本发明涉及一种水稻田除草组合物，由活性成分双环磺草酮和吡氟酰草胺及助剂组成，属于复配农药
技术领域：
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背景技术：
：双环磺草酮，英文名benzobicyclon，日本sds生物科学株式会社研发的三酮类除草剂，hppd抑制剂，对水稻田禾本科杂草、阔叶杂草和莎草有效。通过土壤处理能有效防除稗草、萤蔺、鸭舌草、矮慈姑、假稻等水稻田杂草，对矮慈姑高剂量才能达到理想防效，持效期可达6周，该化合物是目前世界上唯一一个能在水稻上使用且对假稻有效的药剂。吡氟酰草胺，英文名diflufenican，化学名称：n-(2,4-二氟苯基)-2-(3-三氟甲基苯氧基)-3-吡啶酰苯胺。吡氟酰草胺属类胡萝卜素生物合成抑制剂，通过杂草的幼芽和根系吸收发挥作用，对阔叶杂草、禾本科杂草和莎草有效。双环磺草酮和吡氟酰草胺在化学类别和作用机理上均不相同，双环磺草酮通过叶片和根系吸收后传导，吡氟酰草胺通过幼芽和根系吸收。双环磺草酮为hppd抑制剂，对现有的对磺酰脲类、磺酰胺类等als抑制剂、acc酶抑制剂产生抗性的杂草具有较好活性；吡氟酰草胺为类胡萝卜素抑制剂，和als抑制剂、acc酶抑制剂无交互抗性。双环磺草酮对大龄杂草有效，同时具有封闭作用，吡氟酰草胺对低龄杂草及萌发期的杂草有效，二者混用可提高防效，延长持效期，增加除草效果。经文献检索，目前尚未发现有双环磺草酮和吡氟酰草胺复配的相关报道。发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，发现将双环磺草酮和吡氟酰草胺在一定范围内进行复配后，对东北移栽稻、水直播稻、旱直播稻、机插秧、人工插秧田的稗草、稻稗、千金子、双穗雀稗、马唐、稻李氏禾、野慈姑、矮慈姑、鸭舌草、泽泻、萤蔺具有优异的防治效果，尤其对稗草、稻稗、千金子、野慈姑、萤蔺增效作用明显。同时可降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，除草效果好，用药成本低，能延缓抗性，且对水稻安全的除草组合物。本发明的另一目的在于提供含有双环磺草酮和吡氟酰草胺的除草组合物制剂剂型。本发明的再一目的在于提供上述组合物在防除水稻田杂草上的应用。为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的，一种含有双环磺草酮和吡氟酰草胺的除草组合物，其特征在于，包括：a）第一活性成分双环磺草酮；b）第二活性成分吡氟酰草胺；第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:90～90:1，优选为1:50～50:1，再优选为1:25～25:1，最优选为1:10～10:1。本发明双环磺草酮和吡氟酰草胺的除草组合物按照本
技术领域：
技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、颗粒剂、细粒剂、大粒剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、展膜油剂。对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇（pva）、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。对水悬浮剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂t-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、tx-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；消泡剂如如硅油、硅酮类化合物、c10-20饱和脂肪酸类化合物、c8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂nno）、tersperse2020（美国亨斯迈公司huntsman出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如by（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（by-110、by-125、by-140）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、tersperse4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、tersperse2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、棉籽油、水稻油、蓖麻油、棕榈油、环氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油类、柴油、机油、矿物油，及酯类溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种。对颗粒剂，可使用的助剂有：载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、玉米淀粉、硅酸铝中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。对细粒剂，可使用的助剂有：润湿剂如脂肪醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物、烷基苯磺酸碱金属盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、皂素中的一种或多种；分散剂木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐、n-甲基脂肪酰基-牛磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、芳烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、聚羧酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或多种；载体或填料如高岭土、硅藻土、凹凸棒土、膨润土、黏土、陶土、滑石、白炭黑、轻质碳酸钙、谷粉、木粉、玉米棒粉、硫酸铵、硫酸钠中的一种或多种。