专利名称：一种大蒜提取物的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种大蒜提取物的制造方法。
背景技术：
众所周知，自古以来大蒜因其营养价值高及各种功效而被人们以促进健康、滋养 强壮的目而食用。特别是近年来，其效果被广受瞩目而被医疗品、健康食品、沐浴剂等广泛 使用。但是，在食用大蒜后，大蒜特有的刺激性臭味会挥发出来，所以食用大蒜的时候要 注意时间和场合。大蒜特有的刺激性臭味，是由生大蒜中的蒜氨酸(无臭)变化为大蒜中 的酵素蒜氨酸酶，然后产出大蒜素(臭味成分)。众所周知，在磨碎生大蒜的时候，蒜氨酸会 产生出大量的大蒜素，从而产生出强烈的刺激性的气味。为了去除大蒜的臭味，人们采用各种各样的方法来提取大蒜素，其中就可以利用 活性炭来吸附大蒜素，但是现有采用活性炭提取大蒜素的方法其收率低下，已经不能满足 人们的要求。另外，加热去除大蒜素的话，会放出非常浓烈的恶臭味，且恶臭味沉淀下来之后， 会对周边环境产生非常恶劣的影响；粉碎生大蒜，用水蒸气蒸馏法得到大蒜油，其回收量只 有0. 2% -0. 5%，收率非常低下，导致市场价格很高。
发明内容
本发明的目的就在于改进现有技术中的不足之处，提供一种不仅环保，而且收率 较高的大蒜提取物的制造方法。本发明是通过如下技术方案实现的一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤a.大蒜去皮、洗净、切片，加入水在室温下浸润0. 5-2h后，过50-100目筛，得到大 蒜提取液；b.将步骤a中得到的大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；c.在步骤b中得到的蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分 钟，大蒜素转化为DADS，然后加酸中和；d.在经过步骤c的蒸馏物中加入活性炭吸附蒜臭物质，活性炭的加入量为大蒜量 的 1/2000-1/500 ；e.将活性炭上所吸附的蒜臭物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。其中，步骤b中减压蒸馏条件为加热温度30-95 °C，更好为40-85 °C，最好 为50-80°C，气压0. 00001-0. 1个标准气压，更好为0. 0001-0. 05个标准气压，最好为 0. 001-0. 05个标准气压。其中，步骤c采用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，采用盐酸进行中和处理。其中，步骤e中的脱离处理采用有机溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超临界萃取法。
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本发明的优点在于整个工艺过程非常环保，不会产生恶臭影响环境。采用碱化处 理将大蒜素转化为DADS，再采用活性炭吸附，活性炭对DADS的吸附能力强于大蒜素，最后 脱离处理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。附图为本发明的流程示意图。
具体实施例方式实施例1 a.将10Kg大蒜去皮洗净后切成宽2mm的薄片，加入12Kg水，25°C下浸润60分钟， 使其浸出大蒜有效成分，Brix浓度在3.5%-4.5%，用50-100目不锈钢筛过滤上述浸出液， 得到12Kg过滤液。b.在加热温度80°C，蒸发温度为40°C，0. 05个标准大气压下，使用离心式薄膜真 空蒸发器对过滤液进行减压蒸馏10分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的 Brix浓度在20%以上。c.通过上述步骤a，b得到10Kg的蒸馏液，在其中加入6mol/L氢氧化钠5mL并摇 动混合均勻，调节PH值达到10以上后，在室温下静置5分钟，加入10mL稀盐酸使溶液中和。d.加入10g活性炭，在室温下搅拌60分钟后，用100目筛过滤活性炭液体，取出活 性炭后用水洗净，在25-60°C下干燥3小时，得到吸附有DADS的活性炭。e.按照lg活性炭/10ml乙醇的比例向活性炭中加乙醇并搅拌，使其吸附的DADS 脱离，用过滤器过滤将乙醇分离后，用减压浓缩装置将乙醇浓缩，得到含有DADS的油状物 质，从而回收得到大蒜提取物。实施例2 下面我们对实施例1中步骤b中不同加热温度、蒸发温度、减压力不同的条件下， 对大蒜素回收率进行讨论。以下说明的条件以外均按照实施例1采取相同处理。条件为加 热温度60°C、70°C、8(TC，减压度均为0. 05个气压和减压度0. 05、0. 1、0. 2，加热温度均为 80°C，通过以上条件得到的大蒜素液体，采用HPLC法测定其中大蒜素含量。HPLC条件为柱子3. 0 ii m C183. 0 X 100mm柱子温度40°C移动相0. 01%磷酸/甲醇=4 1流量() 5mL/min检出波长UV230nm、0. 1AUFS注入量10iiL结果见表1 表 1 从结果分析得，气压小于等于0. 1个气压，蒸发温度50°C以下时，大蒜素的回收 率均在50%以上。蒸发温度较低时，大蒜素性质稳定易于回收。所以，将蒸发温度控制在 30-50°C之间时，效果最佳。另外，ΔΤ(加热温度-蒸发温度)越大，蒸馏速度也越快，所以最好将加热温度设 定在70°C以上。实施例3 对于实施例1步骤c中的碱处理过程，针对pH值不同情况下的DADS回收率进行 讨论。