专利名称：缓释氮素化肥的制备方法
技术领域：
本发明涉及氮素化肥，具体为缓释氮素化肥的制备方法。
尿素、氯化铵等氮素化肥是极易溶于水的氮素肥料，由于灌溉、降雨对农田中化肥的淋溶、使地下水、湖泊水面已呈富营养化的污染趋势，仅以北京地区而论，每亩施20kg尿素，将流失4-6kg，单独因水淋溶，浪费率达20-30％。因此提高化肥(尤其是氮肥)的利用率，近年来已成为国内外有关方面关注和急待解决的重要问题；在现有技术中，将氯化铵、尿素等通过某些理化反应，使其变成为缓慢溶解的氮素化肥品种如尿醛缩合化肥(1)(2)、硫包衣尿素(3)、粒径为10mm的大粒尿素(4)、以钙镁磷肥为主要包复剂的“乐喜施”(5)等，均有明显的提高其利用率的作用。但其中大多数均因制作工艺较复杂、设备要求严格或包复剂价格高，而使产品的成本大大高于普通氯化铵、尿素的1-3倍，或因化工生产对环境的污染，难以推广到规模化生产。如用涂布法生产的粒径为10mm大粒尿素，需纯度大于98％的尿素，在高温(140℃)融熔，于转鼓内高温喷雾，反复涂布，使晶体长大，工艺操作十分精细严格，由于成本高，只推广用于花卉，园艺、草坪、高尔夫球场等高附加值作物；用于硫包衣尿素的硫，价格较高，包硫工艺条件苛刻；在国内已成为商品的“乐喜施”，其成本与普通复合肥相当，主要适用于酸性土壤，不太适于北方石灰性土壤，且氮素含量相对偏低，仅10％左右，尚不够理想。
为克服目前缓释氮素化肥中存在的生产工艺路线复杂、表面包复材料价格过高、污染环境等难以形成规模化生产的缺陷，本发明目的提供一种生产缓释氮素化肥的简便方法，选用价格较低的包裹剂，氮含量接近氯铵、尿素，易于操作控制，而且不污染环境，适合于规模化生产的工艺技术，从而达到可大规模提高氮素化肥的利用率。
氮素化肥如尿素、氯化铵等各种无机铵盐与成膜的无机材料之间，无亲和力，难以在肥料表面形成一层复盖膜，以减缓肥料的水溶速度。本发明采用了偶联方法，在氮素化肥表面与包裹剂之间利用偶联剂使其紧密的结合，使包裹剂容易在氮素化肥表面形成抗水膜，以达到氮素化肥表面活化和抗水的效果。本发明选用了偶联效果显著的偶联剂的材料——酞酸酯、铝酸酯，与作为润滑剂的硬化动物脂及低分子量聚乙烯，按一定的配比加工成复合偶联剂，硬化动物脂是指牛油或羊油，低分子量聚乙烯以分子量为7000-13000的聚乙烯较好；选用了价格低具有成膜性和抗水的无机物作包裹剂，它们是碳酸钙、硫酸钙、高岭土、蒙脱土或硅酸钠等。本发明的制备缓释氮素化肥的方法的具体工艺步骤是
(1)将偶联剂与硬化动物脂及低分子量聚乙烯按0.5-1.5∶2-4∶2-5的重量配比混合，在95℃-100℃的温度条件下，加热融熔，以100-150rpm，搅拌4-6分钟，冷却后，将固态物切成碎片，即加工成复合偶联剂。
(2)按氮素化肥∶复合偶联剂∶包裹剂为100∶2-5∶8-12的重量配比，首先将氮肥与复合偶联剂混合，在90℃-100℃，以100-150rpm的搅拌条件下，经4-6分钟搅拌分散均匀后，使其在氮素化肥表面形成与包裹剂亲和的活化膜，然后加入包裹剂，继续搅拌5-8分钟。冷却后在化肥表面的活化膜上形成了抗水膜，经过筛、筛选制得粒径为2-5mm的缓释氮肥产品。
本发明的制备缓释氮素化肥所用的氮素化肥是指尿素、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵等。
本发明的制备缓释氮素化肥，由于采用了偶联的方法，使得在化肥表面包裹抗水层的条件简单容易，无需复杂精细的操作，只需将一定配比的复合偶联剂、包裹剂在普通带搅拌装置的反应釜中，在100℃以下10-20分钟即可完成，不产生废气、废水、废物，不污染环境，选用的复合偶联剂原料及包裹剂材料，价格适中和低廉，而这些不含氮的原料只占缓释氮肥的10％左右，氮素养分可达氯化铵≥20％，尿素≥40％，其产品价格与尿素相当，以本方法生产的缓释氮肥产品比同氮量的普通氮肥作田间施肥可使农产品增产20-40％；用于蔬菜、花卉施肥试验，与尿素相比，可节药化肥20％；由于生产工艺简单，不需特殊设备，且周期短、成本低其产品价格与尿素相当、化肥利用率高，节肥效果显著，因此，本发明方法适用于规模化生产，可大范围地推广用于大田及蔬菜园艺及高附加值作物的施肥。
