专利名称：一种大蒜秸秆提取物及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及饲料添加剂技术领域，特别涉及一种大蒜秸杆提取物的制备方法，还涉及其提取物在畜禽饲料中的应用。
背景技术：
大蒜具有行气滞暖脾胃、解毒、杀虫、止痢等独到功效，用于畜禽慢草不食，肚腹胀满，下痢，虫积腹痛，鱼肠类等。目前国内有大蒜素、大蒜素制成品用于畜禽及水产品养殖，其诱食、促生长功效明显，特别近年养殖业随着对抗生素的限用，大蒜作为抗菌剂的代用品，其开发利用大蒜的研究更为深入，大蒜中含有很高的蛋白质和氨基酸以及钙、锌、铁、铜等营养元素，使之不仅是作为防治疾病的单一用途，其营养价值的利用对于畜禽及水产品的养殖具有集营养和防治疾病的双层功效。大蒜稻杆含有的成分与大蒜基本相似，大蒜稻杆和叶中均含有挥发性大蒜素，富含蛋白质、糖类和纤维素，还含有少量的磷、钾、钙、镁以及维生素A等营养成分，作为大蒜生产的副产物，大多都作为废弃物处理，不但造成资源浪费，同时给周边环境造成严重污染。大蒜秸杆提取浓缩液或干燥提取物，对痢疾杆菌、伤寒杆菌、葡萄球菌、肺炎球菌、球虫等均能起到预防和杀灭作用，可替代或减少抗生素在饲料中的应用。添加到畜禽中应用能够提高肉料比，改善饲料的品质风味，且无毒副作用，在体内无残留，抗药性，可连续或长期使用，并能抗病毒、提高改善动物的肉品质等功能，对畜禽及水产品等均有促生长作用，是一种集环保、经济、天然绿色为一体的饲料添加剂。大蒜秸杆含有大量粗纤维，其适口性差，直接应用一是不便二是效果不佳，为了提高大蒜秸杆的有效利用，提高其利用效果，专利申请号200910025201. 6提供了一种大蒜秸杆浸膏粉及提取方法，使生物利用度得到提高，适口性好，有效成分易于吸收，增强了使用效果，由于大蒜秸杆中含有大蒜素等脂溶性成分，该制备方法很难得到有效提取，不能得到理想的应用效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种将大蒜秸杆的有效成分得到充分提取，更利于动物吸收和提高产品功效的效果。本发明的另一目的是提供一种大蒜秸杆提取物的制备方法。本发明的再一目的还在于提供一种上述大蒜秸杆提取物在畜禽饲料中的应用。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。一种大蒜秸杆提取物是分别以先用有机溶剂萃取，经固液分离后，其溶液经真空减压蒸馏除去溶剂后得到提取物，另将其渣经热水搅拌水提，经过滤、离心除杂、精滤后得上清液，再经薄膜浓缩至稠膏状提取物，将上述分别得到的提取物混合，真空干燥，研成细粉过800 1200目筛，包装得成品。
所述的有机溶剂优选为石油醚或乙醇。本发明提供了一种制备大蒜秸杆提取物的方法，该方法包括下述顺序的步骤
(1)取净大蒜秸杆切段或粉碎；
(2)将步骤(I)粉或段与石油醚混合均匀，混合重量比为I:10-15 ；
(3)在室温条件下萃取20-40h；
(4)固液分离，分别收集澄清液体和滤渣；
(5)液体在真空度O.02-0. 12Mpa、蒸馏温度25°C _30°C条件下减压蒸馏I. 0-2. Oh,除去溶剂后即得到所需提取物备用；
(6)将步骤(4)滤渣加水热提，调PH值，重复热水搅拌提取1-2次，过滤，合并滤液，离心除杂，精滤得到上清液；
(7)将上清液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状提取物备用；
(8)将步骤(5)与步骤(7)所得提取物混合，真空干燥，碾成细粉过800-1200目筛，包装即得大蒜秸杆提取物。上述所述的一种大蒜秸杆提取物的制备方法，其中所述的热水搅拌提取步骤，料液比为I :10-20 ;水提温度为350C -850C ;采用KOH、NaOH、H3PO4调整料液PH值为5. 2-7. 2 ； 搅拌转速为20-80rpm ;提取时间为60_120min ;过滤采用300目工业滤布，离心除杂条件为 8000-10000r/min,时间为15min ;精滤采用O. 42 μ m微孔滤膜；
所述的石油醚优选医用级石油醚。所述的医用级石油醚沸点为30°C _60°C时，萃取时间优选20h。所述的医用级石油醚沸点为60°C _90°C时，萃取时间优选40h。其中，所述的大蒜稻杆为鲜大蒜稻杆或干大蒜稻杆。本发明还提供了一种大蒜秸杆提取物的制备方法，其特征是该方法包括下述顺序的步骤
