一种易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的制备方法，属于植物生长调节剂制备技术领域。本发明取油菜花粉和石花菜混合于盐酸溶液浸泡，制得预处理混合粉末备用，再与营养液、废弃食用菌培养基制得菌丝悬浮液混合发酵，挤压得挤出液，与乙酸乙酯混合，离心、浓缩得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，与经酶解、过滤制得的过滤物和酒石酸钾钠混合反应，出料、过滤得过滤物制得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，无需使用有机溶剂，制备过程对环境无污染，成本低于其他方法18%以上；所得产品得率高于其他方法13.2%以上，纯度高于其他产品20.3%以上。
【专利说明】
一种易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的制备方法，属于植物生长调节剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]芸苔素内酯是一种新型绿色环保植物生长调节剂，其通过适宜浓度芸苔素内酯浸种和茎叶喷施处理。可以促进蔬菜、瓜类、水果等作物生长，可改善品质，提高产量，色泽艳丽，叶片更厚实。也能使茶叶的采叶时间提前，也可令瓜果含糖份更高，个体更大，产量更高，更耐储藏。植物激素，对人畜都是无害的，正常使用剂量非常安全有效。天然芸苔素可广泛用于应用于各种经济作物，一般可增产5-10%，高的可达30%，并能明显改善品质，增加糖份和果实重量，增加花卉艳丽。同时还能提高作物的抗旱，抗寒能力，缓解作物遭受病虫害，药害，肥害，冻害的症状。目前芸苔素内酯制备方法存在的问题是，大量使用四氯化碳、氯仿等有机溶剂提取，制备过程中对环境污染大，制备成本高，使用后，有机溶剂易残留，以植物等提取制备，成本高，得率和纯度较低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前芸苔素内酯制备方法大量使用四氯化碳、氯仿等有机溶剂提取，制备过程中对环境污染大，制备成本高，使用后有机溶剂易残留，且以植物等提取制备，成本高，得率和纯度较低的弊端，提供了一种取油菜花粉和石花菜混合于盐酸溶液浸泡，制得预处理混合粉末备用，再与营养液、废弃食用菌培养基制得菌丝悬浮液混合发酵，挤压得挤出液，与乙酸乙酯混合，离心、浓缩得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，与经酶解、过滤制得的过滤物和酒石酸钾钠混合反应，出料、过滤得过滤物制得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的方法。本发明制备步骤简单，无需使用有机溶剂，得率和纯度高。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置30?40min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥2?3h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用；
(2)按重量份数计，取50?55份蛋白胨、15?20份琼脂、2?3份α-萘乙酸钠、30?35份蒸馏水及10?15份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置32?35min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为30?35 V，静置I?2天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基10?15min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；
(3)按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的40?50%，设定温度30?40°C，转速为100r/min，密封发酵2?3天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在10?15MPa下进行挤压，收集挤出液； (4)将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置30?40min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用；
(5)按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量2?3%的胰蛋白酶，在30 0C下酶解3?6h，随后将酶解混合物放入800?1000W微波炉中加热2?3h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物；
(6)按固液比1:8?1:5，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量10?15%的酒石酸钾钠，在70?80 0C下，以150r/min搅拌反应2?3h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置40?50min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制得的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂添加至水中，添加量为I?3g/kg，搅拌混合后，用喷雾机将混合液均匀喷覆于果树类植物表面，始花期、幼果期、果实膨大期各喷覆一次，即可。使用后10?12天可完全降解，无残留，并可显著提高座果率和抗寒能力，果实生长快，果实大小均匀，着色好，增甜，早熟增产28?39%。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(I)本发明制备步骤简单，无需使用有机溶剂，制备过程对环境无污染，成本低于其他方法18%以上；
(2 )所得产品得率高于其他方法13.2%以上，纯度高于其他产品20.3%以上。
【具体实施方式】
[0007]首先按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置30?40min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥2?3h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用；按重量份数计，取50?55份蛋白胨、15?20份琼脂、2?3份α-萘乙酸钠、30?35份蒸馏水及10?15份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置32?35min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为30?35°C，静置I?2天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基10?15min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;再按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的40?50%，设定温度30?40°C，转速为100r/min，密封发酵2?3天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在10?15MPa下进行挤压，收集挤出液;然后将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置30?40min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用;按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量2?3 %的胰蛋白酶，在300C下酶解3?6h，随后将酶解混合物放入800?1000W微波炉中加热2?3h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物;最后按固液比1:8?1:5，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量1?15 %的酒石酸钾钠，在70?80 °C下，以150r/min搅拌反应2?3h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置40?50min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
[0008]实例I
首先按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置30min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥2h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用；按重量份数计，取50份蛋白胨、15份琼脂、2份α-萘乙酸钠、30份蒸馏水及1份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置32min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为30°C，静置I天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基lOmin，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;再按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的40%，设定温度30°C，转速为lOOr/min，密封发酵2天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在1MPa下进行挤压，收集挤出液;然后将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置30min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用；按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量2%的胰蛋白酶，在30 0C下酶解3h，随后将酶解混合物放入800W微波炉中加热2h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物;最后按固液比1:8，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量10%的酒石酸钾钠，在70°C下，以150r/min搅拌反应2h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置40min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
