醇；所述防腐剂为甲醛和水杨酸钠；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂或正辛醇。进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。所述乙基多杀菌素优选占原料组份总重量的5 20%，鱼藤酮优选占原料组份总重量的5 20%。所述乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法，按原料组份配比将乙基多杀菌素、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为O. 5 5μπι的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。进一步地，所述分散优选通过高剪切分散乳化机搅拌分散，搅拌转速优选为 1200 3100r/min,时间优选为 35 60min。所述砂磨的转速优选为14001600r/min,时间优选为I. O 2. 5h。本发明与现有技术相比，具有如下优点(I)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I :称取乙基多杀囷素O. 1kg、鱼藤丽25. 0kg、木质素横酸f丐3. 0kg、烧基苯磺酸钠I. 0kg、聚乙烯醇I. 0kg、乙二醇2. 0kg、甲醛O. 8kg、聚醚-硅氧烷消泡剂O. Ikg和蒸馏水67. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/ min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为O. 5 5μπκ含量为25. I %乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000 倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 2%和
90.7%。实施例2 :称取乙基多杀菌素25. 0kg、鱼藤酮O. 1kg、烷基萘磺酸钙2. 0kg、烷基磺酸隹丐4. 0kg、羧甲基纤维素O. 5kg、丙二醇3. 0kg、水杨酸钠O. 1kg、正辛醇O. 3kg和去离子水 65. Okg于高剪切分散乳化机中，在3100r/min转速下分散35min,再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为O. 5 5μπκ含量为25. I %乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对白菜菜粉蝶用药后第7天和14天的防治效果分别为90. 6%和87. 4%.实施例3 :称取乙基多杀菌素25. 0kg、鱼藤酮25. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚O. 5kg、 山梨醇聚氧乙烯醚6. 0kg、聚乙烯醇O. 1kg、乙二醇O. 5kg、甲醛O. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡剂 O. 6kg和蒸馏水42. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为O. 5 5μπκ含量为50. O %乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为 94. 2%和95. 7%，对白菜菜粉蝶用药后第7天和12天的防治效果分别为95. 6%和91. 4%。实施例4 :称取乙基多杀菌素20. 0kg、鱼藤丽20. 0kg、木质素横酸I丐3. 0kg、烧基蔡磺酸韩2. Ok、烧基苯磺酸钠2. 0kg、羧甲基纤维素I. 5kg、丙二醇I. 5kg、水杨酸钠O. 2kg、正辛醇O. 3kg和去离子水49. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散60min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为40. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为 93. 5%和 94. 6%0实施例5 :称取乙基多杀囷素15. 0kg、鱼藤丽18. 0kg、木质素横酸f丐I. 5kg、烧基酹聚氧乙烯醚2. 5kg、烧基磺酸I丐I. 5kg、聚乙烯醇2. 5kg、乙二醇2. 5kg、甲醒O. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡剂O. 2kg和蒸馏水56. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为 33. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对甘蓝菜粉蝶用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 8%和90. 2%。实施例6 :称取乙基多杀菌素12. 0kg、鱼藤酮15. 0kg、烷基萘磺酸钠2. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚I. 5kg、山梨醇聚氧乙烯醚2. 5kg、羧甲基纤维素2. 0kg、丙二醇3. 0kg、水杨酸钠O. 5kg、正辛醇O. 5kg和去离子水61. Okg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散55min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h,筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为 27. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为83. 1%和80. 7%，对甘蓝菜粉蝶用药后第5天和10天的防治效果分别为 85. 6%和 83. 4%。实施例7 :称取乙基多杀菌素10. 0kg、鱼藤酮12. 0kg、木质素磺酸I丐I. 5kg、烧基苯磺酸钠I. 0kg、烷基磺酸钙2. 5kg、聚乙烯醇I. 2kg、乙二醇4. 0kg、甲醛O. 6kg、聚醚-硅氧烷消泡剂O. 2kg和蒸馏水67. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散50min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨lh，筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为22. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝菜粉蝶用药后第7天和12天的防治效果分别为 93. 6%和 91. 4%。实施例8 :称取乙基多杀菌素8. 0kg、鱼藤酮10. 0kg、烷基萘磺酸钠I. 0kg、烷基苯磺酸钠2. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚3. 0kg、羧甲基纤维素3. 0kg、丙二醇3. 