(1)取净大蒜秸杆切段或粉碎；
(2)将步骤(I)粉或段与浓度为55 95%的乙醇混合均匀，混合重量比为I: 10 20 ;
(3)在20°C 80°C条件下萃取3 200h；
(4)固液分离，分别收集澄清液体和滤渣；
(5)液体先在80°C下常压蒸馏O.5h，然后在真空度为0.01 O. IMpa、蒸馏温度为 20°C 65°C条件下蒸馏浓缩I 2h，即得所需提取物备用；
(6)将步骤(4)滤渣加水热提，调PH值，重复热水搅拌提取I 2次，过滤，合并滤液， 离心除杂；精滤得上清液；
(7)将上清液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状提取物备用；
(8)将步骤(5)提取物与步骤(7)提取物混合，真空干燥，碾成细粉过800 1200目筛， 包装，得大蒜秸杆提取物。上述所述的一种大蒜秸杆提取物的制备方法，其中所述的热水搅拌提取步骤，料液比为I :10-20 ;水提温度为350C -85°c;采用K0H、Na0H、H3P04调整料液PH值为5. 2-7. 2 ； 搅拌转速为20-80rpm ;提取时间为60_120min ;过滤采用300目工业滤布，离心除杂条件为 8000-10000r/min,时间为15min ;精滤采用O. 42 μ m微孔滤膜； 其中，所述的大蒜秸杆为鲜大蒜秸杆或干大蒜秸杆。
本发明提供了一种大蒜提取物在畜禽饲料中的应用，具体为将本发明的大蒜秸杆提取物按畜禽日粮重量的O. 15-0. 3%添加到饲料中。优选按饲料重量的O. 15%大蒜秸杆提取物添加到淡水鱼饲料中。优选按饲料重量的O. 2%大蒜秸杆提取物添加到猪饲料中。优选按饲料重量的O. 3%大蒜秸杆提取物添加到鸡饲料中。本发明具有如下有益效果
(I)利用有机溶剂与热水提取的有机结合，更能充分有效地将脂溶性和水溶性成分分别得到提取，大蒜素等有机成分，经过用石油醚或乙醇有机溶剂能得充分得取，其提取物再与秸杆水提取物混合，能使其更好地保留了大蒜秸杆的有益作用。
(2)提取物混合后碾碎成800-1200目细粉，与饲料的接触面增大，附着力强，利于动物的吸收利用；
(3)经过有机溶剂和水分别提取，减少了大蒜秸杆中大量的粗纤维和粗糙坚硬物质，提取其有效精华部分使用量减小，且口感好，使畜禽乐于饲用；
(4)有机溶剂提取，其溶剂可以回收循环利用，产品生产过程不存在溶剂污染；
(5)本发明工艺简单方便易行，适宜工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例和应用实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们并不是对本发明的限定。实施例I
称取干大蒜秸杆粉10公斤，装入提取罐，加入100升沸点为30°C -60°c的医用级石油醚在20°C条件下浸泡20h，用布氏漏斗过滤，分别收集滤液和滤渣备用；得到的液体在真空度O. 02Mpa、蒸馏温度为25°C条件下蒸馏2. Oh,除去溶剂得石油醚提取物；将上述滤渣加水 200公斤，调PH值为5. 5加热至35°C转速为80rpm搅拌提取120min，用300目工业滤布过滤，滤液经lOOOOr/min离心15min，再用O. 42 μ m微孔滤膜精滤得精滤液，滤液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状物，与上述石油醚提取物混合，真空干燥，碾成800目细粉，包装，得大蒜秸杆提取物。实施例2
称取切成段的鲜大蒜秸杆10公斤，装入提取罐，加入150升沸点为60°C -90°c的医用级石油醚，在25°C条件下浸泡40h，用布氏漏斗过滤，分别收集滤液和滤渣备用；得到的液体在真空度O. 12Mpa、蒸馏温度为30°C条件下蒸馏I. 5h，除去溶剂得石油醚提取物备用；将上述滤渣加水100公斤，调整PH值为6. 8，加热至45°C，转速为40rpm搅拌提取60min，提取 2次,用300目筛网过滤,合并2次提取滤液,滤液经8000r/min离心15min,再用O. 42 μ m 微孔滤膜精滤得精滤液，滤液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状物，与上述石油醚提取物混合，真空干燥，碾成1200目细粉，包装，得大蒜秸杆提取物。实施例3
