一种染料废水改性蒙脱石农药缓释剂的制备方法与流程

文档序号：11782150阅读：502来源：国知局

本发明涉及一种染料废水改性蒙脱石农药缓释剂的制备方法，属于缓释剂制备领域。

背景技术：

我国是一个农业生产大国，农业对国民经济的发展起着举足轻重的作用。进入世纪以来，随着人口的加剧增长和人均可耕用地面积的锐减迫使人们不断研制、生产和使用农用化学品来提高农作物单产，以缓解粮食安全与资源短缺之间的矛盾。但是，化学农药大多是有毒物质，其广泛应用于防治病虫草害的同时，也带来了污染，残毒及抗药性等问题。这不仅是化学农药本身，而且在很大程度上是由于农药加工剂型和施用方法不合理所造成的。传统的施药方法因风吹、曝晒、雨淋而造成的农药流失和光化学分解十分严重，通常达，只有少量农药发挥有效作用，流失的农药不可避免的在环境中迁移，不仅对土壤环境，地下水，江河，湖泊等水体造成严重污染，而且通过食物链进入人体，时刻威胁着人类的健康与生存。因此，利用缓释技术实现高毒农药低毒化、短效农药长效化，开发出从源头上控制农药污染的农药剂型和施用技术，对广西的农业经济、社会的可持续发展具有十分重要的现实意义。

常见的农药缓释剂型主要有微胶囊剂、包结化合物、多层制品和空心纤维等，它们主要是用高分子材料作载体制成，较高的生产成本，难以与廉价的常规剂型竞争，至今未能在农业生产应用中占据应有的地位。开发成本低廉且具有较好的释放速度调节能力的缓释材料是农药剂型研究的重要课题。

吸附型农药缓释剂是将原药吸附于无机、有机等吸附性载体中，作为贮存体，如凹凸棒土、膨润土、海泡石、硅藻土、沸石、氧化铝、树脂等。最近几年，膨润土应用于农药缓、控释技术方面的研究逐渐增加。经有机或无机物改性后的膨润土，能够离子或化合物引入膨润土层间，致使其性质和结构产生相应的变化，不同程度地改变膨润土介质环境、层间距、层间空间电荷，进而获得巨大的层间域空间和特殊的吸附性能，对各种液体、有机物质和气体均有一定的吸附能力，可以开发优良的吸附剂。吸附型缓释剂制备工艺简单、周期短、成本较低，但载药量有限，并且容易受周围环境影响变化，使其达不到真正控制释放的目的。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题：针对目前利用膨润土作为农药缓释材料，大多是直接将膨润土原土做简单处理用于农药吸附，使膨润土的缓释性能得不到有效发挥，并且载药量有限，容易受周围环境影响变化，使其达不到真正控制释放的目的，造成农药活性成分释放过快或残留量过高的问题，提供了一种改性蒙脱石农药缓释剂的制备方法。该方法首先加压醇提得到麻黄碱作为改性助剂，和膨润土精土混合后联合富含有机阳离子的染料废水对其进行晶片层间距拓宽改性，最终制得农药缓释剂。本发明利用阳离子燃料废水中的有机阳离子和膨润土晶片层间的无机阳离子进行交换，再利用有机阳离子的体积效应增大膨润土层间距，改善膨润土层间微环境，提高其对农药的吸附性以及增大载药量，有效解决了传统膨润土作农药缓释剂载药量有限，吸附性低，容易受周围环境影响变化而达不到真正控制释放目的的问题，具有广阔的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取3～4kg麻黄草茎粉碎后过100目标准筛得麻黄草粉，按固液比为1:10将麻黄草粉和无水乙醇混合后装入高压蒸煮罐中，在0.15～0.17MPa压力和120～130℃温度下浸煮2～3h，过滤分离去除滤渣得滤液；

（2）将上述得到的滤液转入蒸馏装置，加热升温至75～85℃蒸馏回收无水乙醇，得到麻黄碱浓缩液，再经喷雾干燥器喷雾干燥后即得麻黄碱粉末，备用；

（3）称取800～900g膨润土倒入5～6L去离子水中，放置在磁力搅拌器上以500～600r/min转速搅拌40～50min，抽取上层悬浮液并分离去除下层大颗粒沉淀，再用浓度为0.3mol/L盐酸调节悬浮液pH至5～6，移入50～60℃水浴锅中加热直至出现絮状沉淀，放入布氏漏斗抽滤得到滤渣，干燥后得膨润土精土；

（4）将上述制得的膨润土和备用的麻黄碱按质量比为5:1混合后倒入两者总质量50～60倍蒸馏水中，移入超声分散仪以200～300W功率超声分散15～20min，得到混合悬浮液；

（5）按体积比为1:1将上述混合悬浮液和阳离子染料废水混合均匀后移入恒温水浴振荡器中，升高温度至65～75℃并以200～250r/min转速振荡改性4～6h，改性结束后，将改性物用卧式离心机以3500～4500r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，分别用无水乙醇和去离子水冲洗20～30min后放入烘箱，在105～110℃下干燥过夜，即得染料废水改性蒙脱石农药缓释剂。