专利名称：一种含有氟酰胺的超低容量液剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药领域，具体说是含有氟酰胺的超低容量液剂，主要通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物病害的有效防治。
背景技术：
目前对于农业上易产生抗性的病虫害的防治，主要办法是开发与现有品种无交互抗性的新成份或已有农药品种之间的复配，前者由于所需的开发成本高、周期长，而且目前开发速度远远比不上病虫害抗药性产生的速度。因此，对于作用机理不同的已有农药品种进行混配是ー种最佳的选择。如果配比合理，则可以产生显著的增效作用，使田间防治效果显著优于各单剂的作用。含有単一活性成分的各种单剂在农业病虫害防治上常常存在一定的缺陷，连续多次使用不但使害物容易产生抗药性，且易造成对食品和环境的污染，通过活性成分之间合理混配能够克服以上缺点。同时合理的复配使有效成分产生的增效作用，可以提高防效，減少有效成份用量，节约成本，延缓病虫害的抗药性的产生，因而能够减轻甚至避免农药对食物和环境的污染，而本发明研究开发出的低毒高效新农药，在不影响药效的情况下，对人、植物和环境的影响降低，对农作物多种病害有较高的防治效果。氟酰胺属酰苯胺内吸性杀菌剂，英文名称为Flutolanil，化学名称为3’-异丙氧基-2-(三氟甲基)苯甲酰苯胺，化学结构为
OCHMe1,
(Q^CONH-(Q)
CF3
氟酰胺具有保护和治疗作用，持效期长，其作用机理是呼吸作用的电子传递链中的琥珀酸脱氢酶抑制剂，抑制天门冬氨酸盐和谷氨酸盐的合成，阻碍受感染体上菌丝的生长和穿透，引起菌丝的消失。主要用于防治某些担子菌真菌引起的病害，以及丝核菌引起的水稻纹枯病。对水稻纹枯病、马铃薯黑粗皮病、蔬菜幼苗立枯病、禾谷类雪腐病和锈病有较高的活性，对各种作物没有任何药害，防治水稻纹枯病可使水稻提高结实率。氟酰胺现有制剂主要包括微粉剂、粉剂和可湿性粉剂等，而氟酰胺超低容量液剤，国内外未见报道。超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，減少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。由于无需兑水施用，超低容量液剂适合用于水源缺乏、病虫害暴发性大面积发生且须短时间内大范围施药的场合，同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动 强度。超低容量喷雾技术具有以下优点
①喷液量少，仅为常规喷雾的数百分之一。②雾滴小，超低容量静电喷雾雾滴直径为35 45um、超低容量地面喷雾雾滴直径为70um、空中超低容量喷雾雾滴直径30 60um，而常规喷雾雾滴直径多在200 600um以上。③喷雾方式是漂移积累性喷雾，而常规喷雾是针对性喷雾，即对着作物喷雾。④超低容量喷施的是以油为载体的油剂，浓度一般为百分之几到百分之几十；而常规喷雾喷施的水稀释药剂浓度很低，一般为千分之几到万分之几。⑤エ效高，防治及吋。手持超低容量喷雾机比手动压缩喷雾机提高工效20 30倍，因其エ效高，能及时有效防治暴发性害虫，如飞虱、粘虫、蝗虫等。⑥节省农药。与一般比常规喷雾节省农药30%以上。⑦不用水。节省了取水、配药和负水作业等繁重体カ劳动，尤其是在干旱少雨、劳动力不足和取水困难的丘陵山地施用，更为方便。⑧药效好，持效长。油质农药易于穿透酯溶性害虫体表进入害虫体内，表现为杀虫迅速、药效好；油剂中占有较大比例的高沸点助剂，能对农药有效成分起到抗水解、抗氧化、抗光解等保护作用，表现为持效长。⑨对作物安全。超低容量喷雾对作物安全不易产生药害，无明显残留，可以提高作物品质。⑩防治费用低。由于超低容量喷雾具有省药、省力、不用水、药效好、持效长等优点，因此防治费用比常规喷雾低。因此，开发含有氟酰胺的超低容量液剂具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供ー种含有氟酰胺的超低容量液剂制剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法。