一种含有吲唑磺菌胺和氟啶胺的杀菌组合物及其应用的制作方法

文档序号:13745670阅读:623来源:国知局

本发明属于农药技术领域,具体涉及一种含有有效成分吲唑磺菌胺和有效成分氟啶胺的杀菌组合物及其防治农作物病害的应用。



背景技术:

真菌是最主要的植物病原菌,70%以上的植物病害都是由真菌引起的,因其致病因素复杂,防治难度很大。近年来,随着农村种植结构的调整,果树、蔬菜种植面积不断增加,果树、蔬菜上许多真菌性病害的发生程度也随之增加,造成了巨大的经济损失。

植物真菌性疫病,分为早疫病和晚疫病。早疫病由高等真菌引起,属半知菌亚门真菌链格孢属,最主要最常见有番茄、辣椒、马铃薯、茄子的早疫病,苗期、成株期均可发病。苗期发病,幼苗的茎基部生暗褐色病斑,稍陷,有轮纹;成株期发病一般从下部叶片向上部发展。病菌主要以菌丝体和分生孢子在病残体和种子上越冬,通过气流、灌溉水以及农事操作从气孔、伤口或表皮直接侵入传播,病菌生长适温26~28℃,高温高湿发病重。晚疫病由低等真菌鞭毛菌亚门,疫霉属真菌侵染所致。主要为害叶片、果实和茎,不同作物最初浸染部位略有不同。低温、潮湿是该病发生的主要条件,温度在18~22℃,相对湿度在95~100%时易流行,是一种多次重复侵染的流行性病害。目前在早疫病和晚疫病防治上,主要采用化学农药防治,异菌脲、三唑类、春雷·王铜、烯酰吗啉、甲霜灵、霜脲氰等。

烟草黑胫病是烟草生产上最具毁灭性的病害之一,又称烟草疫病,烟农称为"黑杆疯"、"黑根"、"乌头病"。寄生疫霉烟草致病型( Phytophtora parasitica var.nicotianae Tucker),为卵菌纲真菌。 病菌菌丝无色透明,粗细很不一致,直径3~11微米,内含泡沫状颗粒,有分枝,孢囊梗从病组织气孔中伸出,无色透明,无隔膜,单生或2~3根在一起。多发生于成株期,少数苗床期发生。幼苗染病,茎基部出现污黑色病斑,或从底叶发病沿叶柄蔓延至幼茎,引致幼苗猝倒。湿度大时病部长满白色菌丝,幼苗成片死亡。茎秆染病,茎基部初呈水渍状黑斑,后向上下及髓部扩展,绕茎一周时,植株萎蔫死亡。纵剖病茎,可见髓部黑褐色坏死并干缩呈"笋节"状,"节"间长满白色絮状菌丝。叶片染病,初为水渍状暗绿色小斑,后扩大为中央黄褐色坏死、边缘不清晰隐约有轮纹呈"膏药"状黑斑。潮湿条件表面也生白色绒毛状物。目前防治主要应用化学药剂58%甲霜灵锰锌可湿性粉剂500倍液、95%敌克松可湿性粉剂500倍液均匀喷雾。

十字花科根肿病是由芸苔根肿菌(Plamodiophora brassica)侵染引起的一种世界性病害,主要危害十字花科植物的白菜、青菜、甘蓝、榨菜、莲花白、洋花菜等100多种(变种)以上。近年来该病在世界范围内日趋严重,尤其在欧洲、北美、日本等地区,根肿病已成为一种主要病害,给十字花科蔬菜生产造成严重威胁。根肿病为寄生性土传病害,在条件适合时不仅可以导致十字花科作物产量和品质严重下降,甚至绝收。十字花科蔬菜根肿病是由双鞭毛真菌侵染根系,破怀根系正常生长,形成根肿,植株逐渐凋萎死亡的严重病害。主要危害地下根部,因受病菌的刺激造成细胞增生和增大,形成大小不等的肿瘤。初期病株生长缓慢,基部叶片常在中午凋萎下垂,早晚恢复,后期基部叶片变黄枯萎,发生轻的包心不紧,重病时候不能包心,甚至整株死亡。

