一种马尾松毛虫性信息素微胶囊及其制备方法_3

文档序号:9673799阅读:来源:国知局
蜡溶液中。
[0070] 3)顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯,称取15mg的顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯纯样,加 入到上述1)液体石蜡溶液中。
[0071 ]其中,上述3种成分顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5,反 7_十二碳二烯丙酸酯的化学纯度均大于92% (重量),立体异构体的纯度均大于90% (重 量)。
[0072] (3)包囊阶段:在(2)的溶液中逐滴加入10v%乙酸水溶液调pH=4.3以引发凝聚形 成微胶囊,并保持搅拌(600r/min) 20min。在此过程中加入2滴Tween-20以消除泡沫。30min 后加入2g滑石粉(固体分散剂)。
[0073] (4)固化阶段:随后加入IOmL 25v%的戊二醛引发交联和固化反应。保持缓慢搅拌 (500r/min)lh后,将三口烧瓶在冰水浴中冷却至5°C,逐滴加入10w%氢氧化钠水溶液调pH =9.0,再将三口烧瓶加热到25°C,加入0.2mL 10 % (质量比)丹宁酸,促进微胶囊进一步交 联和固化并保持缓慢搅拌(300r/min)30min。
[0074] (5)成型:然后,加入蒸馏水稀释到400mL,并利用布氏漏斗(直径100mm)过滤。过滤 物分别用水和异丙醇各洗脱2次,并置于真空干燥器内20~25°C干燥24h,得到粉末状微胶 囊。
[0075] 如图 1-1 和图 1-2 所示,分别为含 Z5,E7-12: 0H、Z5,E7-12: OAc 和 Z5,E7-12: OPr 的马 尾松毛虫性信息素微胶囊的光学显微镜形态和扫描电镜形态。对于该微胶囊,在光学显微 镜下分布密集,形状规则圆形,粒径分布大小较均匀。
[0076] 表2、马尾松毛虫性信息素微胶囊在实施例一中包覆率和保留率测定结果
[0078] 实施例二
[0079] 马尾松毛虫性信息素微胶囊的合成方法如下:
[0080] (1)预聚液制备:在2个200mL烧杯中分别放入2.5g的阿拉伯树胶粉和2.5g明胶,各 加入IOOmL蒸馏水,(20±1)°C静置30min。将烧杯放入(50±1)°C的水浴锅中加热,并缓慢搅 拌至明胶和阿拉伯树胶完全溶解后倾入500mL的三口烧瓶。
[0081 ] (2)乳化阶段:在上述三口烧瓶中依次加入4mL马尾松毛虫性信息素液体石蜡溶液 (25 37-12:0!1:25 37-12:(^。:25 37-12:0?1 = 50:40:15)、2011^聚乙烯醇水溶液(1¥%)。将 三口烧瓶置于电磁搅拌器上搅拌(600r/min)20min。
[0082]芯材分别为顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5,反7-十二 碳二烯丙酸酯及液体石蜡,按质量浓度计为:
[0083] 1)顺5,反7-十二碳二稀醇,称取50mg的顺5,反7-十二碳二稀醇纯样,加入4ml的液 体石蜡。
[0084] 2)顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯,称取40mg的顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯纯样,加 入到上述(1)液体石蜡溶液中。
[0085] 3)顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯,称取15mg的顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯纯样,加 入到上述(1)液体石蜡溶液中。
[0086]其中,上述3种成分顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5,反 7_十二碳二烯丙酸酯的化学纯度均大于92% (重量),立体异构体的纯度均大于90% (重 量)。
[0087] (3)包囊阶段:在(2)的溶液中逐滴加入10v%乙酸水溶液调pH=4.3以引发凝聚形 成微胶囊,并保持搅拌(600r/min) 20min。在此过程中加入2滴Tween-20以消除泡沫。30min 后加入2g滑石粉(固体分散剂)。
[0088] (4)固化阶段:随后加入IOmL 25v%的戊二醛引发交联和固化反应。保持缓慢搅拌 (500r/min)lh后,将三口烧瓶在冰水浴中冷却至5°C,逐滴加入10w%氢氧化钠水溶液调pH =9.0,再将三口烧瓶加热到25°C,加入0.2mL 10 % (质量比)丹宁酸,促进微胶囊进一步交 联和固化并保持缓慢搅拌(300r/min)30min。
[0089] (5)成型:然后,加入蒸馏水稀释到400mL,并利用布氏漏斗(直径100mm)过滤。过滤 物分别用水和异丙醇各洗脱2次,并置于真空干燥器内20~25°C干燥24h,得到粉末状微胶 囊。
[0090] 如图 2-1 和图 2-2 所示,为含 25 37-12:0!1、25 37-12:(^(3和25 37-12:0?1的马尾松 毛虫性信息素微胶囊的光学显微镜形态和扫描电镜形态。对于该微胶囊,在光学显微镜下 分布密集,形状规则圆形,粒径分布大小较均匀。
[0091] 表3、马尾松毛虫性信息素微胶囊在实施例二中包覆率和保留率测定结果
[0093] 实施例三
[0094]马尾松毛虫性信息素微胶囊的合成方法如下:
