一种纤维素酯甲维盐尿素微囊的制备方法与流程

文档序号:12042878阅读:433来源:国知局

本发明属于药肥制备技术领域,具体涉及一种以可降解的天然纤维素酯为壁材的甲维盐尿素药肥微囊制备方法。



背景技术:

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,简称甲维盐)是抗生素类杀虫、杀螨剂,也是目前对粘虫活性最高的杀虫剂,对甜菜夜蛾、烟草夜蛾及棉铃虫等具有卓越防效。目前市场上甲维盐的主要剂型为乳油,乳油制备时需耗费大量有机溶剂,易导致环境污染和资源浪费。且甲维盐见光不稳定,易分解失效。

尿素是一种高浓度氮肥,属中性速效肥料,也可用于生产多种复合肥料。在土壤中不残留任何有害物质,长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲,又称双缩脲,对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。缩二脲含量超过1%时,不能做种肥,苗肥和叶面肥,其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

微囊是指用天然的或合成的高分子材料(统称为囊材)作为囊膜壁壳,将固态或液态药物包裹成为的药库型微型胶囊。目前,微胶囊制剂主要应用于医药领域中药物的缓释。以生物可降解性的天然高分子改性材料纤维素酯作为壁材,制备环境友好型药肥微囊,符合国内外的研究热点。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。



技术实现要素:

本发明以纤维素酯为壁材,以尿素、甲维盐为芯材,采用溶剂挥发法制备纤维素酯甲维盐尿素微囊,该微胶囊制剂对甲维盐有良好的缓释效果,又有效降低光解速率,延长持效期的作用;尿素包裹在微囊中,除了具有缓释作用外,施用过程中不易随水土流失,损耗少,提高施肥率;天然纤维素酯的降解特性更适合田间土壤环境的施放,对环境无压力。

本发明所提供的技术方案是:

一种纤维素酯甲维盐尿素微囊的制备方法,其步骤如下:

(1)含化肥水相的制备:将尿素和15%阿拉伯胶混合均匀,得到含化肥水相;

(2)含药油相的制备:将甲维盐和纤维素酯溶解于氯仿中,得到含药油相;

(3)w/o型初乳液的制备:将步骤(1)得到的含化肥水相、步骤(2)得到的含药油相和表面活性剂混合,在转速1500-3000r/min下搅拌0.5-2min,得到w/o型初乳液;

(4)取1%聚乙烯醇溶液,将其加入至0.25-0.5mL有机硅油中,混合均匀,得到外水相;

(5)室温下,控制400-800r/min的搅拌速度,将w/o型初乳液逐滴加入外水相中,室温下搅拌30min,升温至55℃继续搅拌60min,然后抽滤,将所得滤渣置于50℃下真空干燥,即得纤维素酯甲维盐尿素微囊。

作为优选,步骤(1)中尿素和15%阿拉伯胶的质量比为1:1-5。

作为优选,步骤(2)中甲维盐和纤维素酯的质量比为1:1-5。

作为优选,步骤(2)中加入氯仿的体积为甲维盐和纤维素酯的总质量的比例为5-10:1。

作为优选,步骤(3)中表面活性剂为含化肥水相和含药油相质量的0-20%。

作为优选,步骤(4)中加入1%聚乙烯醇溶液的质量为有机硅油体积的比例为1:250-300。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

(1)本发明的纤维素酯甲维盐尿素微囊可以降低甲维盐的光降解率;避免尿素在制粒过程中高温产生双缩脲,提高尿素的使用率。

(2)本发明的纤维素酯甲维盐尿素微囊可以同时施放化肥和农药,从而实现一举两得的效果。

(3)本发明的纤维素酯甲维盐尿素微囊得到化肥和农药均具有缓释效果,使农药和肥料根据作物需要缓慢释放,提高利用效率。

(4)本发明的纤维素酯甲维盐尿素微囊具有生物可降解性、其制备工艺简单、对环境污染小。

具体实施方式

下面结合具体例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种纤维素酯甲维盐尿素微囊的制备方法,其步骤如下:

(1)含化肥水相的制备:将尿素和15%阿拉伯胶混合均匀,得到含化肥水相;尿素和15%阿拉伯胶的质量比为1:1;