吲唑磺菌胺,是一种结构新颖独特的三唑磺酰胺类杀菌剂。英文通用名称为misulrom,化学名称为3-(3-溴-6-氟-2-甲基吲哚-1-磺酰基)-N,N-二甲基-1,2,4-三唑-1-磺酰胺,分子式为C13H13rFN5O4S2。该药剂为触杀型杀菌剂,作用机理是结合到细胞色素复合物c1上的Qi位点,从而抑制真菌呼吸及孢子的萌发;主要对卵菌和变形菌类有效,对果树、蔬菜、花卉等的疫病、根肿病、霜霉病和烟草黑胫病有较高的活性,且持效性强,耐雨水冲淋。

氟啶胺,是一种新型取代苯胺类、光谱杀菌剂。英文通用名称为Fluzinm,化学名称为3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-,,-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺,分子式为C13H4Cl2F6N4O4。该药剂是一种新型、广谱、高效的保护性杀菌剂,在较低的浓度下,通过阻断病菌能量(TP)的形成,从而使病菌死亡,作用于植物病原菌从孢子萌发到孢子形成的各个生长阶段,特别是阻止孢子萌发,以及侵入器官的形成。其对疫病有特效,并对多种蔬菜及果树上的霜霉病、根肿病、黑胫病、炭疽病、疮痂病、灰霉病、黑星病、轮纹病、菌核病等具有较高的防治效果。

在真菌引起的一些植物病害中,特别是早疫病、晚疫病、根肿病和黑胫病,目前防治使用的药剂大量使用,已经明显产生抗性,且防效降低、持效期缩短的问题,吲唑磺菌胺和氟啶胺作为单剂使用时,其杀菌功效大大降低。而不同作用机理的有效成分进行复配,能够有效延缓病害产生抗性,明显提高防效,大大降低农药的使用量和使用成本,还可扩大杀菌谱,提高杀菌效率。

发明人通过大量室内生测和田间药效试验的验证,发现吲唑磺菌胺和氟啶胺以一定比例混配后使用,防效提高、速效性加强、持效期延长,且用药量减少、使用成本降低、残留量减少、环境污染减少,有利于食品安全和环境安全。大量试验证实吲唑磺菌胺和氟啶胺复配后具有很强的增效作用,并且两者复配的研究,迄今为止,尚未见相关报道。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提供一种能够延缓抗性产生、降低用药量和使用成本、防效好的含有吲唑磺菌胺与氟啶胺的杀菌组合物。

本发明的技术方案是:

一种含有吲唑磺菌胺和氟啶胺的杀菌组合物及其应用,其特征在于:所述杀菌组合物含有有效成分吲唑磺菌胺和有效成分氟啶胺,两者的质量比为100:1~1:100。

所述的杀菌组合物,其特征在于:有效成分吲唑磺菌胺和有效成分氟啶胺,两者的质量比优选为50:1~1:50。

所述的杀菌组合物,其特征在于:有效成分吲唑磺菌胺和有效成分氟啶胺,两者的质量比优选为20:1~1:20。

所述的杀菌组合物,其特征在于:杀菌组合物中有效成分的总质量百分含量为5%~85%。

吲唑磺菌胺和氟啶胺所组成的质量比为100:1~1:100。通常组合物中有效成分的总质量百分含量为2%~90%,较佳的为5%~85%。根据不同的制剂类型,有效成分含量范围有所不同。通常,固体制剂有效成分的总质量为5%~90%,较佳的为10%~85%;液体制剂有效成分的总质量为1%~70%,较佳的为5%~50%。

本发明所述的杀菌组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂。

以上所述的杀菌组合物为可湿性粉剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺1%~80%、氟啶胺1%~80%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~8%、填料补充余量。

该杀菌组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按照上述配方将有效成分吲唑磺菌胺、氟啶胺、分散剂、湿润剂、填料混合,在混合缸中混合均匀,经气流粉碎机粉碎后再混合均匀,即可制成本发明所述的可湿性粉剂。