[0009]将本发明制得的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂添加至水中，添加量为lg/kg，搅拌混合后，用喷雾机将混合液均匀喷覆于果树类植物表面，始花期、幼果期、果实膨大期各喷覆一次，，即可。使用后10天可完全降解，无残留，并可显著提高座果率和抗寒能力，果实生长快，果实大小均匀，着色好，增甜，早熟增产28%。
[0010]实例2
首先按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置35min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥3h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用；按重量份数计，取53份蛋白胨、18份琼脂、3份α-萘乙酸钠、32份蒸馏水及13份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置34min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为33°C，静置2天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基13min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;再按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的45%，设定温度35°C，转速为lOOr/min，密封发酵3天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在13MPa下进行挤压，收集挤出液;然后将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置35min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用；按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量3%的胰蛋白酶，在30 0C下酶解5h，随后将酶解混合物放入900W微波炉中加热3h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物;最后按固液比1:7，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量13%的酒石酸钾钠，在75°C下，以150r/min搅拌反应3h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置45min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
[0011 ]将本发明制得的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂添加至水中，添加量为2g/kg，搅拌混合后，用喷雾机将混合液均匀喷覆于果树类植物表面，始花期、幼果期、果实膨大期各喷覆一次，即可。使用后11天可完全降解，无残留，并可显著提高座果率和抗寒能力，果实生长快，果实大小均匀，着色好，增甜，早熟增产33%。
[0012]实例3
首先按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置40min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥3h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用；按重量份数计，取55份蛋白胨、20份琼脂、3份α-萘乙酸钠、35份蒸馏水及15份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置35min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为35°C，静置2天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基15min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;再按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的50%，设定温度40°C，转速为lOOr/min，密封发酵3天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在15MPa下进行挤压，收集挤出液;然后将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置40min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用；按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量3%的胰蛋白酶，在30 °C下酶解6h，随后将酶解混合物放入1000W微波炉中加热3h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物;最后按固液比1:5，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量15%的酒石酸钾钠，在80°C下，以150r/min搅拌反应3h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置50min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
[0013]将本发明制得的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂添加至水中，添加量为3g/kg，搅拌混合后，用喷雾机将混合液均匀喷覆于果树类植物表面，始花期、幼果期、果实膨大期各喷覆一次，即可。使用后12天可完全降解，无残留，并可显著提高座果率和抗寒能力，果实生长快，果实大小均匀，着色好，增甜，早熟增产39%。
【主权项】
1.一种易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按质量比3:1，取油菜花粉和石花菜放入混合机中混合均匀后，将其浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中，静置30?40min后过滤，将过滤物放入烘箱中，在60°C下干燥2?3h，再把干燥过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理混合粉末，备用； (2)按重量份数计，取50?55份蛋白胨、15?20份琼脂、2?3份α-萘乙酸钠、30?35份蒸馏水及10?15份蔗糖，混合均匀，得营养液，取废弃食用菌培养基浸泡在营养液中，静置32?35min，将废弃食用菌培养基取出放入容器中，密封容器，保持容器内的温度为30?35 V，静置I?2天，再将废弃食用菌培养基取出，用去离子水淋洗废弃食用菌培养基10?15min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液； (3)按固液比1:3，将备用的预处理混合粉末与上述所得的菌丝悬浮液放入发酵罐中，总加入量为发酵罐容积的40?50%，设定温度30?40°C，转速为100r/min，密封发酵2?3天，将发酵罐中的发酵混合物放入挤压机中，在10?15MPa下进行挤压，收集挤出液； (4)将上述所得的挤出液与乙酸乙酯按体积比2:1，在200r/min下混合均匀，静置30?40min，将混合液放入离心机中，在6000r/min下离心分离，收集上清液，将其放入旋转蒸发仪中去除其中的乙酸乙酯，得易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液，备用； (5)按固液比1:4，将淀粉和去离子水混合均匀，向混合物中加入淀粉质量2?3%的胰蛋白酶，在30 0C下酶解3?6h，随后将酶解混合物放入800?1000W微波炉中加热2?3h，再对酶解混合物进行过滤，收集过滤物； (6)按固液比1:8?1:5，将上述所得的过滤物与备用的易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂基液放入玻璃反应釜中，再向其中加入过滤物质量10?15%的酒石酸钾钠，在70?80 0C下，以150r/min搅拌反应2?3h，同时使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，待反应结束后出料，将出料物在5°C下静置40?50min，随后过滤收集过滤物，即可得到易降解复配芸苔素内酯植物生长调节剂。
【文档编号】A01N43/22GK105831161SQ201610267276
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】袁春华, 盛海丰, 宋奇
【申请人】袁春华