本发明涉及农药领域，尤其涉及一种井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
水稻纹枯病(ricesheathblight)是世界上分布广、危害大的水稻病害之一,目前已上升为我国水稻三大病害之首。水稻被纹枯病菌侵染后,结实率和千粒重显著降低,甚至可导致稻株倒伏或全株枯死,一般减产5％～10％,严重的可达50％～70％。
对水稻纹枯病的防治,生产上多年来主要依赖井冈霉素进行防治,井冈霉素(validamycin)是20世纪70年代初上海农药研究所筛选出的农用抗生素，为吸水链霉菌变种(s.hygroscopicus.var)，包括a、b、c、d、e、f六个组分，井冈霉素a为主要成分。但随着病菌耐药性的积累，近年来防治效果明显下降。
叶菌唑(thifluzamide)是一种新型噻唑酰胺类杀菌剂，具有强内吸传导性和长持效性。主要作用是抑制病原真菌三羧酸循环中的酸去氢酶，导致菌体死亡。叶菌唑是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂，由于含氟，其在生化过程中其竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不易恢复。叶菌唑对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。叶菌唑对藻状菌类没活性，对由叶部病原物引起的病害效果不好。同时单用高含量的叶菌唑单剂在目前使用成本较高。
目前对于井冈霉素a和叶菌唑合用增效有了一定的研究和应用，但是，对于高盐体系下悬浮剂的稳定技术以及高盐体系下如何抵制叶菌唑的粒径长大仍是行业中尚未解决的难题。
具体来说，由于有效成分之一井冈霉素a为水溶性原药，含糖量较高，加工成悬浮剂存在砂磨粘度增大，无法砂磨，且存放置过程中出现粘壁，生成黑色絮状物的生成，且在高盐体系之下表面活性剂分散能力受破坏导致与其复配品种粒径长大明显，出现结底现象，严重影响产品的外观和质量。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种能够保证高盐体系下悬浮剂的稳定性以及有效抵制叶菌唑的粒径长大的井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂，包括：井冈霉素a1％～10％，叶菌唑10％～30％，润湿分散剂2-8％，防冻剂1％～5％，增稠剂0.1％～2％，消泡剂0.1％～0.5％，抗高盐体系稳定剂2％～5％，防腐剂0.1％～0.4％，去离子水补齐。
在上述技术方案中，进一步的，所述抗高盐体系稳定剂为酚醛树酯磺酸盐。
在上述技术方案中，进一步的，所述润湿分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述消泡剂为硅油、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、c8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述防腐剂为卡松。
在上述技术方案中，进一步的，按重量百分数计，包括：井冈霉素a10％，叶菌唑20％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂1.8％，消泡剂0.5％，抗高盐体系稳定剂5％，防腐剂0.4％，去离子水52.3％。
此外，本发明还提供一种上述的井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
将润湿分散剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和去离子水按比例混合均匀；
加入叶菌唑原药混合，研磨；
在调配釜中加入井冈霉素a、增稠剂及抗高盐体系稳定剂，搅拌均匀。
在上述技术方案中，进一步的，加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下。
相较于现有技术，本发明提供的井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂，加入了抗高盐体系稳定剂,加入之后可提高高盐体系下表面活性剂的耐盐能力，抑制有效成分粒径的长大，使强水溶性原药和非水溶性原药复配做悬浮剂稳定性得到提高，扩大了悬浮剂可加工品种的范围。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，对本发明作进一步地描述。
实施例1
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑2％；木质素磺酸盐5％，丙二醇5％，羟甲基纤维素1.8％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，酚醛树酯磺酸盐2％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
先将木质素磺酸盐、丙二醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、防腐剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液、羟甲基纤维素及酚醛树酯磺酸盐,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
实施例2
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑5％100公斤，烷基苯磺酸钙盐5％，乙二醇4％，羟乙基纤维素1.5％，硅油0.5％，酚醛树酯磺酸盐2％，卡松0.2％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将烷基苯磺酸钙盐、乙二醇、硅油、卡松0.2％以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液、羟乙基纤维素及抗高盐体系稳定剂,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
实施例3
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑10％，脂肪酸聚氧乙烯酯8％，乙二醇5％，黄原胶1％，c8-10脂肪醇类化合物0.5％，酚醛树酯磺酸盐2％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将脂肪酸聚氧乙烯酯、乙二醇、c8-10脂肪醇类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液、黄原胶及酚醛树酯磺酸盐搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
实施例4