以上所述的杀菌组合物为水分散粒剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺1%~80%、氟啶胺1%~80%、分散剂3%~9%、湿润剂1%~8%、崩解剂1%~10%、填料补充余量。

该杀菌组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按照上述配方将有效成分吲唑磺菌胺、氟啶胺、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后,即可制成本发明所述的水分散粒剂。

以上所述的杀菌组合物为悬浮剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0.1%~1%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、去离子水加至100%。

该杀菌组合物悬浮剂具体加工步骤为:按照上述配方将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀,再加入有效成分吲唑磺菌胺、氟啶胺,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,即可制成本发明所述的悬浮剂。

以上所述的杀菌组合物为悬乳剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、乳化剂2%~12%、分散剂2%~10%、消泡剂0.1%~2%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、防腐剂0.05%~3%、去离子水加至100%。

该杀菌组合物悬乳剂具体加工步骤为:按照上述配方将分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂经过高速剪切混合均匀加入氟啶胺,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得氟啶胺悬浮剂,然后将吲唑磺菌胺、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中,即可制成本发明所述的悬乳剂。

以上所述的杀菌组合物为微乳剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂3%~20%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、防腐剂0.05%~4%、去离子水加至100%。

该杀菌组合物微乳剂具体加工步骤为:按照上述配方将吲唑磺菌胺与氟啶胺溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中,将乳化剂、防腐剂、防冻剂及水加入到装有上述溶液的均化器中,予以强烈混合并匀化,最后制得外观清澈透明的微乳剂,即为本发明所述的微乳剂。

以上所述的杀菌组合物为水乳剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂1%~15%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、去离子水加至100%。

该杀菌组合物水乳剂具体加工步骤为:按照上述配方将有效成分吲唑磺菌胺、氟啶胺、溶剂、乳化剂加在一起,使溶解成均匀油相;将部分水、防冻剂、消泡剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,加入增稠剂,缓缓加水直至达到专相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即为本发明所述的水乳剂。

以上所述的杀菌组合物为微囊悬浮剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、成囊单体1%~10%、分散剂2%~10%、溶剂1%~10%、乳化剂2%~7%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、防腐剂0.05%~4%、pH调节剂2%~5%、去离子水加至100%。

该杀菌组合物微囊悬浮剂具体加工步骤为:按照上述配方将有效成分吲唑磺菌胺、氟啶胺、成囊单体、溶剂混合,使溶解成均匀油相,在剪切条件下,将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂的水相溶液中,两种材料在油水界面发生反应,形成高分子囊壁,即可制成本发明所述的微囊悬浮剂。

以上所述的杀菌组合物为微囊悬浮-悬浮剂时,制剂中包含如下组分:吲唑磺菌胺0.1%~50%、氟啶胺0.1%~50%、成囊单体1%~12%、湿润剂2%~15%、溶剂1%~15%、乳化剂1%~8%、消泡剂0.2%~5%、增稠剂0.2%~5%、防冻剂0.1%~10%、pH调节剂0.1%~5%,去离子水加至100%。

该杀菌组合物微囊悬浮-悬浮剂具体加工步骤为:按照上述配方将有效成分吲唑磺菌胺、成囊单体、溶剂混合,使溶解成均匀油相,将油相在剪切条件下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中,两种材料在油水界面发生反应,围绕含有化学物质的液滴形成高分子囊壁,制成分散良好的微囊悬浮剂。将湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀,加入氟啶胺,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得悬浮剂。然后,将悬浮剂加入到微胶囊悬浮剂的水相溶液中,即可制成本发明所述的微囊悬浮-悬浮剂。

所述的分散剂选自:烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述的润湿剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。

所述的崩解剂选自:膨润土、硫酸铵、柠檬酸、尿素、氯化铝、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。

所述的溶剂选自:N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈中的一种或多种。

所述的助溶剂选自:二甲基甲酰胺、异丙醇、丙乙醇、丙酮中的一种或多种。

所述的乳化剂选自:烷基苯磺酸钙盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苯乙基酚聚氧丙烯醚、506#、600#、700#、NP-10磷酸酯、OP-10磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、司盘80、吐温80、602#中的一种或多种。