对大粒剂，可使用的助剂有：二氧化硅；表面活性剂如烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种；环保型油性材料如油酸甲酯、环氧大豆油、松脂基植物油中的一种或多种；珍珠岩；食品级防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种；ph调节剂如碳酸钠、轻质碳酸钙中的一种或两种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。对泡腾粒剂或泡腾片剂，可使用的助剂有：分散剂如烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或多种；湿润剂如十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基磺酸钠、茶枯粉、皂角粉、无患子粉等中的一种或多种；固体酸如柠檬酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、酒石酸、草酸、丙二酸、苹果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水杨酸、谷氨酸、苯乙酸、烟酸或山梨酸等中的一种或多种；碳酸盐如碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸氢三钠、碳酸氢三钾或碳酸氢三铵等中的一种或多种；粘结剂如蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、羧丙基纤维素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高岭土、石蜡、松香等中的一种或多种；流动调节剂如硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钡、二氧化钛、滑石粉、十二烷基硫酸镁、聚山梨酸酯、麦子淀粉或苯甲酸钠等中一种或多种；固体载体如轻质碳酸钙、陶土、高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一种或多种。对展膜油剂，可使用的助剂有：溶剂如甲醇、乙醇、丁醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、环己酮、吡咯烷酮、机油、溶剂油、三甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、椰油脂肪酸甲酯、油酸甲酯、甲酯化植物油、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯等中的一种或多种；成膜剂如十二碳醇酯、月桂酸甲酯、十八醇、丙二醇苯醚以及丁醚醋酸酯等中的一种或多种；分散剂如烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或多种；液体载体如精制大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、油酸甲酯、椰子油、棕榈油等中的一种或多种。本发明组分合理，防效优于各组分单独施用时的活性，可用于东北移栽稻、水直播稻、旱直播稻、机插秧、人工插秧田，对稗草、稻稗、千金子、双穗雀稗、马唐、稻李氏禾、野慈姑、矮慈姑、鸭舌草、泽泻、萤蔺具有优异的防治效果，尤其对稗草、稻稗、千金子、野慈姑、萤蔺增效作用明显。扩大杂草防治谱、减少施药次数，延缓抗性，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。具体实施方式下面通过室内毒力测定来说明双环磺草酮和吡氟酰草胺复配对水稻田杂草是否有增效作用。为了防除水稻田杂草，我们以双环磺草酮和吡氟酰草胺进行了相互复配的增效研究，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准ny/t1155.3—2006农药室内生物测定试验准则除草剂第3部分：活性测定试验土壤喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准ny/t1155.7—2006农药室内生物测定试验准则除草剂第7部分：混配的联合作用测定》。试验对象为水稻田稗草（echinochloacrusgalli）、稻稗（echinochloaphyllopogon）、千金子（leptochloachinensis）、野慈姑（sagittariatrifolia）、萤蔺(scirpusjuncoides)。试验采用有机质含量为2%、ph为6.8、通透性良好的过筛风干沙壤土。选择易于培养、生育期一致的稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草种子，发芽率均在80%以上。将试验土壤定量装至盆钵的4/5处，采用盆钵底部渗灌方式，使土壤完全润湿。将稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草种子均匀撒播于土壤表面，覆土1.0cm，播种24h后进行土壤喷雾处理。单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据药剂配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防除率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。设清水对照，重复4次。杂草处于萌发期，从低剂量到高剂量分别进行喷雾处理。处理后置于温室内培养观察，以盆钵底部渗灌方式补水。