[0095] (1)预聚液制备:在2个200mL烧杯中分别放入5g的阿拉伯树胶粉和5g明胶,各加入 IOOmL蒸馏水,(20±1)°C静置30min。将烧杯放入(50±1)°C的水浴锅中加热,并缓慢搅拌至 明胶和阿拉伯树胶完全溶解后倾入500mL的三口烧瓶。
[0096] (2)乳化阶段:在上述三口烧瓶中依次加入4mL马尾松毛虫性信息素液体石蜡溶液 (25 37-12:0!1:25 37-12:(^。:25 37-12:0?1 = 50:40:15)、2011^聚乙烯醇水溶液(1¥%)。将 三口烧瓶置于电磁搅拌器上搅拌(600r/min)20min。
[0097] (3)包囊阶段:在(2)的溶液中逐滴加入10v%乙酸水溶液调pH=4.3以引发凝聚形 成微胶囊,并保持搅拌(600r/min) 20min。在此过程中加入2滴Tween-20以消除泡沫。30min 后加入2g滑石粉(固体分散剂)。
[0098] (4)固化阶段:随后加入IOmL 25v%的戊二醛引发交联和固化反应。保持缓慢搅拌 (500r/min)lh后,将三口烧瓶在冰水浴中冷却至5°C,逐滴加入10w%氢氧化钠水溶液调pH =9.0,再将三口烧瓶加热到25°C,加入0.2mL 10% (质量比))丹宁酸,促进微胶囊进一步交 联和固化并保持缓慢搅拌(300r/min)30min。
[0099] (5)成型:然后,加入蒸馏水稀释到400mL,并利用布氏漏斗(直径100mm)过滤。过滤 物分别用水和异丙醇各洗脱2次,并置于真空干燥器内20~25°C干燥24h,得到粉末状微胶 囊。
[0100] 芯材分别为顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5,反7-十二 碳二烯丙三酯及液体石蜡,按质量浓度计为:
[0101 ] 1)顺5,反7-十二碳二稀醇,称取50mg的顺5,反7-十二碳二稀醇纯样,加入4ml的液 体石蜡。
[0102] 2)顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯,称取40mg的顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯纯样,加 入到上述(1)液体石蜡溶液中。
[0103] 3)顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯,称取15mg的顺5,反7-十二碳二烯丙酸酯纯样,加 入到上述(1)液体石蜡溶液中。
[0104] 其中,上述3种成分顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5,反 7_十二碳二烯丙酸酯的化学纯度均大于92% (重量),立体异构体的纯度均大于90% (重 量)。
[0105] 如图 3-1 至 3-2 所示,为含 25 37-12:0!1、25 37-12:(^(3和25 37-12:0?1的马尾松毛 虫性信息素微胶囊的光学显微镜形态和扫描电镜形态。对于该微胶囊,在光学显微镜下分 布密集,形状规则圆形,粒径分布大小较均匀。
[0106] 表4、马尾松毛虫性信息素微胶囊在实施例三中包覆率和保留率测定结果
[0108] 实施例四
[0109] 对实施例一制备的马尾松毛虫性信息素微胶囊进行室内释放速率测定如下:
[0110] 本试验将测试的性信息素包括下列组分,按质量浓度计为:顺5,反7-十二碳二烯 醇,12 · 5mg/mL;顺5,反7-十二碳二稀乙酸酯,10mg/mL;顺5,反7-十二碳二稀丙酸酯, 3.75mg/mL。释放载体明胶-阿拉伯树胶微胶囊,壁材百分含量为Iw%,吸附剂Porapak Q,以 150mg/采样管填充到采样管中,使用前在200°C高温条件下老化2h。
[0111] 在室内进行信息素挥发性气味的采集,将称量的微胶囊放入广口瓶中,敞口释放, 室内温度24-26°C,相对湿度50-80%,风速20cm/sec。大气采样仪(QC-1型,北京市劳动保护 科学研究所)进气口端以特氟隆管连接采样管,以lOOmL/min的气体流速采样30min。处理完 后立刻用色谱纯的正己烷淋洗到4mL的小瓶,每隔两天采一次样。
[0112] 采用7683B series自动进样器和7890A-GC仪进行淋洗样品分析。氮气作载气,无 分流进样(〇.75min后开阀),检测器为火焰离子化检测器(FID)。用Agilent Chemstation软 件进行数据采集分析。通过色谱保留时间定性,采用外标法定量。
[0113] 马尾松毛虫性信息素微胶囊对3种性信息素成分释放的稳定性如图4所示。对于马 尾松毛虫性信息素成分明胶-阿拉伯树胶微胶囊的稳定性来说,它们的释放速率波动小,释 放平稳,且持续时间长,每日的释放量均匀,作为性信息素的释放载体,能保证性信息素均 匀,缓慢的释放,且能保护性信息素成分,不被空气、光照等环境因子氧化、分解,能保持性 信息素持久的生物活性。一般条件下,马尾松毛虫性信息素微胶囊的有效期为100天左右, 正好能覆盖成虫的整个发生期。
[0114] 实施例五
[0115] 对实施例二制备的马尾松毛虫性信息素微胶囊进行室内释放速率的测定如下:
[0116] 本试验将测试的信息素包括下列组分,按质量浓度计为:顺5,反7-十二碳二烯醇, 12 · 5mg/mL;顺5,反7-十二碳二稀乙酸酯,10mg/mL;顺5,反7-十二碳二稀丙酸酯,3 · 75mg/ mL。释放载体明胶-阿拉伯树胶微胶囊,壁材百分含量为2.5w%,吸附剂Porapak Q,以 150mg/采样管填充到采样管中,使用前在200°C高温条件下老化2h。
[0117] 在室内进行信息素挥发性气味的采集,将称量的微胶囊
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1