本发明制成的超低容量液剂剂型，由氟酰胺，氟酰胺和活性成分II复配为活性成分、其为表面活性剤、溶剂组成；活性成分II为下列中任意一种甲霜灵，烯酰吗啉、三环唑、丙环唑、苯醚甲环唑、稻瘟灵、异稻瘟净、春雷霉素、多抗霉素、井网霉素、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、嘧菌酷、醚菌酯、肟菌酷、烯肟菌酷、或吡唑醚菌酷。所述活性成分II中的各化合物具体为
甲霜灵(Metalaxyl)的化学名称为甲基-N-(2，6_ ニ甲基苯基)-N-(甲氧基こ酰基)-DL-氨基丙酸酯；
烯酰吗啉(Dimethomorph)的化学名称为4-[3-(4-氯苯基)-3-(3，4-ニ甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉；
三环唑(Tricyclazole)的化学名称为5_甲基-1,2，4_三唑并[3，4-B]苯并噻唑；丙环唑(Propiconazole)的化学名称为1-[2，4_ ニ氯苯基)-4_丙基-1，3_ ニ氧戍环-2-甲基]-1氢-1,2，4-三唑；；
苯醚甲环唑(Difenoconazole)的化学名称为顺，反_3_氯_4_[4_甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-I-基甲基)-1，3-ニ噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚；；
稻瘟灵(Isoprothiolane)的化学名称为1，3_ ニ硫戊环_2_叉-丙ニ酸ニ异丙酯； 异稻痕净(Iprobenfos)的化学名称为0，0- ニ异丙基-S-节基硫化磷酸酯；
春雷霉素(KASUGAMYCIN)的化学名称为(5-氨-3-甲基-6-(2，3，4，5，6-五羟基环已基氧化)吡喃-3-基)氨基-2-亚氨こ酸；
多抗霉素(POLYOXIN B)的化学名称为5-[ [2-氨基-5-0-(氨基羰基)_2_脱氧-L-木糖基]氨基]_1，5- ニ脱氧-I-[3，4- ニ氢_5_(轻基甲基)-2，4- ニ氧代-I (2H) - B密P定基]-P-D-另呋喃糖醛酸；；
井冈霉素(井R霉素)的化学名称为ト((1幻-(1，4，6/5)-3-羟甲基-4，5，6-三羟基-2-还己烯基)-(0- B -D-吡喃葡糖基-(I — 3) - (IS)-(I, 2，4/3，5) -2，3，4-三羟基-5-羟甲基环己胺；
戊唑醇(Tebuconazole)的化学名称为1_(4_氯苯基)-4，4_ ニ甲基-3-(lH_l，2，4-三唑-I-基甲基)戊-3-醇；
己唑醇(Hexaconazole)的化学名称为(RS)_2_(2，4_ ニ氯苯基)-1-(1H-1, 2，4_ 三唑-I-基)-己-2-醇；
烯唑醇(Diniconazole)的化学名称为(E)-I-(2，4- ニ氯苯基)-4，4- ニ甲基-2-(1, 2，4-三氮唑-I-基)戊-I-烯-3-醇；
三唑酮(Triadimefon)的化学名称为I-(4-氯苯氧基)-3，3- ニ甲基-1-(1，2，4-三唑-I-基)-2-丁酮；
氟环唑(Epoxiconazole)的化学名称为(2RS, 3SR)-ト[3-(2-氯基苯)-2，3-环氧-2- (4-氟苯基)丙基]-1H-1, 2，4-三唑；
氟硅唑(Flusilazole)的化学名称为双(4_氟苯基)-(1H-1，2，4_三唑_1_基甲基)甲娃烧;
嘧菌酯(Azoxystoobin)的化学名称为(E)-[2_[6_(2_氰基苯氧基)嘧啶_4_基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酷；
醚菌酯(KresoxiM-Methyl)的化学名称为(E)_2_甲氧亚氨基-[2_(邻甲基苯氧基甲基)苯基]こ酸甲酷；