5kg、水杨酸钠 O. 4kg、正辛醇O. Ikg和去离子水69. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为O. 5 5μπκ含量为 18. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为90. 3%和89. 7 %。实施例9 :称取乙基多杀菌素6. 0kg、鱼藤酮6. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚2. 5kg、烷基磺酸I丐I. 5kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. 5kg、聚乙烯醇2. 5kg、乙二醇4. 5kg、甲醒O. 1kg、聚醚-硅氧烷消泡剂O. 4kg和蒸馏水75. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散35min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨2. Oh,筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为 12. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为91. 2%和92. 5%，对甘蓝菜粉蝶用药后第7天和12天的防治效果分别为
90.6%和 88. 4%。实施例10 :称取乙基多杀囷素5. 0kg、鱼藤丽4. 0kg、木质素横酸f丐I. 8kg、烧基横酸钠2. 2kg、羧甲基纤维素O. 8kg、丙二醇5. 5kg、水杨酸钠O. 2kg、正辛醇O. 5kg和去离子水 80. Okg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散45min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为9. 0%乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对白菜菜粉蝶用药后第7天和12天的防治效果分别为91. 6%和90. 4%。实施例11 :称取乙基多杀菌素3. 0kg、鱼藤酮2. 0kg、烷基萘磺酸钠2. 6kg、烷基苯磺酸钙3. 4kg、聚乙烯醇2. 0kg、乙二醇5. 0kg、甲醛O. 7kg、聚醚-硅氧烷消泡剂O. 3kg和蒸馏水81. Okg于高剪切分散乳化机中，在1200r/min转速下分散60min，再经转速为1500r/ min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为O. 5 5 μ m、含量为5. O %乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500 倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第7天和10天的防治效果分别为90. 8%和
91.9%。实施例12 :称取乙基多杀菌素I. 5kg、鱼藤酮I. 5kg、烷基酚聚氧乙烯醚3. 2kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. 8kg、羧甲基纤维素3. 0kg、丙二醇6. 0kg、水杨酸钠O. 4kg、正辛醇O. 6kg和去离子水82. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散55min，再经转速为 1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为O. 5 5μπκ含量为3. O %乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和10天的防治效果分别为 87. 2%和85. 7%，对白菜菜粉蝶用药后第8天和12天的防治效果分别为85. 6%和81. 4%。以上实施例表明本发明制备的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低； 不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素0. I 25%，鱼藤酮0. I 25%，分散剂0.5 5%，润湿剂I 6%，增稠剂0. I 3%，防冻剂0. 5 6%，防腐剂0. I 0. 8%，消泡剂0. I 0. 6%，水42.0 82. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述润湿剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钙和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两种。所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素；所述防冻剂为乙二醇和丙二醇；所述防腐剂为甲醛和水杨酸钠；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂或正辛醇。
2.权利要求I所述的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.权利要求I所述的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，所述乙基多杀菌素占原料组份总重量的5 20%，鱼藤酮占原料组份总重量的5 20%。
4.权利要求1-3任一项所述的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按原料组份配比将乙基多杀菌素、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、 消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 的乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散是通过高剪切分散乳化机搅拌分散，搅拌转速为1200 3100r/min，时间为35 60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400 1600r/ min,时间为I. 0 2. 5h。
全文摘要
本发明公开了一种乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素0.1～25％，鱼藤酮0.1～25％，分散剂0.5～5％，润湿剂1～6％，增稠剂0.1～3％，防冻剂0.5～6％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.6％，水42.0～82.0％；制备方法将乙基多杀菌素、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N43/90GK102578119SQ201210020240
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月30日 优先权日2012年1月30日
发明者何道航, 刘仙平 申请人:华南理工大学