所述的成囊单体选自:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、聚醚多元醇中的一种或多种。

所述的防冻剂选自:乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的消泡剂选自:C8~10脂肪醇类、C10~20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、有机硅酮类化合物中的一种或多种。

所述的增稠剂选自:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述的防腐剂选自:苯甲酸钠、丙酸钠、对羟基苯甲酸丁酯、富马酸二甲酯、山梨酸钾、双乙酸钠中的一种或多种。

所述的填料选自:高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

本发明的杀菌剂组合物兼有保护、治疗和铲除活性,可用于多种作物例如:黄瓜、葡萄、马铃薯、辣椒、小麦、水稻、花生、烟草、蔬菜、果树、花卉、草坪等,防治囊菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门的病原菌引起的植物病害。尤其对防治蔬菜、果树上的黑胫病、根肿病、早疫病、晚疫病效果尤为显著。

本发明的杀菌组合物具有以下优势:第一,该组合物在一定配比范围内表现出显著的增效作用,既提高了防病效果,降低了亩用药量及成本,又扩大了杀菌谱;第二,由于该组合物中各有效成分不存在交互抗性的问题,故该组合物的应用可以达到延缓病原物抗药性的发生和发展,有助于延长该药剂的使用效果,降低抗药性产生机率;第三,提高了安全性,混配对环境的影响将更低,更安全。因此,该杀菌组合物具有较好的经济效益和环境效益,具有较大的推广应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步的说明,实施例中的百分比均为质量百分比,但本发明并不局限于此。

实施应用例一:吲唑磺菌胺和氟啶胺复配的室内毒力测定试验

毒力测定实施例1 对马铃薯晚疫病的室内毒力测定试验

试验对象:马铃薯晚疫病菌(Phytophthora infestans(Mont.)de Bary

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1156.2-2006,采用含药培养基法:取各单剂和混剂系列浓度的药液3mL,加入冷却至45℃的27mL的PDA培养基中,制成所需要终浓度的含药培养基平板。然后,从培养7天的马铃薯晚疫病菌菌落边缘制取6mm直径菌丝块,移至各系列含药培养基上,菌丝面朝下,每个处理重复4次。处理完毕,置于25℃的恒温生化培养箱中培养,4天后测量菌落直径,计算生长抑制率。通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析,求出各个药剂的EC50值,用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC),以此来评价供试药剂对病菌的活性。

生长抑制率(I)%=[空白对照菌落增长直径(D0)-药剂处理菌落增长直径(D1)]/ 空白对照菌落增长直径(D0)×100

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表1。

表1 吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对马铃薯晚疫病的毒力测定结果

由表1可知,吲唑磺菌胺和氟啶胺在配比为100:1~1:100之间时,共毒系数都在120以上,对马铃薯晚疫病具有增效作用,尤其在20:1~1:20之间时,共毒系数在180以上。

毒力测定实施例2 对烟草黑胫病的室内毒力测定试验

试验对象:烟草黑胫病( Phytophtora parasitica var.nicotianae Tucker)

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1156.2-2006,采用含药培养基法:取各单剂和混剂系列浓度的药液3mL,加入冷却至45℃的27mL的PDA培养基中,制成所需要终浓度的含药培养基平板。然后,从培养7天的烟草黑胫病菌菌落边缘制取6mm直径菌丝块,移至各系列含药培养基上,菌丝面朝下,每个处理重复4次。处理完毕,置于25℃的恒温生化培养箱中培养,4天后测量菌落直径,计算生长抑制率。通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析,求出各个药剂的EC50值,用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC),以此来评价供试药剂对病菌的活性。

生长抑制率(I)%=[空白对照菌落增长直径(D0)-药剂处理菌落增长直径(D1)]/ 空白对照菌落增长直径(D0)×100

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表2。

表2 吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对烟草黑胫病的毒力测定结果

由表2可知,吲唑磺菌胺和氟啶胺在配比为100:1~1:100之间时,共毒系数都在120以上,对烟草黑胫病具有增效作用,尤其在20:1~1:20之间时,共毒系数在180以上。

毒力测定实施例3 对大白菜根肿病的室内毒力测定试验

试验对象:大白菜根肿病

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1156.1-2006,采用抑制病原真菌孢子萌发试验(凹玻片法):孢子悬浮液配制,将培养好的大白菜根肿病病菌孢子用去离子水从培养基上洗脱、过滤,离心5min,倒去上清液,加入去离子水,再离心。最后用去离子水将孢子重悬浮至1×105个~1×107个孢子,并加入0.5%葡萄糖溶液。用移液管将配制好的不同浓度的药剂从低浓度到高浓度,一次吸取药液0.5ml分别加入小试管中,然后吸取制备好的孢子悬浮液0.5ml,使药液与孢子悬浮液等量混合均匀。用微量加样器吸取上述混合液滴到凹玻片上,然后架放于带有浅水层的培养皿中,加盖保湿培养于20℃的培养箱中。每处理4次重复。

当空白对照孢子萌发率达到90%以上时,检查各处理孢子萌发情况。每处理各重复随机观察4个视野,调查孢子总数200个以上,分别记录萌发数和孢子总数。孢子芽管长度大于孢子的短半径视为萌发。根据调查数据,计算各处理的孢子萌发相对抑制率(%)。根据试验数据计算孢子萌发相对抑制率(%),求出毒力回归方程式、相关系数(r)和EC50(95%置信限)。用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC),以此来评价供试药剂对病菌的活性。

孢子萌发率=孢子萌发数/调查的孢子总数×100

处理校正孢子萌发率=处理孢子萌发率/空白对照孢子萌发率×100

孢子萌发相对抑制率=(空白对照孢子萌发率-处理校正的孢子萌发率)/空白对照孢子萌发率×100

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表3。

表3 吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对大白菜根肿病的毒力测定结果

由表3可知,吲唑磺菌胺和氟啶胺在配比为100:1~1:100之间时,共毒系数都在120以上,对大白菜根肿病具有增效作用,尤其在20:1~1:20之间时,共毒系数在180以上。

实施应用例二:吲唑磺菌胺和氟啶胺复配产品制剂实施例(以下含量均为折百百分含量),但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。

制剂实施例1 85%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂

吲唑磺菌胺35%、氟啶胺50%、聚羧酸盐(分散剂)4%、无患子粉(润湿剂)4%、膨润土加至100%,制得85%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂。

制剂实施例2 70%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂

吲唑磺菌胺35%、氟啶胺35%、烷基萘磺酸盐(分散剂)5%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)2%、硅藻土加至100%,制得70%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂。

制剂实施例3 51%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺50%、木质素磺酸盐(分散剂)8%、皂角粉(润湿剂)6%、高岭土加至100%,制得51%吲唑磺菌胺•氟啶胺可湿性粉剂。

制剂实施例4 63%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂

吲唑磺菌胺3%、氟啶胺60%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐(分散剂)6%、拉开粉(润湿剂)8%、硫酸铵(崩解剂)5%、白炭黑加至100%,制得63%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂。

制剂实施例5 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂

吲唑磺菌胺20%、氟啶胺20%、萘磺酸甲醛缩合物(分散剂)6%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)8%、尿素(崩解剂)5%、凹凸棒土加至100%,制得40%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂。

制剂实施例6 51%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂

吲唑磺菌胺50%、氟啶胺1%、脂肪酸聚氧乙烯酯(分散剂)6%、蚕沙(润湿剂)8%、柠檬酸(崩解剂)5%、轻质碳酸钙加至100%,制得51%吲唑磺菌胺•氟啶胺水分散粒剂。

制剂实施例7 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂

吲唑磺菌胺20%、氟啶胺20%、脂肪胺聚氧乙烯醚(分散剂)6%、无患子粉(润湿剂)6%、有机硅酮(消泡剂)0.5%、硅酸镁铝(增稠剂)0.1%、乙二醇(防冻剂)5%、去离子水加至100%,制得40%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂。