称取干大蒜秸杆粉10公斤，装入提取罐，在100升浓度为55%乙醇，在40°C条件下浸泡100h，用布氏漏斗过滤，分别收集滤液和滤渣备用；得到的滤液先在80°C常压蒸馏0. 5h， 然后在真空度为0. 05Mpa、蒸馏温度为45°C条件下蒸馏浓缩I. 5h，除去溶剂得乙醇提取物备用；将上述滤渣加水100公斤，调整PH为5. 2，加热至40°C设转速为20rpm搅拌提取 IOOmin,用300目筛网过滤,滤液经8000r/min离心15min,再用O. 42 μ m微孔滤膜精滤,得精滤液；滤液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状物，与上述乙醇提取物混合，真空干燥，碾成1000目细粉，包装，得大蒜秸杆提取物。实施例4
称取切成段的大蒜秸杆10公斤，装入提取罐，加200升浓度为95%乙醇，在80°C条件下浸泡3h，用布氏漏斗过滤，分别收集滤液和滤渣备用；得到的滤液先在80°C常压下蒸馏
O.5h，然后在真空度为O. IMpa、蒸馏温度为65°C蒸馏浓缩lh，除去溶剂得乙醇提取物备用； 将上述滤渣加水200公斤，调整PH为6. O ;加热至85°C，调转速为80rpm搅拌提取60min， 重复提取2次，用300目筛网过滤，合并滤液，滤液经9000r/min离心15min，再用O. 42 μ m 微孔滤膜精滤，得精滤液；滤液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状物与上述乙醇提取物混合，真空干燥，碾成900目细粉，包装，得大蒜秸杆提取物。实施例5
称取干大蒜秸杆粉10公斤，装入提取罐，加入150升浓度为75%乙醇，在20°C条件下浸泡200h，用布氏漏斗过滤，分别收集滤液和滤渣备用；得到的滤液在80°C常压下蒸馏O. 5h， 然后在真空度为O. 02Mpa、蒸馏温度为20°C蒸馏浓缩2. Oh,除去溶剂得乙醇提取物备用；将上述滤渣加水150公斤，调整PH为7. 0，加热至35°C，设转速为60rpm搅拌提取120min，用 300目筛网过滤，滤液经10000r/min离心15min，再用O. 42 μ m微孔滤膜精滤，得精滤液；滤液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状物与上述乙醇提取物混合，真空干燥，碾成1200目细粉，包装， 得大蒜秸杆提取物。应用实施例I
将实施I所得的大蒜秸杆提取物，按肉仔鸡全价配合饲料重量的O. 3%加入，分别选择试验组和对照组各500只，饲料投喂次数，投喂量、饮水次数、饲养环境相同，对照组不加大蒜秸杆提取物，饲喂30天，试验组比对照组平均只增重105克，结果显示出大蒜秸杆提取物对肉鸡较好的促生长和增重效果。应用实施例2
将实施例3所得的大蒜秸杆提取物，按淡水鱼(鳍、鲢、草鱼混养塘)按投喂料重量的
O.15%加入，与对照鱼塘投喂比较，在鱼塘大小、水质相同，气候环境相同的夏季，试验塘投喂大蒜秸杆提取物22天，与对照塘比较，结果投喂塘无肠炎及烂腮病鱼发生，而对照塘有近50%的鱼患肠炎及近5%的鱼患烂腮病，经用抗生素治疗一周病情好转，投喂试验结果表明，大蒜秸杆提取物对淡水鱼有较好的防病效果。应用实施例3
将实施2所得的大蒜秸杆提取物，按仔猪(15 kg -30 kg /体重)全价配合饲料重量的
O.1%加入，分别选择试验组和对照组仔猪各30头，在相同的饲养环境，采用相同的基础饲料，饲喂次数、饲喂量、饮水次数均相同，对照组不加大蒜秸杆提取物，进行对照试验，饲喂 22天，结果试验组比对照组平均头增重1300克，证明大蒜秸杆提取物对仔猪有较好的促生长作用。应用实施例4
将实施例5所得大蒜秸杆提取物，按育肥猪(30 kg -60 kg /体重)全价配合饲料重量的O.2%加入，分别选择试验组和对照组育肥猪各32头，在相同的饲养环境，采用相同的基础饲料，饲喂次数、饲喂量、饮水次数均相同，对照组不加大蒜秸杆提取物，进行 对照组试验， 饲喂22天，结果试验组比对照组平均头增重1980克，结果显示大蒜秸杆提取物对育肥猪有较好的促生长和增重作用。
权利要求