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑20％，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚10％，丙三醇5％，硅酸铝镁1％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，酚醛树酯磺酸盐2％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、丙三醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液、硅酸铝镁以及酚醛树酯磺酸盐，搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
实施例5
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑2％；脂肪胺聚氧乙烯醚5％，丙三醇5％，聚乙烯醇1.8％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，酚醛树酯磺酸盐2％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
先将脂肪胺聚氧乙烯醚、丙三醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入配方要求的叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液、聚乙烯醇以及酚醛树酯磺酸盐,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
对比实施例1
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑2％；木质素磺酸盐5％，丙二醇5％，羟甲基纤维素1.8％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
先将木质素磺酸盐、丙二醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、防腐剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液以及羟甲基纤维素,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
对比实施例2
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑5％100公斤，烷基苯磺酸钙盐5％，乙二醇4％，羟乙基纤维素1.5％，硅油0.5％，卡松0.2％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将烷基苯磺酸钙盐、乙二醇、硅油、卡松0.2％以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液以及羟乙基纤维素,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
对比实施例3
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑10％，脂肪酸聚氧乙烯酯8％，乙二醇5％，黄原胶1％，c8-10脂肪醇类化合物0.5％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将脂肪酸聚氧乙烯酯、乙二醇、c8-10脂肪醇类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液以及黄原胶搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
对比实施例4
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑2％；脂肪胺聚氧乙烯醚5％，丙三醇5％，聚乙烯醇1.8％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
将甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、丙三醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液以及硅酸铝镁，搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
对比实施例5
在该实施例中，井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素a10％，叶菌唑2％；脂肪胺聚氧乙烯醚5％，丙三醇5％，聚乙烯醇1.8％，硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物0.5％，卡松0.4％，去离子水补齐。
上述井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂的生产步骤包括：
先将脂肪胺聚氧乙烯醚、丙三醇、硅酮类化合物c10-20饱和脂肪酸类化合物、卡松以及去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入配方要求的叶菌唑原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素a母液以及聚乙烯醇,搅拌均匀即制得井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂。
实验一
对比实施例1是实施例1的对比实施例，二者的区别在于对比实施例1中未加入酚醛树酯磺酸盐；对比实施例2是实施例2的对比实施例，对比实施例3是实施例3的对比实施例，对比实施例4是实施例4的对比实施例，对比实施例5是实施例5的对比实施例。
将实施例1～5以及对比文实施例1～5制得的井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂，静止一段时间，然后观察并记录悬浮剂状态，确定是否存在絮凝、粒径增长；试验结果如表1所示：
表1-实验结果
从表1看出，在加入了抗高盐体系稳定剂后，有效抑制有效成分粒径的长大，使强水溶性原药和非水溶性原药复配做悬浮剂稳定性得到提高。
实验二
将实施例1～5以及对比文实施例1～5制得的井冈霉素a和叶菌唑的复配杀菌剂的悬浮剂，在小麦扬花初期按照方案剂量用药；在药后5天，10天进行调查，田间试验结果如表2所示：
结果表明，使用本发明的所有处理区，在药后5天防效上与对比实施无明显差异，但在药后10天对赤霉病病指防效明显优于对比实施例，且在作物长势上也明显刺激了作物的生长，从叶片长势，色泽，厚度上均可直观看出。
说明本专利发明抗高盐体系稳定剂,加入之后可提高高盐体系下表面活性剂的耐盐能力，抑制有效成分粒径的长大，体现在延长药剂的持效期，提高了药剂的利用率。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。