一种增效型三环唑悬浮剂及其制备方法与流程

文档序号:15672643发布日期:2018-10-16 19:37阅读:1496来源:国知局
本发明属于农药制剂加工
技术领域
,具体涉及一种增效型三环唑悬浮剂及其制备方法。
背景技术
:三环唑又称克瘟唑、克瘟灵、比艳、稻瘟唑,是由美国礼来公司开发的一种选择性内吸保护杀菌剂,专利号bp1419121。三环唑纯品为白色结晶,熔点187~188℃,25℃时蒸气压为266.6448×10-7帕。25℃时溶解度为:水1.6克/升、二氯甲烷33%、乙醇25%、甲醇25%、丙酮10.4%、乙腈10.4%、环己酮10.0%、苯4.2%、二甲苯2.1%、氯仿>500克/升。性质稳定,不易被水和光分解,对热稳定。三环唑是一种具有内吸性能较强的保护性三唑类杀菌剂,防治水稻稻瘟病有特效,施药后能被水稻的根、茎、叶吸收,并能在植物体内输导,在整个水稻生长期间喷1~2次药,就能有效地预防稻瘟病的发生。三环唑抗冲刷力强,喷药1小时后遇雨不需补喷药。主要是抑制孢子萌发和附着孢形成,从而有效地阻止病菌侵入和减少稻瘟病菌孢子的产生。三环唑具有很强的内吸和运转性能,在植株体内和土壤中分解缓慢,残效期7~10周。可以拌种、蘸秧根或叶面喷洒,预防效果好。三环唑农药制剂以可湿性粉剂居多,随着悬浮剂技术的发展,近几年来逐渐有悬浮剂产品面世。常规三环唑悬浮剂,使用普通表面活性剂作为润湿分散剂,产品药效较差,为了解决常规产品药效差的问题,本发明提供了一种新型增效型三环唑悬浮剂及其制备方法。技术实现要素:为解决现有技术中存在的不足,本发明提供一种增效型三环唑悬浮剂及其制备方法。具体通过下述技术方案实现:一种增效型三环唑悬浮剂,由下述重量百分比原料组成:三环唑5-60%、表面活性剂3-15%、增效剂0.5-10%、渗透剂1-10%、乙二醇3-7%、硅酸镁铝0.01-2%、稳定剂0.1-10%、黄原胶0.05-0.5%、羟甲基甘氨酸0.01-0.03%、余量为水。优选地,一种增效型三环唑悬浮剂,由下述重量百分比原料组成:三环唑20-50%、表面活性剂3-10%、增效剂0.5-10%、渗透剂1-5%、乙二醇3-5%、硅酸镁铝0.01-2%、稳定剂0.1-5%、黄原胶0.05-0.3%、羟甲基甘氨酸0.01-0.03%、余量为水。所述表面活性剂为十二烷基聚氧乙烯(3)醚硫酸三乙醇胺、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐的任一种或两种组合。所述的渗透剂为仲烷基磺酸钠。所述增效剂为甜菜碱、氮酮、噻酮、有机硅、卵磷脂、维生素e中的任一种或几种。所述稳定剂为:柠檬酸,醋酸,磷酸、磷酸二氢钾中的任一种或几种。一种制备上述增效型三环唑悬浮剂方法,主要包括如下步骤:(1)根据配方把三环唑、表面活性剂、硅酸镁铝、稳定剂、增效剂、羟甲基甘氨酸、水搅拌混合成浆状物,通过胶体磨进行粗粉碎;(2)将步骤(1)中粗粉碎后的物料置于磨砂机进行超微研磨、粉碎,控制物料粒径d(90)<2μm;(3)用乙二醇溶解黄原胶,然后将其加入步骤(2)中得到超微粉碎的物料中,用剪切机剪切均匀;(4)将步骤(3)中搅拌均匀后得到的物料置于均质机中均质,使物料粒子均匀化。所述步骤(2)中磨砂机的研磨介质为氧化锆,研磨介质粒径为0.5-2.0mm,所述磨砂机工作温度为20-30℃。所述步骤(3)中剪切机工作的转速为1500-3000r/min。所述步骤(4)中均质机为高压均质机,所述高压均质机的工作压力为50mpa。