以下说明的条件以下均与实施例1采用相同处理。调节6mol/L氢氧化钠的量，使pH 分别为8、9、10、11，用HPLC法分别定量各pH下活性炭吸附的大蒜素量和DADS量。DADS定 量时的HPLC条件，在实施例2中记载的条件下，除移动相为0.01%磷酸/甲醇=2 3外， 其它条件与实施例2采用相同条件。结果如表2:表2 从结果分析得pH9以上时，DADS吸附达到70%以上；pHIO以上时，DADS吸附达到 95%以上。另外，对于活性炭吸附量，DADS能达到100%，而对大蒜素的吸附最大达到12. 2%，明显活性炭对DADS的吸附能力远强于对大蒜素的吸附能力。实施例4 a.将10Kg大蒜去皮洗净后切成宽2mm的薄片，加入20Kg水，25°C下浸润60分钟， 使其浸出大蒜有效成分，测定Brix浓度在3. 5% -4. 5%，用50-100目不锈钢筛过滤上述浸 出液，得到15Kg过滤液。b.在加热温度80°C，蒸发温度为40°C，0. 05个标准大气压下，使用离心式薄膜真 空蒸发器对过滤液进行减压蒸馏2小时，直到液体质量为3Kg为止，测定非蒸馏液的Brix 浓度在20%以上。c.通过上述步骤a，b得到12Kg的蒸馏液，在其中加入6mol/L氢氧化钠5mL并摇 动混合均勻，调节PH值达到10以上后，在室温下静置5分钟，加入10mL稀盐酸中和溶液。d.加入4g活性炭，在室温下搅拌60分钟后，用100目筛过滤活性炭液体，取出活 性炭后用水洗净，在25-60°C下干燥3小时，得到吸附有DADS的活性炭。e.向干燥以后的活性炭中加入50ml乙醇，搅拌均勻，使吸附物脱离。用lym长颈 漏斗过滤乙醇，浓缩过滤后的乙醇得到5ml油状物质，即大蒜提取物，这种物质中还有蒜臭 物。实施例5:步骤b中减压蒸馏条件为温度60°C，蒸发温度为40°C，0. 05个标准大气压下减压 蒸馏120分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20%以上。步骤e按照lg活性炭/20g a -⑶的比例向活性炭中添加a -⑶，加100ml水，温 度调节到60-70°C，使附着在活性炭上的DADS脱离，抽出含有DADS的a -⑶。然后，过滤干 燥，得到DADS粉末及DADS溶液。溶液及粉末均无臭味。其它步骤与实施例1相同即可。实施例6 步骤b中减压蒸馏条件为温度80°C，蒸发温度为50°C，0. 10个标准大气压下减压 蒸馏10分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20%以上。步骤e以临界点(31. 3V、7. 48MPa)以上的液态二氧化碳作抽出溶媒，活性炭附着 特脱离以后，让二氧化碳气化，回收得到大蒜提取物。其它步骤与实施例1相同即可。
权利要求
一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤a.大蒜去皮、洗净、切片，加入水在室温下浸润0.5-2h后，过50-100目筛，得到大蒜提取液；b.将步骤a中得到的大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；c.在步骤b中得到的蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分钟，大蒜素转化为DADS，然后加酸中和；d.在经过步骤c的蒸馏物中加入活性炭吸附蒜臭物质，活性炭的加入量为大蒜量的1/2000-1/500；e.将活性炭上所吸附的蒜臭物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。
2.根据权利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步骤b中减压蒸馏条 件为加热温度30-95°C，气压0. 00001-0. 1个标准气压。
3.根据权利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步骤c采用的碱为氢 氧化钠或者氢氧化钾，采用盐酸进行中和处理。
4.根据权利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步骤e中的脱离处理 采用有机溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超临界萃取法。
全文摘要
本发明公开了一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤大蒜去皮、洗净、切片，加入水进行浸润后，过50-100目筛，得到大蒜提取液；对大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分钟，然后加酸中和；加入活性炭吸附DADS；对活性炭上所吸附的物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。本发明的优点在于整个工艺过程非常环保，不会产生恶臭影响环境。采用碱化处理将大蒜素转化为DADS，再采用活性炭吸附，活性炭对DADS的吸附能力强于大蒜素，最后脱离处理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。
文档编号C07C319/22GK101863807SQ20101019687
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者河村政树, 海东博之, 郝锦将 申请人:四川想真企业有限公司