专利名称：一种黄栌提取物的制备方法
技术领域：
本发明属于一种植物成分的提取方法，特别是关于黄栌提取物的制备方法。
背景技术：
黄栌是漆树科的一种小乔木，广泛分布于秦岭南北坡500-1500为地带，是松栎林带下缘组成树种之一。该提取物菲瑟黄酮(3，7，3’，4’-四羟黄酮)英文名称为Fisetin，具有抑制前列腺素生成、解痉、抗菌及变态反应调节作用等。以往的提取方法通常是醇提水沉，然后经过硅胶柱层析得到总黄酮类化合物。该工艺生产工时较长，具有不可逆吸附，收率较低。
本发明是使用水或有机醇溶剂提取黄栌的木质部分，采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的菲瑟酮。本发明不同以往的精制工艺，我们采取保温结晶方式，方法简单易于操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄栌提取物的制备方法，它收益率高，操作简单，成本低。
本发明的技术方案是设计一种制备黄栌提取物的方法，其特征是选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物。
所述乙醇是含量为60％-100％乙醇基溶剂。
所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04-0.1，脱色温度为70℃-100℃。
所述的重结晶精制—重结晶中乙醇∶水＝7∶0.1-0.6。
所述的脱色温度为75℃。
所述混合物溶剂是水与乙醇或水与甲醇混合物。
本发明的特点是(1)本发明提取物为单一物质菲瑟黄酮；(2)本发明采用黄栌作为提取原料；(3)得率高，以黄栌的心材作为提取原料，收率可达到0.4％；(4)操作方法简单，实施过程对人员和设备要求不高；得到的非瑟黄酮含量高，一般在95％左右；(5)所用的有机溶剂价格低廉，且大部分可回收使用，成本低。
具体实施例方式本发明的黄栌提取物的制备方法如下将黄栌的木质部分切下，并在阴凉下干燥1周至3个月，优选为1个月。如果需要的话，可将已干燥的木质部分粉碎。将黄栌的木质部分加工成木片或锯末的形式，而无需干燥过程。
在加工过的黄栌木质部分中加入提取溶剂，将该混合物在热溶剂中浸提数小时，将浸提液浓缩后，加入沉淀剂，静置过夜，得到黄色的粗提取物溶液。
它可在本发明中使用的提取溶剂包括水、乙醇、甲醇以及它们的混合物，乙醇优选为乙醇基的溶剂，其中乙醇的含量为60％或更多。在该粗提取物中加人沉淀剂，将混合物分离，得到溶液部分。
可在本发明中使用的沉淀剂包括乙醇、甲醇、丙酮、正己醇等。
将该溶液部分过滤，然后浓缩。所得的浓缩物再次加入提取溶剂，静置放置过夜，再将混合物分离。沉淀部分用提取液回流5小时，回流液趁热加入活性炭脱色20-60分钟，热过滤，浓缩。放冷后调整乙醇与水的比例为7∶0.1-0.6，静置3-7小时，过滤，结晶用乙醇溶解后，再结晶，干燥，得98％提取物。
实施例1取1000g黄栌木质部分粉碎料，加入6000ml 75％的乙醇冷浸30min，85℃回流提取1.5h，过滤，重复操作一次，合并两次提取液，浓缩，得浸膏；加入400ml水加热溶解，放置8h，过滤；沉淀加入300ml95％乙醇溶解，放置8h过滤；滤液加入12g活性炭加热回流30min，趁热过滤，滤液在0-35℃保温结晶24h，干燥结晶，含量为95.68％实施例21000g黄栌木质部分粉碎料，加入6000ml水冷浸30min，水煮1.5h，过滤，重复操作一次，合并两次提取液，浓缩，得浸膏；加入400ml水加热溶解，放置8h，过滤；沉淀用300ml 95％乙醇回流提取1.5h后加入12g活性炭加热回流30min，趁热过滤，滤液在0-35℃保温结晶24h，干燥结晶，含量为95.68％。
权利要求
1.一种制备黄栌提取物的方法，其特征是选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物。
2.根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是所述乙醇是含量为60％--100％乙醇基溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04-0.1，脱色温度为70℃-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是所述的重结晶精制---重结晶中乙醇∶水＝7∶0.1-0.6。
5.根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是所述的脱色温度为75℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是所述混合物溶剂是水与乙醇或水与甲醇混合物。
全文摘要
本发明属于一种植物成分的提取方法，特别是关于黄栌提取物的制备方法，其特征是选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物；所述乙醇是含量为60％－100％乙醇基溶剂；所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04－0.1，脱色温度为70℃－100℃。这种黄栌提取物的制备方法，它收益率高，操作简单，成本低。
文档编号B01D11/02GK1634911SQ200410073270
公开日2005年7月6日 申请日期2004年11月15日 优先权日2004年11月15日
发明者王伟利, 齐凡 申请人:西安景行科技有限公司