制剂实施例8 21%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂

吲唑磺菌胺20%、氟啶胺1%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐(分散剂)6%、蚕沙(润湿剂)6%、C8~10脂肪醇(消泡剂)0.4%、黄原胶(增稠剂)0.3%、丙二醇(防冻剂)6%、去离子水加至100%,制得21%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂。

制剂实施例9 15.15%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂

吲唑磺菌胺0.15%、氟啶胺15%、烷基苯磺酸钙盐(分散剂)4%、润湿渗透剂F(润湿剂)6%、硅油(消泡剂)0.5%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.4%、丙三醇(防冻剂)7%、去离子水加至100%,制得15.15%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬浮剂。

制剂实施例10 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂

吲唑磺菌胺15%、氟啶胺25%、OP-10磷酸酯(乳化剂)8%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐(分散剂)6%、癸酸(消泡剂)0.5%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.1%、丙三醇(防冻剂)0.1%、苯甲酸钠(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂。

制剂实施例11 25.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂

吲唑磺菌胺25%、氟啶胺0.5%、司盘80(乳化剂)8%、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)8%、硅油(消泡剂)0.6%、甲基纤维素(增稠剂)0.2%、聚乙二醇(防冻剂)0.2%、丙酸钠(防腐剂)0.2%、去离子水加至100%,制得25.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂。

制剂实施例12 10.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂

吲唑磺菌胺10%、氟啶胺0.5%、蓖麻油聚氧乙烯醚(乳化剂)8%、烷基萘磺酸盐(分散剂)5%、有机硅酮(消泡剂)0.2%、聚乙烯醇(增稠剂)0.3%、乙二醇(防冻剂)0.3%、富马酸二甲酯(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得10.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺悬乳剂。

制剂实施例13 51%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺50%、N,N-二甲基甲酰胺(溶剂)15%、烷基苯磺酸钙盐(乳化剂)10%、聚乙二醇(防冻剂)0.3%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.3%、硅油(消泡剂)0.2%、山梨酸钾(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得51%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂。

制剂实施例14 22%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂

吲唑磺菌胺2%、氟啶胺20%、N-辛基吡咯烷酮(溶剂)10%、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐(乳化剂)6%、丙二醇(防冻剂)0.5%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.4%、有机硅酮(消泡剂)0.1%、双乙酸钠(防腐剂)0.05%、去离子水加至100%,制得22%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂。

制剂实施例15 7%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂

吲唑磺菌胺5%、氟啶胺2%、三甲基环己烯酮(溶剂)5%、三乙醇胺盐(乳化剂)6%、乙二醇(防冻剂)0.3%、黄原胶(增稠剂)0.3%、C8~10脂肪醇(消泡剂)0.2%、对羟基苯甲酸丁酯(防腐剂)0.05%、去离子水加至100%,制得7%吲唑磺菌胺•氟啶胺微乳剂。

制剂实施例16 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂

吲唑磺菌胺20%、氟啶胺20%、乙二醇甲醚(溶剂)15%、600#(乳化剂)10%、丙二醇(防冻剂)0.2%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.3%、C8~10脂肪醇(消泡剂)0.5%、去离子水加至100%,制得40%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂。

制剂实施例17 10.2%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂

吲唑磺菌胺10%、氟啶胺0.2%、N-吡咯烷酮(溶剂)10%、NP-10磷酸酯(乳化剂)8%、乙二醇(防冻剂)0.3%、硅酸镁铝(增稠剂)0.3%、有机硅酮(消泡剂)0.2%、去离子水加至100%,制得10.2%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂。

制剂实施例18 5.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂

吲唑磺菌胺0.5%、氟啶胺5%、乙酸乙酯(溶剂)5%、506#(乳化剂)6%、聚乙二醇(防冻剂)0.3%、黄原胶(增稠剂)0.3%、硅油(消泡剂)0.2%、去离子水加至100%,制得5.5%吲唑磺菌胺•氟啶胺水乳剂。

制剂实施例19 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂

吲唑磺菌胺25%、氟啶胺15%、乙酸乙酯(溶剂)10%、苯乙基酚聚氧丙烯醚(乳化剂)7%、甲苯二异氰酸酯(成囊单体)3%、聚羧酸盐(分散剂)6%、聚乙二醇(防冻剂)0.3%、黄原胶(增稠剂)0.3%、对羟基苯甲酸丁酯(防腐剂)0.05%、去离子水加至100%,制得40%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂。