肟菌酯(Trif loxystrobin)的化学名称为(2Z)_2_甲氧基亚氨基-2-[2_[[1-[3_(三氟甲基)苯基]亚こ基氨基]氧甲基]苯基]こ酸甲酷；
烯月亏菌酯(Enestroburin)的化学名称为3-甲氧基-2_[2_((((1_甲基-3-(4-氯苯基)-2_丙烯基叉)氨基)氧)-甲基)苯基]丙烯酸甲酯；
批唑醚菌酯(Pyraclostrobine)的化学名称为N-[2-[ [I-(4-氯苯基)卩比唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯； 上述杀菌剂均是本领域公知的药剂，可以通过商业渠道获得。本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟酰胺，或氟酰胺和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为甲霜灵，烯酰吗啉、三环唑、丙环唑、、苯醚甲环唑、稻瘟灵、异稻瘟净、春雷霉素、多抗霉素、井网霉素、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、嘧菌酷、醚菌酯、肟菌酷、烯肟菌酷、或吡唑醚菌酯的任意ー种。
该超低容量液剂以氟酰胺为活性成分，其重量含量为0. 1% 50%，助剂的重量含量为1% 10%，溶剂补足至100% ;以氟酰胺和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0. 2% 70%，氟酰胺的重量含量为0. 1% 30%，活性组分II的重量含量为0. 1% 40%，助剂的重量含量为1% 10%，溶剂补足至100%。适合表面活性剂选自苄基联苯酚聚氧こ烯醚、壬基酚聚氧こ烯醚、脂肪醇聚氧こ烯醚、烷基酚聚氧こ烯醚、苯こ基酚聚氧こ烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧こ烯醚、脂肪醇聚氧こ烯醚磷酸酷、烷基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、苯こ基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、烷基芳基聚氧丙烯聚氧こ烯醚磷酸酷、蓖麻油聚氧こ烯醚、或十二烷基苯磺酸钙中的ー种或ー种以上的组合，优选脂肪醇聚氧こ烯醚、烷基酚聚氧こ烯醚、苯こ基酚聚氧こ烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧こ烯醚、蓖麻油聚氧こ烯醚、或十二烷基苯磺酸钙。适合的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的ー种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻ニ氯苯、四甲苯、ニこ苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、或ニ线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酷、或油酸こ酯；极性溶剂包括苯こ酮、苯甲醇、ニ甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-ニ甲基甲酰胺、N，N-ニ甲基こ酰胺、正己醇、正辛醇、或松油醇。本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剤，充分搅拌混合均匀，即得含氟酰胺超低容量液剂；エ艺參数为搅拌速度控制为60 150转/分钟，搅拌时间为15 60分钟，温度为常温，压カ为常压。本发明的超低容量液剂适合防治多种作物的霜霉病、疫病、晚疫病、黑胫病、霜疫霉病、疫霉病、白锈病、腐脚病、绵疫病、猝倒病、软腐病、立枯病、纹枯病、雪腐病、叶枯病、颖枯病、褐斑病或白粉病等病害。施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75 150ga. I. /hm2.
