一种低熔点化合物悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药领域，尤其是涉及一种低熔点化合物悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 农药水悬浮剂是农药制剂中发展历史短，并处在开发完善中的一种新剂型，许多 除草剂、杀菌剂和杀虫剂都能加工成这种剂型。因其具有可湿性粉剂的优点，而一度被称为 具有划时代的新剂型。在国内外发展极为迅速，并已部分取代了可湿性粉剂，是很有发展前 途的新剂型。
[0003] 农药水悬浮剂作为水基性农药剂型的代表，减少了有机溶剂用量，使用和贮运安 全方便，环境相容性好。农药悬浮剂为水不溶固体农药或不混液体农药在水中的分散体，即 以水为分散体，将原药、助剂经湿法超微粉碎制得的农药剂型。因为发展历史短，所以在产 品实际生产，包括配方、工艺上还存在很多问题，特别是针对很多低熔点原药要做成水悬浮 剂，在助剂筛选、生产工艺上都面临很多新的挑战，譬如：1、能耗高、经时稳定性差，产品出 现严重析水、固化、絮凝等问题;2、由于低熔点本身的固有特性，砂磨过程中膏化，对产品正 常生产产生严重影响;3、热贮期间，产品会分层、絮凝、固化、析晶、悬浮率下降;4、产品的田 间活性差。以上低熔点开发过程中存在的种种问题都亟待解决。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明提供一种配制简单、流动性好、药用效果明显、 生产成本低的低熔点化合物悬浮剂及其制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种低熔点化合物悬浮剂，包括低 熔点化合物5-55份，润湿剂1-7份，分散剂2-5份，稳定剂0.5-3份，防冻剂2-6份，防腐剂0. Ιο. 5份， 增稠剂1-8 份 ，消泡剂0.1-0.5份 ，专用助剂1-15 份及余量的水; 所述低熔点化合物指 熔点在35-70°C之间的化合物;所述专用助剂包括异辛醇聚氧乙烯醚8-40份、十二烷基苯磺 酸钙8-30份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠6-20份、仲辛醇6-18份及液体石蜡3-5份。所述专用助 剂针对低熔点化合物可以改善悬浮剂冷热存储之间转换的稳定性，减少粒径变化的范围， 从而提高了悬浮剂的稳定性，避免了悬浮剂在货架寿命期内或热贮后发生膏化、析晶、悬浮 率下降等现象。
[0006] 作为优选，低熔点化合物为吡唑醚菌酯、腈菌唑、二甲戊灵、苯醚甲环唑、醚菊酯、 联苯菊酯或高效氯氰菊酯中的一种、两种或多种的组合。
[0007] 作为优选，润湿剂为羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、非离子型聚醚类嵌段共聚物、蓖 麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚或异构醇醚中的一种、两种或多种的组 合。
[0008] 作为优选，润湿剂为Ethylan NS-500LQ、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚 (Emulsogen 3510)、36E0蓖麻油聚氧乙稀醚(Emulsogen EL 360)、脂肪醇聚氧乙稀醚、辛基 酚聚氧乙烯醚(OP-IO)或乙二醇单烷基醚(Genapol X 080)中的一种、两种或多种的组合。
[0009]作为优选，分散剂为磷酸酯、烷基萘磺酸盐缩聚物钠盐、磺酸盐或梳状大分子聚羧 酸盐中的一种、两种或多种的组合。
[0010] 作为优选，分散剂为Emulson AG TRST HA、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯盐 (Dispersogen LFS)、Dispersogen LFH、磺化芳经聚合物钠盐(Morwet D-425)、特殊磺酸盐 (Dispersogen 14941iq)或聚羧酸盐类(Emulson AG TP1)中的一种、两种或多种的组合。
[0011] 作为优选，稳定剂为改性羧酸类共聚物和梳型高分子共聚物中的一种或两种。
[0012] 作为优选，稳定剂为聚羧酸钠盐(Orotan 731A)和Emulson AG TRN 14105中的一 种或两种。
[0013] 作为优选，防冻剂为正辛醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇或尿素中的一种、两种或多种 的组合;所述防腐剂为卡松、苯甲酸钠、山梨酸钾或异噻唑啉酮中的一种、两种或多种的组 合;所述增稠剂为黄原胶、膨润土、硅酸镁铝或聚乙烯醇中的一种、两种或多种的组合;所述 消泡剂为Sag*1522、Sag*1572或有机改性硅氧烷(FTRT AF1500)中的一种、两种或多种的组 合。
[0014] 本发明还公开了一种制备上述低熔点化合物悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0015] 1)称取定量的润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、专用助剂及水混 合搅拌均匀得混合液A;
[0016 ] 2)在混合液A中搅拌加入低熔点化合物，充分混合；
[0017] 3)将步骤2)中得到的混合液砂磨至粒径为1 _5μπι的砂磨液，其中砂磨温度为小于 等于与45°C;
[0018] 4)在步骤3)得到的砂磨液中加入增稠剂搅拌均匀，即得。