制剂实施例20 21%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺20%、乙酸乙酯(溶剂)8%、烷基苯磺酸钙盐(乳化剂)6%、聚醚多元醇(成囊单体)1%、木质素磺酸盐(分散剂)6%、丙三醇(防冻剂)0.2%、硅酸镁铝(增稠剂)0.4%、山梨酸钾(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得21%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂。

制剂实施例21 11%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺10%、三甲基环己烯酮(溶剂)6%、三乙醇胺盐(乳化剂)6%、二苯基甲烷二异氰酸酯(成囊单体)1%、萘磺酸甲醛缩合物(分散剂)5%、聚乙二醇(防冻剂)0.2%、甲基纤维素(增稠剂)0.4%、双乙酸钠(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得11%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮剂。

制剂实施例22 40%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂

吲唑磺菌胺25%、氟啶胺15%、乙酸乙酯(溶剂)10%、烷基苯磺酸钙盐(乳化剂)7%、甲苯二异氰酸酯(成囊单体)3%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)6%、乙二醇(防冻剂)0.3%、黄原胶(增稠剂)0.3%、C8~10脂肪醇(消泡剂)0.2%、去离子水加至100%,制得40%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂。

制剂实施例23 21%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺20%、环己酮(溶剂)8%、苯乙基酚聚氧丙烯醚(乳化剂)6%、二苯基甲烷二异氰酸酯(成囊单体)1%、拉开粉X(润湿剂)6%、丙三醇(防冻剂)0.3%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.5%、硅油(消泡剂)0.2%、去离子水加至100%,制得21%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂。

制剂实施例24 11%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂

吲唑磺菌胺1%、氟啶胺10%、乙二醇甲醚(溶剂)6%、700#(乳化剂)6%、聚醚多元醇(成囊单体)1%、皂角粉(润湿剂)5%、聚乙二醇(防冻剂)0.3%、聚乙烯醇(增稠剂)0.5%、有机硅酮(消泡剂)0.2%、去离子水加至100%,制得11%吲唑磺菌胺•氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂。

实施应用例三:吲唑磺菌胺与氟啶胺复配的田间药效试验

田间应用实施例1 防治马铃薯晚疫病的田间药效试验

试验地点:本试验安排在重庆市云阳县,选取马铃薯晚疫病常年发病较重的地块。

试验方法:参照《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治马铃薯晚疫病GB/T17980.34-2000》,试验药剂、空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积30m2,每处理4次重复,以等量清水处理作为空白对照。试验药剂及用量见表4,施用方法为喷雾,直至叶片的正反面均匀喷湿。在马铃薯晚疫病发病初期开始施药,整个生育期施药2次,施药间隔期7~10天。

调查和统计方法:每小区对角线五点取样,每点取2~3株,查全部叶片,按下列分级方法记录各级病叶数及总叶数。施药前调查病情基数,最后一次调查在末次施药后10~14天进行。

叶片分级方法:

0级:无病斑;

1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;

3级:病斑面积占整个叶面积的6%~10%;

5级:病斑面积占整个叶面积的11%~20%;

7级:病斑面积占整个叶面积的21%~50%;

9级:病斑面积占整个叶面积的50%以上。

药效计量方法:

病情指数=Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100

防治效果(%)=[1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数/空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100

从表4中可知,本发明实施例杀菌组合物吲唑磺菌胺和氟啶胺在防治马铃薯晚疫病上均有显著提高,在末次药后10天,最高防效达95.05%,最低防效为92.56%;而吲唑磺酰胺、氟啶胺单剂的防效分别为76.82%和71.99%。田间试验结果充分表明,吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对马铃薯晚疫病具有明显的协同增效作用,在本试验用药量范围内,对马铃薯安全,无不良影响,且在有效成分用药量减少的情况,防效大幅度提高。由此可见,本发明组合物具有降低用药量、提高防效、降低成本、减少残留、安全环保的优势。