将氟酰胺与其它不同结构类型活性成分制成超低容量液剂，不仅能够明显提高防效，且显著省力、省水、省药，同时大大降低了病菌抗性的发生和抗药性的产生速度。本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉、药效好、持效长；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进ー步说明，但不限制本发明的范围。实施例I
制备40. 1%氟酰胺 甲霜灵超低容量液剂 氟酰胺0. Ikg
甲霜灵40. Okg
N-甲基吡咯烷酮5. Okg
N，N-ニ甲基こ酰胺5.0kg
正辛醇2. 5kg、十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苯こ基酚聚氧こ烯醚 2.0kg ニ线油补足至100kg。制备エ艺在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分氟酰胺搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得40. 1%氟酰胺超低容量液剂；エ艺參数为搅拌速度控制为60 150转/分钟，搅拌时间为15 60分钟，温度为常温，压カ为常压。按照与实施例I相同的制备エ艺步骤，可以制备以下实施例。实施例2
制备25%氟酰胺 甲霜灵超低容量液剂 氟酰胺15. Okg
甲霜灵10. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
正己醇3.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
烷基酚聚氧こ烯醚3.0kg
ニ线油补足至100kg。实施例3
制备15. 1%氟酰胺 烯酰吗啉超低容量液剂 氟酰胺15. Okg
烯酰吗啉0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苯こ基酚聚氧こ烯醚3.0kg
玉米油补足至100kg。实施例4
制备20%氟酰胺 烯酰吗啉超低容量液剂 氟酰胺15. Okg
烯酰吗啉5. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苯こ基酚聚氧こ烯醚3.0kg
松节油补足至100kg。 实施例5
制备20%氟酰胺 三环唑超低容量液剂 氟酰胺7. Okg三环唑13. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧こ烯醚3.0kg
棉籽油补足至100kg。实施例6
制备40. 1%氟酰胺 三环唑超低容量液剂 氟酰胺0. Ikg
三环唑40. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苯こ基酚聚氧こ烯醚3.0kg
ニ线油补足至100kg。实施例7
制备25%氟酰胺 苯醚甲环唑超低容量液剂
氟酰胺5. Okg
苯醚甲环唑20.0kg
N-甲基吡咯烷酮5. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺6.0kg
苯甲醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例8
制备40. 1%氟酰胺 苯醚甲环唑超低容量液剂
氟酰胺0. Ikg
苯醚甲环唑40.0kg
N-甲基吡咯烷酮15. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺6.0kg
苯甲醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例9
制备20 %氟酰胺 稻瘟灵超低容量液剂
氟酰胺5. Okg
稻痕灵15. Okg
N-甲基吡咯烷酮3. OkgN，N-ニ甲基甲酰胺4.0kg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
烷基酚聚氧こ烯醚磷酸酯2. 5kg
棉籽油补足至100kg。实施例10
制备30. 1%氟酰胺 稻瘟灵超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
稻痕灵0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮3. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺4.0kg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例11
制备20%氟酰胺 异稻瘟净超低容量液剂
氟酰胺5. Okg
异稻瘟净15. Okg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例12
制备40. 1%氟酰胺 异稻瘟净超低容量液剂
氟酰胺0. Ikg
异稻瘟净40. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚3.0kg
棉籽油补足至100kg。实施例13
制备15%氟酰胺 春雷霉素超低容量液剂
氟酰胺14. Okg
春雷霉素I. Okg
N-甲基吡咯烷酮5. OkgN，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正丁醇2. Okg 苯こ基酚聚氧こ烯醚磷酸酯1.5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例14
制备22%氟酰胺 春雷霉素超低容量液剂
氟酰胺20. Okg
春雷霉素2. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例15
制备20 %氟酰胺 多抗霉素超低容量液剂
氟酰胺18. Okg
多抗霉素2. 0 kg
N，N-ニ甲基甲酰胺6.5kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧こ烯醚磷酸酯2.5kg
ニ线油补足至100kg。实施例16
制备30. I %氟酰胺 多抗霉素超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
多抗霉素0. I kg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
松油醇2. Okg 十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
油酸甲酯补足至100kg。实施例17
制备30. I %氟酰胺 井R霉素超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
井网霉素0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮7. OkgN，N-ニ甲基甲酰胺4.0kg
苯甲醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.0kg
棉籽油补足至100kg。实施例18
制备20 %氟酰胺 井R霉素超低容量液剂
氟酰胺18. 5kg
井冈霉素1.5kg
N-甲基吡咯烷酮7. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
苯甲醇3. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
玉米油补足至100kg。实施例19
制备15 %氟酰胺 戊唑醇超低容量液剂
氟酰胺13. Okg
戊唑醇2. Okg
N-甲基吡咯烷酮6. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
正辛醇2. Okg