处理后21天计算各药剂处理的鲜重防效，通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ed50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（ctc），以此来评价供试药剂对杂草的活性。复配制剂的共毒系数（ctc）≥120表现为增效作用；ctc≤80表现为拮抗作用；80＜ctc＜120表现为相加作用。表1双环磺草酮与吡氟酰草胺组合对稗草的室内毒力测定药剂处理ed50（ga.i./hm2）atittictc双环磺草酮（a）105.36100.00--吡氟酰草胺（b）45.31232.53--a:b=1:13046.36227.26231.5298.2a:b=1:11041.57253.45231.34109.6a:b=1:9035.67295.37231.08127.8a:b=1:7032.69322.30230.66139.7a:b=1:5029.74354.27229.93154.1a:b=1:3528.98363.56228.85158.9a:b=1:2528.54369.17227.43162.3a:b=1:1528.46370.20224.25165.1a:b=1:1027.49383.27220.48173.8a:b=1:134.59304.60166.27183.2a:b=10:153.82195.76112.05174.7a:b=15:157.97181.75108.28167.8a:b=25:160.61173.83105.10165.4a:b=35:163.69165.43103.68159.6a:b=50:165.29161.37102.60157.3a:b=70:172.16146.01101.87143.3a:b=90:178.65133.96101.46132.0a:b=110:193.64112.52101.19111.2a:b=130:195.28110.58101.01109.5表2双环磺草酮与吡氟酰草胺组合对稻稗的室内毒力测定药剂处理ed50（ga.i./hm2）atittictc双环磺草酮（a）95.46100.00--吡氟酰草胺（b）41.57229.64--a:b=1:13041.12232.15228.65101.5a:b=1:11038.46248.21228.47108.6a:b=1:9033.15287.96228.21126.2a:b=1:7030.24315.67227.81138.6a:b=1:5027.41348.27227.09153.4a:b=1:3526.63358.47226.04158.6a:b=1:2525.38376.12224.65167.4a:b=1:1526.46360.77221.53162.9a:b=1:1024.56388.68217.85178.4a:b=1:132.29295.63164.82179.4a:b=10:146.23206.49111.79184.7a:b=15:154.26175.93108.10162.7a:b=25:155.13173.15104.99164.9a:b=35:158.64162.79103.60157.1a:b=50:160.35158.18102.54154.3a:b=70:164.87147.16101.83144.5a:b=90:169.52137.31101.42135.4a:b=110:186.25110.68101.17109.4a:b=130:190.34105.67100.99104.6表3双环磺草酮与吡氟酰草胺组合对千金子的室内毒力测定药剂处理ed50（ga.i./hm2）atittictc双环磺草酮（a）113.63100.00吡氟酰草胺（b）47.82237.62a:b=1:13048.96232.09236.5798.1a:b=1:11042.68266.24236.38112.6a:b=1:9038.74293.31236.11124.2a:b=1:7035.62319.01235.68135.4a:b=1:5033.27341.54234.92145.4a:b=1:3531.59359.70233.80153.9a:b=1:2531.21364.08232.33156.7a:b=1:1529.65383.24229.02167.3a:b=1:1028.82394.27225.11175.1a:b=1:139.21289.80168.81171.7a:b=10:156.24202.04112.51179.6a:b=15:165.62173.16108.60159.4a:b=25:166.35171.26105.29162.6a:b=35:170.29161.66103.82155.7a:b=50:172.36157.03102.70152.9a:b=70:178.45144.84101.94142.1a:b=90:184.26134.86101.51132.8a:b=110:1102.54110.82101.24109.5a:b=130:1112.34101.15101.05100.1表4双环磺草酮与吡氟酰草胺组合对野慈姑的室内毒力测定药剂处理ed50（ga.i./hm2）atittictc双环磺草酮（a）90.53100.00吡氟酰草胺（b）50.26180.12a:b=1:13047.65189.99179.51105.8a:b=1:11044.26204.54179.40114.0a:b=1:9039.41229.71179.24128.2a:b=1:7037.63240.58178.99134.4a:b=1:5035.42255.59178.55143.1a:b=1:3534.19264.79177.90148.8a:b=1:2533.23272.43177.04153.9a:b=1:1531.48287.58175.12164.2a:b=1:1030.26299.17172.84173.1a:b=1:138.43235.57140.06168.2a:b=10:149.15184.19107.