本发明与现有技术相比,具有以下优点:本发明在悬浮剂配方中加入甜菜碱、氮酮、噻酮、有机硅、卵磷脂、维生素e作为增效剂,同时引入了十二烷基聚氧乙烯(3)醚硫酸三乙醇胺、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐作为表面活性剂,仲烷基磺酸钠为渗透剂,能够有效增加制剂的渗透性,提高药效。具体实施方式实施例1(1)根据配方把三环唑、表面活性剂、硅酸镁铝、稳定剂、增效剂、仲烷基磺酸钠、黄原胶、羟甲基甘氨酸、水搅拌混合成浆状物,通过胶体磨进行粗粉碎。(2)置于磨砂机进行超微粉碎,控制粒径d(90)<2μm。(3)将用乙二醇溶解黄原胶,加入物料中搅拌均匀。(4)置于均质机中均质,使粒子均匀化。制得的悬浮剂,外观粘稠均相的液体,经马尔文激光粒度分布仪测定,其粒径(d90)为1.6μm。表1:20%三环唑悬浮剂配方表实施例2按表2对应实施例2数据称取原料,按实施例1的方法进行制备。制得的悬浮剂,粒径(d90)为1.6μm。表2:40%三环唑悬浮剂配方表组分用量(公斤)三环唑40十二烷基聚氧乙烯(3)醚硫酸三乙醇胺1.5异十三醇醚(6)磷酸酯钾3仲烷基磺酸钠5维生素e3氮酮2乙二醇5硅酸镁铝0.5黄原胶0.15柠檬酸0.50磷酸二氢钾1二氧化钛3羟甲基甘氨酸0.2水补余至100实施例3按表3对应实施例3数据称取原料,按实施例1的方法进行制备。制得的悬浮剂,粒径(d90)为1.6μm。表3:55%三环唑悬浮剂配方表对比例1(1)根据表4中配方把三环唑、各种助剂加入剪切釜,剪切均匀。(2)将步骤(1)中粗粉碎后的物料置于磨砂机进行超微粉碎,控制物料粒径d(90)<5μm,研磨结束,搅拌均匀制得三环唑的悬浮剂,外观为橙色粘稠液体。表4:40%三环唑悬浮剂配方表组分用量(公斤)三环唑40sp-sc32665乙二醇3硅酸镁铝0.5苯甲酸钠0.2消泡剂0.2黄原胶0.15水补余至100测试例1渗透能力检测渗透能力检测方法:将直径35mm帆布圆片浸没于已知浓度的农药制剂稀释溶液中。由于棉布纤维空隙中包藏了空气,使棉布圆片浮于液面。当溶液渗透进棉布后,空气被取代,棉布圆片开始下降。测量棉布圆片从接触液面到开始沉降所需的时间,从而判断溶液的渗透能力强弱。选择实施例1-3中的样品、对比例1中的样品、市面上某公司75%三环唑可湿性粉剂别稀释2000倍、5000倍,用自来水作对照,平行测定3次帆布片沉降时间,取平均值。表5添加增效助剂后农药药液渗透能力检测从实验测定结果来看,本发明的戊唑醇百菌清悬浮剂具有更好色渗透能力,有助于提高产品药效。分别将实施例1、2、3以及对比例1中制备所得的增效型三环唑悬浮剂在室温贮存14天、54℃±2℃条件下高温贮存14天,采用《gb/t14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率,具体数据见下表4。当悬浮率>85%时,则认为该产品为合格品。表4:三环唑悬浮剂悬浮率测定数据表实施例1实施例2实施例3对比例1室温14天后99.7%99.5%99.2%95.0%热贮14天后99.6%99.2%99.3%92.5%悬浮性是指分散的原药粒子在悬浮液中保持悬浮时间长短的能力,通常用悬浮率来表示。一个好的悬浮剂,应具有良好的储存稳定性,即较高的悬浮率。本发明的增效型三环唑农药悬浮剂,悬浮率高,展着性和渗透性好,产品性能稳定。本发明在悬浮剂配方中加入以甜菜碱、氮酮、噻酮、有机硅、卵磷脂、维生素e作为在增效剂,同时引入了十二烷基聚氧乙烯(3)醚硫酸三乙醇胺、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐作为润湿分散剂,仲烷基磺酸钠作为渗透剂,能够有效增加制剂的渗透性,提高药效。当前第1页12
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