1.一种大蒜秸杆提取物，其特征在于将大蒜秸杆经切段或粉碎与有机溶剂混合均萃取，经固液分离后，其溶液经真空减压蒸馏除去溶剂后得到提取物；另将其渣经热水搅拌水提，经过滤、离心除杂、精滤后得上清液，再经薄膜浓缩至稠膏状提取物；将上述分别得到的提取物混合，真空干燥研成细粉，过800-1200目筛，得产品；所述的有机溶剂优选为石油醚或乙醇。
2.根据权利要求I所述的一种大蒜秸杆提取物的制备方法，其特征该方法包括下述顺序步骤 (1)取净大蒜秸杆切段或粉碎； (2)将步骤(I)粉或段与石油醚混合均匀，混合重量比为I:10-15 ； (3)在室温条件下萃取20-40h； (4)固液分离，分别收集澄清液体和滤渣； (5)液体在真空度0.02-0. 12Mpa、蒸馏温度25°C _30°C条件下减压蒸馏I. 0-2. Oh,除去溶剂后即得到所需提取物备用； (6)将步骤(4)滤渣加水热提，调PH值，重复热水搅拌提取1-2次，过滤，合并滤液，离心除杂，精滤得到上清液； (7)将上清液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状提取物备用； (8)将步骤(5)与步骤(7)所得提取物混合，真空干燥，碾成细粉过800-1200目筛，包装即得大蒜秸杆提取物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的石油醚为医用级石油醚。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的医用级石油醚沸点为30°C 60°C时，萃取时间为20h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的医用级石油醚沸点为60°C 90°C时，萃取时间为40h。
6.根据权利要求I所述的一种大蒜秸杆提取物的制备方法，其特征还在于，该方法包括下述顺序的步骤 (1)取净大蒜秸杆切段或粉碎； (2)将步骤(I)粉或段与浓度为55 95%的乙醇混合均匀，混合重量比为I: 10 20 ; (3)在20°C 80°C条件下萃取3 200h； (4)固液分离，分别收集澄清液体和滤渣； (5)液体先在80°C下常压蒸馏0.5h，然后在真空度为0.01 0. IMpa、蒸馏温度为20°C 65°C条件下蒸馏浓缩I 2h，即得所需提取物备用； (6)将步骤(4)滤渣加水热提，调PH值，重复热水搅拌提取I 2次，过滤，合并滤液，离心除杂；精滤得上清液； (7)将上清液经薄膜蒸发浓缩至稠膏状提取物备用； (8)将步骤(5)提取物与步骤(7)提取物混合，真空干燥，碾成细粉过800 1200目筛，包装，得大蒜秸杆提取物。
7.根据权利要求2和6所述的方法，其特征在于所述的热水搅拌提取步骤，料液比为I :10 20 ;水提温度为35°C 85°C;调整料液PH值为5. 2 7. 2 ;搅拌转速为20 80rpm ；提取时间为60 120min ;过滤采用300目工业滤布；离心转速为8000 10000r/min，时间为15min ;精滤采用0. 42 y m微孔滤膜。
8.根据权利要求I和2和6所述的大蒜秸杆提取物，其特征在于所述的大蒜秸杆为鲜大蒜稻杆或干大蒜稻杆。
9.根据权利要求I所述的一种大蒜秸杆提取物在畜禽饲料中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种大蒜秸杆提取物在畜禽饲料中的应用，其特征在于将所述的大蒜秸杆提取物按畜禽日粮重量的0. 15 0. 3%添加到饲料中。
全文摘要
本发明公开了一种大蒜秸秆提取物及制备方法和该提取物在畜禽饲料中的应用。大蒜秸秆提取物是分别以先用有机溶剂萃取，经固液分离后，其溶液经真空减压蒸馏除去溶剂后得到提取物；另将其渣经热水搅拌水提，经过滤、离心除杂、精滤后得上清液，再经薄膜浓缩至稠膏状提取物；将上述分别得到的提取物混合，真空干燥，研成细粉，过800～1200目筛，包装得成品。本发明利用有机溶剂与热水提取的有机结合，更能充分有效地将脂溶性和水溶性成分分别得到提取，能使其更好地保留了大蒜秸秆的有益作用，利于动物的吸收利用，本发明工艺简单方便易行，适宜工业化生产。
文档编号A23K1/14GK102613390SQ20121008015
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月26日 优先权日2012年3月26日
发明者张奎昌, 张婷婷, 张路 申请人:张奎昌