28171.7a:b=15:153.62168.84105.01160.8a:b=25:156.94158.99103.08154.2a:b=35:160.29150.16102.23146.9a:b=50:163.37142.86101.57140.6a:b=70:165.28138.68101.13137.1a:b=90:170.41128.58100.88127.5a:b=110:179.58113.76100.72112.9a:b=130:191.3599.10100.6198.5表5双环磺草酮与吡氟酰草胺组合对萤蔺的室内毒力测定药剂处理ed50（ga.i./hm2）atittictc双环磺草酮（a）97.53100.00--吡氟酰草胺（b）43.86222.37--a:b=1:13045.16215.97221.4397.5a:b=1:11041.58234.56221.26106.0a:b=1:9035.26276.60221.02125.1a:b=1:7033.74289.06220.64131.0a:b=1:5032.16303.26219.97137.9a:b=1:3531.25312.10218.97142.5a:b=1:2530.85316.14217.66145.2a:b=1:1529.46331.06214.72154.2a:b=1:1028.05347.70211.24164.6a:b=1:135.41275.43161.18170.9a:b=10:150.12194.59111.12175.1a:b=15:155.76174.91107.65162.5a:b=25:160.35161.61104.71154.3a:b=35:164.13152.08103.40147.1a:b=50:166.58146.49102.40143.1a:b=70:168.54142.30101.72139.9a:b=90:172.95133.69101.34131.9a:b=110:182.54118.16101.10116.9a:b=130:196.48101.09100.93100.2室内毒力测定结果表明：双环磺草酮和吡氟酰草胺以重量比为1:90～90:1，优选为1:50～50:1，再优选为1:25～25:1混用对稗草、稻稗、千金子、野慈姑、萤蔺均有较好的增效作用，尤其重量比为1:10～10:1时，增效作用最为显著。为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本
发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。制剂实施例1称取15%双环磺草酮、25%吡氟酰草胺、4%聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、2%拉开粉bx（二丁基萘磺酸钠）、2%十二烷基磺酸钠、3%滑石粉，轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得40%双环磺草酮·吡氟酰草胺可湿性粉剂。制剂实施例2称取20%双环磺草酮、10%吡氟酰草胺、4%聚羧酸钙、2%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、2%十二烷基硫酸钠、3%白碳黑，硅藻土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得30%双环磺草酮·吡氟酰草胺可湿性粉剂。制剂实施例3称取10%双环磺草酮、30%吡氟酰草胺、2%tersperse2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2%扩散剂nno（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1%拉开粉bx（二丁基萘磺酸钠）、1%烷基磺酸钠、1%葡萄糖，滑石粉加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%双环磺草酮·吡氟酰草胺水分散粒剂。制剂实施例4称取5%双环磺草酮、20%吡氟酰草胺、4%烷基萘磺酸钠、2%木质素磺酸钠、2%烷基磺酸钠、2%k-12（十二烷基硫酸钠）、3%硫酸钠、5%硫铵，高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取25%双环磺草酮·吡氟酰草胺水分散粒剂。制剂实施例5称取10%双环磺草酮、25%吡氟酰草胺、2%扩散剂nno、3%农乳700#、10%by-125、1%tersperse2500（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、3%丙二醇，矿物油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得35%双环磺草酮·吡氟酰草胺可分散油悬浮剂。制剂实施例6称取15%双环磺草酮、5%吡氟酰草胺、2%木质素磺酸钠、3%农乳700#、10%by-110、1%萘磺酸钠、1%膨润土、3%甘油环氧大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%双环磺草酮·吡氟酰草胺可分散油悬浮剂。制剂实施例7称取10%双环磺草酮、4%吡氟酰草胺、5%木质素磺酸钠、3%烷基磺酸钠、3%聚乙烯醇，粘土加至100%重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得14%双环磺草酮·吡氟酰草胺颗粒剂。制剂实施例8称取2%双环磺草酮、10%吡氟酰草胺、5%烷基萘磺酸钠、3%聚羧酸钠、3%糊精，碳酸钙加至100%重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得12%双环磺草酮·吡氟酰草胺颗粒剂。制剂实施例9称取15%双环磺草酮、15%吡氟酰草胺、2%烷基酚聚氧乙烯醚、4%木质素磺酸钠、20%高岭土，混合均匀后粉碎得到粉剂待用。