实例1铝酸酯 DL-411型新型铝偶联剂12kg(福建师范大学高分子实验厂产)牛油(粗炼牛油、农贸市场购入)24kg粉状聚乙烯 (分子量7000-10000四川成都祥和聚乙烯蜡厂产) 12kg在100立升带搅拌的反应釜中，搅拌转速120rpm，在95℃-100℃，放入上述混合物，5分钟后熔化成均一相，放出到瓷盆中，冷却，用切割机切成复合偶联剂碎片备用；将200立升带搅拌的反应釜加热到90℃-100℃，取上述复合偶联剂碎片3kg，与农用尿素肥料100kg，充分搅拌(120rpm)混合约5分钟，使尿素表面形成一层活化膜；然后加入10kg的碳酸钙(100目工业级)，继续搅拌，使其均匀混入尿素中，5分钟后冷却，则形成缓释尿素产品，过筛，取粒度为2-5mm的产品106kg。余下粉末，可于下次配料时再利用。
实施例2方法步骤同实例1，仅使用氯化铵(粉状、农用)代替尿素，但首先需将粉状氯化铵加热搅拌，然后加入复合偶联剂，继续搅拌均匀，5分钟后，加入碳酸钙，搅拌均匀，加工成疏水缓释氯化铵。
实施例3方法步骤同实例1，仅用钛酸酯代替铝酸酯生产出粒度为2-5mm缓释尿素100kg。钛酸酯(浙江省黄岩荧光厂产的HY840)，该产品释放氮速度更为缓慢，适用于城市园林，草坪等。
实施例4方法步骤同实例1，仅采用NE-11聚乙烯蜡(上海金山化工厂产)代替7000-10000低分子量聚乙烯，硫酸钙代替碳酸钙生产出粒度为3-5mm，缓释尿素103kg。产品释放氮最慢，适用于人参等。
实施例5在模拟土壤施肥及灌溉降雨条件下，分别对普通的尿素、氯化铵与实例1的缓释尿素、实例2的缓释氯化铵进行流失对比试验，在每次水面高30mm降水(灌溉)条件下，只3次淋浴，普通氮肥、全部洗脱出来，又以第一次最大，达50％。而缓释氮肥，每次仅淋溶10％左右，经10次淋溶才被淋溶完毕。可基本达到在一季作物上，只用基肥施用，不必追施氮肥，可达到高产效果。
实施例6肥料后效试验以盆裁以例，在一次施足作基肥时，每盒10g尿素及10g缓释尿素对比测试。第一茬生菜，每盆产量均为250-300g，二种肥料无产量差异。在完全均不施肥的条件下，第二茬种植菠菜，普通尿素的盆，产量仅为120g，而缓释尿素则为200g。同样第三茬种植油菜，尿素为25g，而缓释尿素重达150g。可见后效极明显。
实施例7小麦小区试验，以每亩分别用尿素和缓释尿素30kg相比较，完全不再追施肥料。尿素施用者的产量为350kg/亩，而缓释尿素者，则为420kg。增产达20％。
参看资料(1)伊淑清尿素深度加工产品及市场分析化肥工业1993 VOL.20 NO1 51-55.
(2)Oerti jj.Controlled release fertilizer Fert.Res.1980.1.103-236.
(3)何绪生等控效肥料的研究进展植物营养及肥料学报1998.4(2)97-106.
(4)邹鸣昌美国涂布法尿素造粒开发化肥工业1996.
(5)张宝林新型缓释性复合肥制化肥工业1995 VOL 22 NO6 329-33权利要求
1.一种缓释氮肥的制备方法，其特征在于以偶联方法，使包裹剂在氮素化肥表面形成抗水膜，所述偶联方法的偶联剂是钛酸酯或铝酸酯，所述包裹剂是具有成膜性和抗水的无机物，其具体制作步骤是(1)将偶联剂与硬化动物脂及分子量为7000-13000的聚乙烯按0.5-1.5∶2-4∶2-5的重量比混合，在95℃-100℃融熔，搅4-6分钟，冷却后，切碎，加工成复合偶联剂；(2)按氮素化肥∶复合偶联剂∶包裹剂为100∶2-5∶8-12重量配比首先将氮肥与复合偶联剂混合，在90℃-100℃，100-150rpm搅拌4-6分钟，加入包裹剂，续搅5-8分钟，冷却，过筛；所述无机物是指碳酸钙、硫酸钙、高岭土、蒙脱土或硅酸钠中任一种，所述硬化动物脂是牛油或羊油。
2.如权利要求1所述的缓释氮肥的制备方法，其特征在于所述氮素化肥是尿素、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵中的任一种。
全文摘要
一种利用偶联剂制作缓释氮素化肥的方法。选用钛酸酯或铝酸酯为偶联剂,以无机物(硫酸钙、碳酸钙、硅酸钠、粘土等)为包裹剂。将氮肥与复合偶联剂、包裹剂按一定比例,在90—100℃搅拌条件下,10—20分钟可完成氮肥的包覆抗水作用。工艺易控、生产周期短,其原料成本与产品价格基本上与普通氮肥相当。缓释尿素氮含量≥40%,缓释氯化铵为则≥20%。用于大田施肥,与同等化肥比,增产20%;园艺施肥,可节约化肥20%,适于规模化生产和应用。
文档编号C05G3/00GK1253127SQ98120668
公开日2000年5月17日 申请日期1998年11月6日 优先权日1998年11月6日
发明者金维续 申请人:金维续