脂肪醇聚氧こ烯醚1.0kg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例20
制备30. I %氟酰胺 戊唑醇超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
戊唑醇0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg、 N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
正辛醇4. Okg
十二烧基苯磺酸韩3. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例21
制备15%氟酰胺 己唑醇超低容量液剂
氟酰胺9. 5kg己唑醇5. 5kg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩3. 5kg
壬基酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例22 制备30. I %氟酰胺 己唑醇超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
己唑醇0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
正辛醇5. Okg
十二烧基苯磺酸韩3. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例23
制备10 %氟酰胺 烯唑醇超低容量液剂
氟酰胺7. 5kg
烯唑醇2. 5kg
N-甲基吡咯烷酮7. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺8.0kg
环己酮5.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. 5kg 烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 2. 5kg
棉籽油补足至100kg。实施例24
制备52 %氟酰胺 烯唑醇超低容量液剂
氟酰胺12. Okg
烯唑醇40. Okg
N-甲基吡咯烷酮7. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺15.0kg
环己酮3.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg 烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 2. 5kg
棉籽油补足至100kg。实施例25
制备21 %氟酰胺 三唑酮超低容量液剂氟酰胺20. Okg
三唑酮I. Okg
N-甲基吡咯烷酮12. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺13.0kg
环己酮2.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物3. 5kg
ニ线油补足至100kg。实施例26
制备46%氟酰胺 三唑酮超低容量液剂
氟酰胺6. Okg
三唑酮40. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺12.0kg
环己酮3.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物2. 5kg
ニ线油补足至100kg。实施例27
制备15%氟酰胺 氟环唑超低容量液剂
氟酰胺10. Okg
氟环唑5. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
环己酮2. 5kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物2. 5kg
ニ线油补足至100kg。实施例28
制备30. 1%氟酰胺 氟环唑超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
氟环唑0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮18. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
环己酮4. 5kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物3. 5kg
ニ线油补足至100kg。实施例29制备25%氟酰胺 氟硅唑超低容量液剂
氟酰胺20. Okg
氟娃唑5. Okg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例30
制备30%氟酰胺 氟硅唑超低容量液剂
氟酰胺17. Okg
氟硅唑13. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚3.0kg 棉籽油补足至100kg。实施例31
制备30. 1%氟酰胺 嘧菌酯超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
嘧菌酯0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮5. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正丁醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例32
制备42%氟酰胺 嘧菌酯超低容量液剂
氟酰胺2. Okg
嘧菌酯40. Okg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚3.5kg
丁苯补足至100kg。实施例33制备20 %氟酰胺 醚菌酯超低容量液剂
氟酰胺18. Okg
醚菌酯2. 0 kg
N，N-ニ甲基甲酰胺6.5kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. Okg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚2.5kg
ニ线油补足至100kg。实施例34
制备25 %氟酰胺 醚菌酯超低容量液剂
氟酰胺22. Okg
醚菌酯3. 0 kg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
甲基萘补足至100kg。实施例35
制备43 %氟酰胺 肟菌酯超低容量液剂
氟酰胺3. Okg
肟菌酯40. Okg
N-甲基吡咯烷酮7. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺4.0kg
苯甲醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.0kg
棉籽油补足至100kg。实施例36
制备20%氟酰胺 肟菌酯超低容量液剂
氟酰胺15. Okg
肟菌酯5. Okg
N-甲基吡咯烷酮7. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg、 苯甲醇3. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
玉米油补足至100kg。实施例37制备30. I %氟酰胺 烯肟菌酯超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
烯月亏菌酯0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮6. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩2. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例38