20%珍珠岩加入混合釜中搅拌过程中，加入10%液体石蜡进行吸附，吸附30分钟后加入上述步骤得到的粉剂进行混合吸附，吸附30分钟后制得30%双环磺草酮·吡氟酰草胺细粒剂。制剂实施例10称取20%双环磺草酮、10%吡氟酰草胺、1%脂肪醇聚氧乙烯醚、5%脂肪胺聚氧乙烯醚、25%膨润土，混合均匀后粉碎得到粉剂待用。15%珍珠岩加入混合釜中搅拌过程中，加入8%液体石蜡进行吸附，吸附30分钟后加入上述步骤得到的粉剂进行混合吸附，吸附30分钟后制得30%双环磺草酮·吡氟酰草胺细粒剂。制剂实施例11称取5%双环磺草酮、15%吡氟酰草胺、2%二氧化硅、2%烷基酚聚氧乙烯醚、2%木质素磺酸钠、2%甲醛、0.2%轻质碳酸钙、2%硅藻土混合均匀后经超微粉碎，即制得造粒母粒；称取5%环氧大豆油，珍珠岩加至100%重量份，再和制得的母粉混合均匀，挤压造粒，烘干制得20%双环磺草酮·吡氟酰草胺大粒剂。制剂实施例12称取25%双环磺草酮、5%吡氟酰草胺、3%二氧化硅、3%失水山梨醇单月桂酸酯、2%十二烷基苯磺酸钙、2%山梨酸钾、0.2%碳酸钠、2%高岭土混合均匀后经超微粉碎，即制得造粒母粒；称取5%松脂基植物油，珍珠岩加至100%重量份，再和制得的母粉混合均匀，挤压造粒，烘干制得30%双环磺草酮·吡氟酰草胺大粒剂。制剂实施例13称取10%双环磺草酮、1%吡氟酰草胺、2%脂肪醇聚氧乙烯醚、15%碳酸氢钠、18%酒石酸、12%硫酸钠，高岭土加至100%重量份。上述原料混合均匀后气流粉碎得到粉剂，然后进行压片制得11%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂。制剂实施例14称取12%双环磺草酮、3%吡氟酰草胺、4%烷基酚聚氧乙烯醚、12%碳酸钙、15%草酸、10%硫酸钠，白炭黑加至100%重量份。上述原料混合均匀后气流粉碎得到粉剂，然后进行压片制得15%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂。制剂实施例15称取4%双环磺草酮、8%吡氟酰草胺、3%对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、10%碳酸铵、14%谷氨酸、8%碳酸氢三钠，膨润土加至100%重量份。上述原料混合均匀后气流粉碎得到粉剂，然后进行挤压造粒制得12%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂。制剂实施例16称取2%双环磺草酮、20%吡氟酰草胺、5%脂肪酸酯硫酸钠、12%碳酸钾、12%苹果酸、10%碳酸氢钾，滑石粉加至100%重量份。上述原料混合均匀后气流粉碎得到粉剂，然后进行挤压造粒制得22%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂。制剂实施例17称取6%双环磺草酮、12%吡氟酰草胺、10%乙醇、5%月桂酸甲酯、8%木质素磺酸钠，玉米油补足至100%重量份。将双环磺草酮、吡氟酰草胺用乙醇充分溶解后，先加入木质素磺酸钠，再加入月桂酸甲酯，充分搅拌混合均匀至透明，制得18%双环磺草酮·吡氟酰草胺展膜油剂。制剂实施例18称取14%双环磺草酮、8%吡氟酰草胺、8%丙二醇、6%十二碳醇酯、10%聚羧酸钠，玉米油补足至100%重量份。将双环磺草酮、吡氟酰草胺用丙二醇充分溶解后，先加入聚羧酸钠，再加入十二碳醇酯，充分搅拌混合均匀至透明，制得22%双环磺草酮·吡氟酰草胺展膜油剂。生物实施例1：防治水稻田杂草田间药效试验。发明人于2017年在湖南省湘潭县小泉村进行了制剂实施例1（40%双环磺草酮·吡氟酰草胺可湿性粉剂）、制剂实施例3（40%双环磺草酮·吡氟酰草胺水分散粒剂)、制剂实施例5（35%双环磺草酮·吡氟酰草胺可分散油悬浮剂）、制剂实施例7（14%双环磺草酮·吡氟酰草胺颗粒剂）、制剂实施例9（30%双环磺草酮·吡氟酰草胺细粒剂）、制剂实施例11（20%双环磺草酮·吡氟酰草胺大粒剂）、制剂实施例13（11%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂）、制剂实施例15(12%双环磺草酮·吡氟酰草胺泡腾片剂）、制剂实施例17（18%双环磺草酮·吡氟酰草胺展膜油剂)防治水稻田杂草田间药效试验，验证了该药剂对水稻田杂草的防治效果及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象为：稗草（echinochloacrusgalli）、稻稗（echinochloaphyllopogon）、千金子（leptochloachinensis）、野慈姑（sagittariatrifolia）、萤蔺(scirpusjuncoides)，施药时水稻播后3天，处于1叶1心期，杂草处于萌发期。试验田地势平坦，土壤肥力中等，ph值7.1。试验药剂及剂量详见表6。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共48个小区，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。药后30d调查各处理杂草株防效。调查方法为每小区调查2点，每点0.25m2（0.5m×0.5m）。药效计算方法为：其中：ck为空白对照区活草数；pt为处理区残存草数。表6防治水稻田杂草田间药效试验结果田间试验结果表明，以上9个制剂实施例用药量为150ga.i./hm2对水稻田杂草有很好的防治效果，药后30天的平均防效均明显优于25%双环磺草酮悬浮剂300ga.i./hm2、50%吡氟酰草胺水分散粒剂120ga.i./hm2的防效。通过对药后30天差异显著性分析，双环磺草酮与吡氟酰草胺组合与其它单剂处理防效差异性显著。安全性调查：药后7d、15d目测各处理对水稻苗的安全性。观察结果为，所有供试药剂对水稻生长安全，无褪绿、矮化等药害现象发生。综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的除草效果外，而且有显著的增效作用，同时可降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。当前第1页12