专利名称：在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法
技术领域：
本发明是涉及在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法。
背景技术：
由于茶多酚或儿茶素的药用功效及保健功能越来越受到大众的关注。从茶叶中提取茶多酚或儿茶素的工艺流程近年来发展很快，但得到茶多酚或儿茶素产品中很难同时把咖啡碱去除，而咖啡碱在产品中的含量大小对产品的应用影响很大。目前工业上为了从儿茶素或茶多酚产品中去除咖啡碱主要是通过如下几种方法1.用氯仿或二氯甲烷等氯化物从茶汁中萃取去除咖啡碱，但氯化物有毒，致使产品作为药用或保健品原料受到影响；2.用酸液或弱碱液洗涤乙酸乙酯的萃取液来去除咖啡碱，该法由于酸液或弱碱液用量大影响产品的得率太大，使其工业应用受到限制；3.用超临界萃取中液态CO2洗涤茶多酚或儿茶素产品中咖啡碱技术，操作复杂，设备投资大。
发明内容
本发明的目的是提供一种在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，该方法操作简单，成本低，分离度高，得率高且易于工业化。
本发明的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其步骤如下1)取颗粒状木质纤维素，并将其用碱溶液浸泡，清水洗涤至中性，用酸溶液浸泡，清水洗涤至中性；2)把经过上述处理的木质纤维素放入固定床中作吸附剂，然后将含咖啡碱的茶汁以1～6BV/hr的流速通过固定床，咖啡碱随流过液排出柱外；3)将极性溶剂以1～6BV/hr的流速过柱洗脱，干燥洗脱液，得到茶叶提取物。
上述的木质纤维素可以是各种木材纤维素，通常选用杉木、松木、柳木、柏木、樟木或梧桐木中的一种或是它们混合的杂木，以杉木为佳。木质纤维素的颗粒大小一般为10～80目。所说的碱溶液可选用NaOH、Na2CO3或NaHCO3，优选NaOH。酸溶液选自盐酸、硫酸、柠檬酸、醋酸或磷酸，优选盐酸。极性溶剂可选用浓度为20～80％的乙醇、或者选用乙酸乙酯、丙酮或乙醚，优选乙醇。所说的茶汁可以是茶叶浸提液、粗茶多酚溶液或速溶茶粉溶液。
本发明中，步骤3)也可以回收洗脱液中的极性溶剂，然后再将回收后剩余溶液进行干燥，以进一步降低生产成本。
本发明以木质纤维素作为分离咖啡碱的吸附剂，原料价廉、来源极广，由于吸附剂是天然植物，故无毒，且分离效果好，得到的茶叶提取物产品中咖啡碱含量低、不含氯化物，成为真正的绿色产品。
具体实施例方式
以下结合实例，进一步说明本发明。
在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的过程如下实施例11.将颗粒状杂木质纤维素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然后用清水洗涤至中性；再用盐酸溶液浸泡3～4天并用清水洗涤至中性，把处理过的木质纤维颗粒100毫升放入直径20mm，高55mm的固定床中；2.取10克茶叶放入100毫升水中加热至70℃约半小时，滤去茶渣得67毫升茶汁，取茶汁50毫升稀释至200毫升，作为上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通过固定床，接收流过液200毫升；3.用体积浓度为40％乙醇溶液以2～3BV/hr速度过柱进行洗脱，回收乙醇，并将回收后剩余的溶液在80～100℃干燥，得到茶叶提取物。
用高压液相色谱分析上柱液、流过液和乙醇洗脱液，结果见表1。
表1 实例21.将颗粒状杂木质纤维素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然后用清水洗涤至中性；再用盐酸溶液浸泡3～4天并用清水洗涤至中性，把处理过的木质纤维颗粒100毫升放入直径20mm，高55mm的固定床中；2.将速溶茶粉溶解于水，配成浓度1.5％的溶液，取该溶液200毫升作为上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通过固定床，接收流过液200毫升；3.用乙酸乙酯以2～3BV/hr速度过柱进行洗脱，回收乙酸乙酯，并将回收后剩余的溶液在80～100℃干燥，得到茶叶提取物。
用高压液相色谱分析上柱液、流过液和乙酸乙酯洗脱液，结果见表2。
表2 实例31.将颗粒状杂木质纤维素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然后用清水洗涤至中性；再用盐酸溶液浸泡3～4天并用清水洗涤至中性，把处理过的木质纤维颗粒100毫升放入直径20mm，高55mm的固定床中；2.将速溶茶粉溶解于水，配成浓度15％的溶液，取该溶液200毫升作为上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通过固定床，接收流过液200毫升；3.用丙酮以2～3BV/hr速度过柱进行洗脱，回收丙酮，并将回收后剩余的溶液在80～100℃干燥，得到茶叶提取物。
用高压液相色谱分析上柱液、流过液和丙酮洗脱液，结果见表3。
表3
权利要求
1.在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其步骤如下1)取颗粒状木质纤维素，并将其用碱溶液浸泡，清水洗涤至中性，用酸溶液浸泡，清水洗涤至中性；2)把经过上述处理的木质纤维素放入固定床中作吸附剂，然后将含咖啡碱的茶汁以1～6BV/hr的流速通过固定床，咖啡碱随流过液排出柱外；3)将极性溶剂以1～6BV/hr的流速过柱洗脱，干燥洗脱液，得到茶叶提取物。
2.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征是所说的木质纤维素选自杉木、松木、柳木、柏木、樟木、梧桐木中的一种或是它们混合的杂木材。
3.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征是所说的碱溶液选自NaOH、Na2CO3或NaHCO3。
4.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征是所说的酸溶液选自盐酸、硫酸、柠檬酸、醋酸或磷酸。
5.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征是所说的极性溶剂是体积浓度为20～80％的乙醇，或者是乙酸乙酯、丙酮或乙醚。
6.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征在于所说的茶汁是茶叶浸提液、粗茶多酚溶液或速溶茶粉溶液。
7.根据权利要求1所述的在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，其特征是步骤3)在回收洗脱液中的极性溶剂后，再将剩余溶液进行干燥。
全文摘要
本发明公开了在茶叶提取工艺中分离咖啡碱的方法，步骤如下1)取颗粒状木质纤维素，并将其用碱溶液浸泡，清水洗涤至中性，用酸溶液浸泡，清水洗涤至中性；2)把经过上述处理的木质纤维素放入固定床中作吸附剂，然后将含咖啡碱的茶汁以1～6BV/hr的流速通过固定床，咖啡碱随流过液排出柱外；3)将极性溶剂以1～6BV/hr的流速过柱洗脱，干燥洗脱液，得到茶叶提取物。本发明以木质纤维素作为分离咖啡碱的吸附剂，原料价廉、来源极广，由于吸附剂是天然植物，故无毒，且分离效果好，得到的茶叶提取物产品中咖啡碱含量低、不含氯化物，成为真正的绿色产品。
文档编号A23F3/00GK1729822SQ20051006042
公开日2006年2月8日 申请日期2005年8月18日 优先权日2005年8月18日
发明者汪叔雄, 王春花, 王岳飞, 冯丽云, 杨贤强 申请人:杭州浙大茶叶科技有限公司