[0019] 本发明的有益效果是：1、对靶标作物安全，所使用专用助剂均符合环保要求，对环 境友好;2、适用区域广，不仅适合高温环境，也适合低温环境，避免了各地不同气候条件在 产品仓储过程中出现固化、絮凝、严重析水等影响产品使用和质量等问题;3、跟市面上的悬 浮剂加工相比，配制简单，使用成本较低;4、制备的设备选型简单，加工工艺简便。
【具体实施方式】
[0020] 为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将对发明实施例中的技术 方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是 全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0021 ]实施例1:制备吡唑醚菌酯悬浮剂
[0022] 各组分含量如下： 叶匕唑醚菌酯原药 30份 Et hy I an NS-50QLQ (润湿剂） 3 份
[0023] Di spersogen 14941 ic](分散剂） 2 粉 聚羧酸钠盐（稳定剂） 0.5份 专用助剂 3份 G二醇（防冻剂） 5份 苯甲酸钠（防腐剂） 0.15份
[0024] 2%黄原胶水溶液（增稠剂) 7.5份 Sag*1522 (消泡剂） 0 2份 水 余量
[0025] 制备方法：首先配制专用助剂，称取异辛醇聚氧乙烯醚8份、十二烷基苯磺酸钙9 份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠8份、仲辛醇10份及液体石蜡3份，将其放置在匀质混合机中进行 搅拌混合直至均匀，即得。
[0026] 将按比例称量的Ethylan NS-500LQ、Dispersogen 14941iq、聚羧酸钠盐、专用助 剂、乙二醇、苯甲酸钠、Sag*1522及水加入搅拌釜中，搅拌均匀得到混合液A，然后在混合液A 中加入吡唑醚菌酯原药，加入过程不断进行搅拌，使得吡唑醚菌酯原药完全浸湿到混合液A 中，之后再搅拌30分钟。将上述得到的混合液置入卧式砂磨机中串联循环砂磨3次，砂磨温 度控制在45°C以下，直到得到粒径范围为1_5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入2%黄原胶 水溶液搅拌均匀，即得样品1。
[0027]实施例2:制备腈菌唑悬浮剂 [0028] 各组分含量如下： 腈菌唑原药 40份
[0029] Emu I sogen 3510 (润湿剂） 2 份 D 丨 spersogen 14:941. i q (分散剂） 1 份 Emu l son AG TRM M105 (稳定剂） 2 份 专用助剂 2份 乙二醇（防冻剂） 5份 卡松（防腐剂） 0.1份
[0030] 硅酸锾铝（增稠剂） 0.5份 2%黄原狡水溶液（增稠剂） 5份 Sag*1572 (翁泡剂) 0.2 粉 水 余量
[0031] 制备方法:首先配制专用助剂，称取异辛醇聚氧乙烯醚13份、十二烷基苯磺酸钙15 份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠14份、仲辛醇12份及液体石蜡4份，将其放置在匀质混合机中进 行搅拌混合直至均匀，即得。
[0032] 将按比例称量的Emulsogen 3510、Dispersogen 14941iq、Emulson AG TRN 14105、专用助剂、乙二醇、卡松、硅酸镁铝、Sag*1572及水加入搅拌釜中，搅拌均匀得到混合 液A，然后在混合液A中加入腈菌唑原药，加入过程不断进行搅拌，使得腈菌唑原药完全浸湿 到混合液A中，之后再搅拌30分钟。将上述得到的混合液置入卧式砂磨机中串联循环砂磨3 次，砂磨温度控制在45°C以下，直到得到粒径范围为1_5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入 2 %黄原胶水溶液搅拌均匀，即得样品2。
[0033] 实施例3:制备二甲戊灵悬浮剂 [0034] 各组分含量如下： 二甲戊灵原药 40份 Emulsogen 3510 (润湿.剂） 5.粉 D i s pe r s.0ge η 14941 i q (分散剂） 2 份 Emu I son AG TRN 14105 (稳定剂） 1 份 专用 .5.份
[0035] 乙二醇（防冻剂） 5粉 苯甲酸钠（:防腐剂)： 0. 1份 2%黄原胶水溶液（增稠剂） 6份 FTRT AF1500 (消泡剂） 0 2 份 水 余量
[0036]制备方法:首先配制专用助剂，称取异辛醇聚氧乙烯醚20份、十二烷基苯磺酸钙16 份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠18份、仲辛醇15份及液体石蜡4份，将其放置在匀质混合机中进 行搅拌混合直至均匀，即得。
[0037]将按比例称量的Emulsogen 3510、Dispersogen 14941iq、Emulson AG TRN 14105、专用助剂、乙二醇、苯甲酸钠 、FTRT AFl500及水加入搅拌釜中，搅拌均匀得到混合液 A，然后在混合液A中加入二甲戊灵原药，加入过程不断进行搅拌，使得二甲戊灵原药完全浸 湿到混合液A中，之后再搅拌30分钟。将上述得到的混合液置入卧式砂磨机中串联循环砂磨 3次，砂磨温度控制在45°C以下，直到得到粒径范围为1 _5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入 2 %黄原胶水溶液搅拌均匀，即得样品3。
[0038] 实施例4:制备苯醚甲环唑悬浮剂 [0039] 各组分含量如下： 苯醚甲环唑原药 40份 Emul.s_oge: