一种温敏型控释农药颗粒的制备方法与流程

本发明涉及农药领域，尤其涉及一种温敏型控释农药颗粒的制备方法。

背景技术：

农药是农业必需的生产资料之一，对于防治作物病虫草害、保障我国粮食安全发挥了重要作用。我国每年农药使用量高达百万吨，大量农药通过挥发、径流、渗漏等方式流失进入环境，导致利用率低下(不足30％)，不仅造成严重的环境污染，还严重危及人畜健康。因此，如何提高农药利用率、降低农药用量已经成为我国乃至世界农业和环境领域亟待解决的关键问题。因此，迫切需要发展高效、便捷、绿色的新型农药。

在诸多先进农药技术中，缓释农药由于其持效期长、操作简便成为主要发展潮流。缓释技术是根据病虫害发生规律、特点及环境条件，将农药制成必要剂量、在特定的时间内、持续稳定地到达需要场所的技术，既能经济、安全、有效地合理地控制病虫害，又把农药对环境的污染降至最低限度。农药缓释剂主要分为物理型和化学型两大类，前者主要依靠高分子化合物与原药间的物理结合形成，包括微胶囊体、均一体、包结化合物以及吸附性制品等；后者是原药与高分子化合物之间通过化学反应结合而成，包括原药与高分子直接结合、交联结合以及络合等多种方式。其中以物理型缓释剂的发展尤为迅速。虽然现有农药缓释技术取得了不同程度的成功，但是还存在着或多或少的问题，如缓释效率不高、造成二次污染等，且大多因制备工艺尚不成熟、成本较高难以大规模推广应用。

因此，迫切需要发展一种工艺简单、成本低、绿色环保，且高效的控释农药技术。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种工艺简单、成本低、绿色环保，且高效的温敏型控释农药颗粒的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种温敏型控释农药颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硅藻土、碳酸氢铵和农药按照质量比(1-4)：(2-5)：(2-6)的比例混合均匀得混合粉末后，往混合粉末中添加混合粉末重量1-5％的自来水，制得球状颗粒，并于室温下风干；

(2)将2-5g上述球状颗粒加入到氨基硅油与乙醇体积比为(1-3)：(20-50)的混合溶液中，振荡1-4h后将球状颗粒取出于室温下风干，得氨基硅油包覆的小球颗粒；

(3)将2-6g上述小球颗粒加入到7-12g/l聚乙二醇与3-6g/l聚丙烯酸的混合水溶液中，振荡10-30min后将小球颗粒取出于室温下风干，得温敏型控释农药。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中硅藻土为200-400目。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中碳酸氢铵为100-300目。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中硅藻土、碳酸氢铵和农药的质量比具体为1：2：3。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中农药为除草剂、杀虫剂或杀菌剂。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中通过喷雾的方式往混合粉末中添加自来水。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中制得的球状颗粒的粒径为0.5-1mm。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中氨基硅油与乙醇的体积比具体为2：40。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)和(3)中采用振荡箱振荡，振荡频率100-150rpm。

作为本发明的优选方式之一，所述室温为23-26℃。

本发明相比现有技术的优点在于：

(1)本发明由硅藻土、碳酸氢铵、农药、氨基硅油和聚乙二醇有机复配而成，具有微纳网络结构，可以通过吸附、静电引力等作用将农药装载在颗粒载体中，通过温度控制颗粒中农药的释放，降低农药对人畜健康和环境的危害；该方法用量少、成本低、原料环境友好、效率高，具有较大的应用价值；

(2)本发明与传统农药相比，可提高农药利用率30％，降低农药用量30％；

(3)本发明与目前现有控释农药颗粒相比，可提高农药对温度的敏感性20％，降低成本23％；

(4)本发明采用硅藻土，与目前现有控释农药颗粒中的凹凸棒土相比，可提高对农药的装载容量30％；此外，本发明制备过程中采用聚乙二醇，可极大地提高小球在水溶液中的分散性。

