专利名称：一种从羊踯躅提取物中制备闹羊花素iii的方法
技术领域：
本发明涉及一种闹羊花素III的制备方法，特别是涉及一种从羊踯躅提取物中分离制备闹羊花素III的方法。
背景技术：
车踢職Rhododendron InolIe G..Don为杜醇花科植物,分布于我国长江流域至南部各地，生长于山坡、灌丛或草丛中，具有祛风、止咳、散瘀和止痛等功效，用于风寒湿痹，跌打损伤，痔漏，癣疮。闹羊花素III是存在于羊踯躅中的一类化合物，被证明具有较好的降压和减慢心率等作用，是羊踯躅的主要活性成分，曾在临床上用作降血压药(天然产物研究与开发，1999，11(5): 109-113)。目前，未见到闹羊花素III的制备工艺的相关报道，因此，闹羊花素III分离手段的不足是限制其医药用途的一个主要原因。闹羊花素III结构式如下。
权利要求
1.从羊踯躅提取物中制备闹羊花素III的方法，其特征在于:包括步骤: (1)大孔树脂纯化步骤 将羊踯躅提取物通过大孔树脂分离，分别以纯水、体积比为30%乙醇-水、60%乙醇-水、95%乙醇-水洗脱，每个部分洗脱6-10 BV,洗脱液作TLC检识，闹羊花素III在30%乙醇-水部位,减压回收30%乙醇-水部位，得纯化的浸膏B ； (2)反相C18色谱纯化步骤 将步骤(I)所得的浸膏B用反相硅胶柱色谱分离，分别以体积比为20%、30%、40%的甲醇-水溶液洗脱，每个部分洗脱6-10 BV,洗脱液作TLC检识，合并含有闹羊花素III的流份，减压回收溶剂，即得纯化的闹羊花素III。
2.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备闹羊花素III的方法，其特征在于:所述步骤(I)中羊踯躅提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为0%-95%的乙醇溶液；羊踯躅以6-10倍的体积浓度为0%-95%的乙醇溶液提取回流2-3次，每次1-2小时。
3.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备闹羊花素III的方法，其特征在于:所述步骤(I)中浸膏样品与大孔吸附树脂重量比为1:3(Tl: 60，闹羊花素III在大孔吸附树脂的30%乙醇-水洗脱液部位。
4.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备闹羊花素III的方法，其特征在于:所述反相色谱纯化步骤中，浸膏样`品与C18反相硅胶重量比为l:3(Tl:50。
全文摘要
本发明公开了一种从羊踯躅提取物中制备闹羊花素III的方法，包括步骤(1)大孔吸附树脂纯化；(2)反相色谱纯化。本发明是一种制备闹羊花素III的简化工艺，能极大地提高闹羊花素III的得率，可用于闹羊花素III的工业制备。
文档编号C07D303/14GK103183651SQ201110450609
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者梁爽, 熊智, 鞠家星, 王源, 冯怡, 阮克锋 申请人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心