制备45%氟酰胺 烯肟菌酯超低容量液剂
氟酰胺5. Okg
烯月亏菌酯40. Okg
N-甲基吡咯烷酮10. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺7.0kg
正辛醇4. Okg
十二烧基苯磺酸韩3. 5kg
壬基酹聚氧こ烯醚3.5kg
棉籽油补足至100kg。实施例39
制备14 %氟酰胺 吡唑醚菌酯超低容量液剂
氟酰胺10. 5kg
吡唑醚菌酯3. 5kg
N-甲基吡咯烷酮12. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺13.0kg
环己酮2.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg 烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 3. 5kg
ニ线油补足至100kg。实施例40
制备30. 1%氟酰胺 吡唑醚菌酯超低容量液剂
氟酰胺30. Okg
吡唑醚菌酯0. Ikg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺12.0kg
环己酮3.0kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg 烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 2. 5kg
ニ线油补足至100kg。
实施例41
制备36%氟酰胺 丙环唑超低容量液剂 氟酰胺30. Okg
丙环唑6. Okg
N-甲基吡咯烷酮5. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正丁醇2. Okg 十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚 2.5kg 棉籽油补足至100kg。实施例42
制备41%氟酰胺 丙环唑超低容量液剂 氟酰胺I. Okg
丙环唑40. Ikg
N-甲基吡咯烷酮8. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺5.0kg
正辛醇2. Okg
十二烧基苯磺酸韩I. 5kg
苄基联苯酚聚氧こ烯醚 3.5kg 甲基萘补足至100kg。实施例43
制备0. 1%氟酰胺超低容量液剂 氟酰胺0. Ikg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
环己酮2. 5kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 2. 5kg ニ线油补足至100kg。实施例44
制备50%氟酰胺超低容量液剂 氟酰胺50. Okg
N-甲基吡咯烷酮18. Okg
N，N-ニ甲基甲酰胺10.0kg
环己酮4. 5kg
十二烧基苯磺酸韩3. Okg
烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物 3. 5kg 棉籽油补足至100kg。所制备的含氟酰胺的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在_5°C条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30% ;对植物安全，无药害；采用闭ロ法測定，闪点大于70°C ;粘度小于IOmPa s ;导电率在 I X 10 —6 I X 10 — 10s/cm 范围内。下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效測定结果进一步来说明本发明的有益效果
本发明的应用实施例是采用室内毒力測定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力測定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC < 80为拮抗作用，80 <CTC < 120为相加作用，CTC > 120为增效作用，在此基础上，再进行田间药效试验。应用实施例 防治对象纹枯病
实验地点南宁市郊区某稻田 施药方法超低容量喷雾 施药量120g a. i. /hm2.
对照药剂5%井R霉素A水剂，制剂亩用量200ml，用水稀释至30L常规喷雾。表I :防治水稻纹枯病田间药效试验结果
权利要求
1.一种含氟虫双酰胺的超低容量液剂，其特征在于它是以氟酰胺，或氟酰胺和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为甲霜灵，烯酰吗啉、三环唑、丙环唑、、苯醚甲环唑、稻瘟灵、异稻瘟净、春雷霉素、多抗霉素、井网霉素、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、烯肟菌酯、或吡唑醚菌酯的任意一种。
2.根据权利要求I所述的含氟酰胺的超低容量液剂，其特征在于 (O以氟酰胺为活性成分，其重量含量为O. 1% 50%，助剂的重量含量为1% 10%，溶剂补足至100% ； (2)以氟虫双酰胺和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为O. 2% 70%，氟虫双酰胺的重量含量为O. 1% 30%，活性组分II的重量含量为O. 1% 40%，助剂的重量含量为1% 10%，溶剂补足至100%。
3.根据权利要求I所述的含氟虫双酰胺的超低容量液剂，其特征在于所述的表面活性剂为苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、或十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求I所述的含氟虫双酰胺的超低容量液剂，其特征在于所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括丁苯、甲基萘、或二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、蓖麻油、玉米油、松节油、或油酸甲酯；极性溶剂包括苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、或松油醇。
5.根据权利要求I所述的含氟虫双酰胺的超低容量液剂，其特征在于所述超低容量液剂的制备方法是在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含氟虫双酰胺超低容量液剂；工艺参数为搅拌速度控制为60 150转/分钟，搅拌时间为15 60分钟，温度为常温，压力为常压。
全文摘要
本发明提供了一种含有氟酰胺的超低容量液剂，由氟酰胺，或氟酰胺与活性成分Ⅱ复配为活性成分，其余用助剂和溶剂补足至100%的超低容量液剂；活性成分Ⅱ为下列中的任意一种甲霜灵，烯酰吗啉、三环唑、丙环唑、苯醚甲环唑、稻瘟灵、异稻瘟净、春雷霉素、多抗霉素、井冈霉素、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、烯肟菌酯、或吡唑醚菌酯。本发明所述的超低容量液剂能够产生较高的协同增效作用，延缓病害抗药性的产生，加工方便、速效性强、持效期长、工效高、提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治农作物上发生的多种病害。
文档编号A01N37/24GK102626074SQ20121009475
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者卢镇, 李卫国, 王群利 申请人:广西田园生化股份有限公司