(2)含药油相的制备:将甲维盐和醋酸丁酸纤维素溶解于氯仿中,得到含药油相;甲维盐和纤维素酯的质量比为1:1;加入氯仿的体积为甲维盐和纤维素酯的总质量的比例为5:1;

(3)w/o型初乳液的制备:将步骤(1)得到的含化肥水相、步骤(2)得到的含药油相和表面活性剂混合,在转速1500r/min下搅拌0.5min,得到w/o型初乳液;加入表面活性剂的质量为含化肥水相和含药油相质量的0%;

(4)取1%聚乙烯醇溶液,将其加入至0.25mL有机硅油中,混合均匀,得到外水相;加入1%聚乙烯醇溶液的质量为有机硅油体积的比例为1:250;

(5)室温下,控制400r/min的搅拌速度,将w/o型初乳液逐滴加入外水相中,室温下搅拌30min,升温至55℃继续搅拌60min,然后抽滤,将所得滤渣置于50℃下真空干燥,即得纤维素酯甲维盐尿素微囊。

实施例2

一种纤维素酯甲维盐尿素微囊的制备方法,其步骤如下:

(1)含化肥水相的制备:将尿素和15%阿拉伯胶混合均匀,得到含化肥水相;尿素和15%阿拉伯胶的质量比为1:5;

(2)含药油相的制备:将甲维盐和醋酸月桂酸纤维素溶解于氯仿中,得到含药油相;甲维盐和纤维素酯的质量比为1:5;加入氯仿的体积为甲维盐和纤维素酯的总质量的比例为10:1;

(3)w/o型初乳液的制备:将步骤(1)得到的含化肥水相、步骤(2)得到的含药油相和表面活性剂混合,在转速3000r/min下搅拌2min,得到w/o型初乳液;加入表面活性剂的质量为含化肥水相和含药油相质量的20%;

(4)取1%聚乙烯醇溶液,将其加入至0.5mL有机硅油中,混合均匀,得到外水相;加入1%聚乙烯醇溶液的质量为有机硅油体积的比例为1:300;

(5)室温下,控制800r/min的搅拌速度,将w/o型初乳液逐滴加入外水相中,室温下搅拌30min,升温至55℃继续搅拌60min,然后抽滤,将所得滤渣置于50℃下真空干燥,即得纤维素酯甲维盐尿素微囊。

实施例3

一种纤维素酯甲维盐尿素微囊的制备方法,其步骤如下:

(1)含化肥水相的制备:将尿素和15%阿拉伯胶混合均匀,得到含化肥水相;尿素和15%阿拉伯胶的质量比为1:3;

(2)含药油相的制备:将甲维盐和醋酸辛酸纤维素溶解于氯仿中,得到含药油相;甲维盐和纤维素酯的质量比为1:2;加入氯仿的体积为甲维盐和纤维素酯的总质量的比例为8:1;

(3)w/o型初乳液的制备:将步骤(1)得到的含化肥水相、步骤(2)得到的含药油相和表面活性剂混合,在转速2000r/min下搅拌1min,得到w/o型初乳液;加入表面活性剂的质量为含化肥水相和含药油相质量的10%;

(4)取1%聚乙烯醇溶液,将其加入至0.4mL有机硅油中,混合均匀,得到外水相;加入1%聚乙烯醇溶液的质量为有机硅油体积的比例为1:280;

(5)室温下,控制600r/min的搅拌速度,将w/o型初乳液逐滴加入外水相中,室温下搅拌30min,升温至55℃继续搅拌60min,然后抽滤,将所得滤渣置于50℃下真空干燥,即得纤维素酯甲维盐尿素微囊。

将实施例1-3中得到纤维素酯甲维盐尿素微囊,对微囊中甲维盐和尿素的包埋率进行测定,详见表1。

表1 使用本发明的方法制备得到纤维素酯甲维盐尿素微囊的性能测定

由表1可知,使用本发明的方法制备得到纤维素酯甲维盐尿素微囊甲维盐的包埋率均在90%以上,尿素的包埋率均在75%以上,可见,本发明的方法制备得到纤维素酯甲维盐尿素微囊的性能良好。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

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