田间应用实施例2 防治烟草黑胫病的田间药效试验

试验地点:本试验安排在重庆市彭水县,选取烟草黑胫病常年发病较重的地块。

试验方法:参照《农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治烟草黑胫病GB/T17980.90-2004》,试验药剂、空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积40m2,每处理4次重复,以等量清水处理作为空白对照。试验药剂及用量见表5,施用方法为灌根,在烟草黑胫病发病初期开始施药,整个生育期施药3次,施药间隔期7~10天。

调查和统计方法:每小区采用五点取样法调查,每点取5株~10株,记录调查总株数及各级病株数。在施药前调查病情基数,下次施药前及末次施药后7d~14d调查防治效果。

分级方法:

0级:全株无病;

1级:茎部病斑不超过茎围的三分之一,个别叶片萎蔫;

3级:茎部病斑不超过茎围的二分之一,或半数以下叶片轻度凋萎,或下部少数叶片出现病斑;

5级:茎部病斑超过茎围的二分之一,或半数以上叶片轻度凋萎;

7级:茎部病斑环绕茎围,或三分之二以上叶片凋萎;

9级:病株全部叶片凋萎或枯死。

药效计量方法:

病情指数=Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100

防治效果(%)=[1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数/空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100

从表5中可知,本发明实施例杀菌组合物吲唑磺菌胺和氟啶胺在防治烟草黑胫病上均有显著提高,在末次药后14天,最高防效达94.81%,最低防效为92.76%;而吲唑磺酰胺、氟啶胺单剂的防效分别为77.49%和76.38%。田间试验结果充分表明,吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对烟草黑胫病具有明显的协同增效作用,在本试验用药量范围内,对烟草安全,无不良影响,且在有效成分用药量减少的情况,防效大幅度提高。由此可见,本发明组合物具有降低用药量、提高防效、降低成本、减少残留、安全环保的优势。

田间应用实施例3 防治大白菜根肿病的田间药效试验

试验地点:本试验安排在重庆市武隆县,选取大白菜根肿病常年发病较重的地块。

试验方法:处理采用随机排列,小区面积37m2,每处理4次重复,以等量清水处理作为空白对照。试验药剂及用量见表6,使用方法为灌根,在发病初期开始施药,整个生育期施药3次,施药间隔期7~10天。

调查和统计方法:每小区采用五点取样法调查,每点取5株~10株,记录调查总株数及各级病株数。在施药前调查病情基数,下次施药前及末次施药后7d~14d调查防治效果。

分级方法:

0级:无任何根肿现象;

1级:须根上有明显根肿,主根无肿大现象或根肿不明显不易区分;

3级:多数须根肿大,主根膨胀且根肿明显;

5级:主根明显肿大,植株无萎蔫、变黄等症状;

7级:主根全部肿大但未腐烂,植株明显萎蔫或变黄停止生长;

9级:根部肿大并腐烂,植株接近死亡。

药效计量方法:

病株率(%)=发病株数/调查总株数×100

病情指数=Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100

防治效果(%)=[1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数/空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100

从表6中可知,本发明实施例杀菌组合物吲唑磺菌胺和氟啶胺在防治大白菜根肿病上均有显著提高,在末次药后14天,最高防效达96.08%,最低防效为92.80%;而吲唑磺酰胺、氟啶胺单剂的防效分别为79.46%和78.64%。田间试验结果充分表明,吲唑磺菌胺和氟啶胺复配对大白菜根肿病具有明显的协同增效作用,在本试验用药量范围内,对大白菜安全,无不良影响,且在有效成分用药量减少的情况,防效大幅度提高。由此可见,本发明组合物具有降低用药量、提高防效、降低成本、减少残留、安全环保的优势。

综上所述,本发明所述的杀菌组合物吲唑磺菌胺和氟啶胺复配,不仅对马铃薯晚疫病、烟草黑胫病、大白菜根肿病有显著的增效作用,同时对黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、辣椒疫病、烟草疫病、西瓜疫病等也有较好的防治效果。其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有显著的杀菌效果外,而且有显著的增效作用,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。

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