附图说明

图1是实施例1-3中的温敏型控释农药颗粒的制备方法的流程图；

图2是实施例1中的草甘膦释放曲线图；

图3是实施例2中的草甘膦释放曲线图；

图4是实施例3中的草甘膦释放曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示，本实施例的一种温敏型控释农药颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将200目硅藻土、100目碳酸氢铵和除草剂按照质量比1：2：2的比例混合均匀得混合粉末后，通过喷雾的方式往混合粉末中添加混合粉末重量1％的自来水，制得粒径为0.5mm的球状颗粒，并于室温23℃下风干；

(2)将2g上述球状颗粒加入到氨基硅油与乙醇体积比为1：20的混合溶液中，采用振荡箱于100rpm下振荡1h后将球状颗粒取出于室温23℃下风干，得氨基硅油包覆的小球颗粒；

(3)将2g上述小球颗粒加入到7g/l聚乙二醇与3g/l聚丙烯酸的混合水溶液中，采用振荡箱于100rpm下振荡10min后将小球颗粒取出于室温23℃下风干，得温敏型控释农药。

将5g上述制得的温敏型控释草甘膦颗粒置于50ml去离子水中，分别在20、30和40℃下静止1、2、3、5、7、9、12、24、36、48、60、72h，利用分光光度计检测溶液中草甘膦的浓度，得到如图2所示的释放曲线。

由图2可知：(1)草甘膦的释放率与温度成正比；(2)随着时间的增长，不同温度下草甘膦的释放率逐渐表现出了差异。

实施例2

如图1所示，本实施例的一种温敏型控释农药颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将300目硅藻土、200目碳酸氢铵和杀虫剂按照质量比1：2：3的比例混合均匀得混合粉末后，通过喷雾的方式往混合粉末中添加混合粉末重量3％的自来水，制得粒径为0.7mm的球状颗粒，并于室温25℃下风干；

(2)将3g上述球状颗粒加入到氨基硅油与乙醇体积比为2：40的混合溶液中，采用振荡箱于120rpm下振荡2h后将球状颗粒取出于室温25℃下风干，得氨基硅油包覆的小球颗粒；

(3)将3g上述小球颗粒加入到10g/l聚乙二醇与4g/l聚丙烯酸的混合水溶液中，采用振荡箱于120rpm下振荡20min后将小球颗粒取出于室温25℃下风干，得温敏型控释农药。

将5g上述制得的温敏型控释草甘膦颗粒置于50ml去离子水中，分别在20、30和40℃下静止1、2、3、5、7、9、12、24、36、48、60、72h，利用分光光度计检测溶液中草甘膦的浓度，得到如图3所示的释放曲线。

由图3可知：(1)草甘膦的释放率与温度成正比；(2)随着时间的增长，不同温度下草甘膦的释放率逐渐表现出了愈加明显的差异。

实施例3

如图1所示，本实施例的一种温敏型控释农药颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将400目硅藻土、300目碳酸氢铵和杀菌剂按照质量比4：5：6的比例混合均匀得混合粉末后，通过喷雾的方式往混合粉末中添加混合粉末重量5％的自来水，制得粒径为1mm的球状颗粒，并于室温26℃下风干；

(2)将5g上述球状颗粒加入到氨基硅油与乙醇体积比为3：50的混合溶液中，采用振荡箱于150rpm下振荡4h后将球状颗粒取出于室温26℃下风干，得氨基硅油包覆的小球颗粒；

(3)将6g上述小球颗粒加入到12g/l聚乙二醇与6g/l聚丙烯酸的混合水溶液中，采用振荡箱于150rpm下振荡30min后将小球颗粒取出于室温26℃下风干，得温敏型控释农药。

将5g上述制得的温敏型控释草甘膦颗粒置于50ml去离子水中，分别在20、30和40℃下静止1、2、3、5、7、9、12、24、36、48、60、72h，利用分光光度计检测溶液中草甘膦的浓度，得到如图4所示的释放曲线。

由图4可知：(1)草甘膦的释放率与温度成正比；(2)随着时间的增长，不同温度下草甘膦的释放率逐渐表现出了差异。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。