专利名称：用富硅植物制作补硅制剂的生产方法
技术领域：
本发明属食品加工领域，特指从富硅植物制取可溶性硅生产补硅制剂的方法。
背景技术：
1972年Carlisle首次确认硅(Si)是人和动物体的必需元素，与生长发育有密切关系，体内缺硅或硅代谢障碍时就会导致生长发育不良和多种疾病，如动脉粥样硬化、冠心病、高血压、动脉炎、循环障碍等心血管系统的各种疾病。硅在骨的钙化中也起十分重要的作用，特别是在新骨生长中，使成骨细胞开始构建结缔组织的基质，补充硅制剂后就可增加骨中矿物质的密度，防止骨质疏松。硅在身体所有组织的物质代谢过程中的作用尤为突出。体内体外研究表明，硅参与胶原和糖胺多糖的形成，硅以化学键(C-O-Si键)链接于糖胺和蛋白质分子，在多糖链与蛋白质多肽链之间形成连接键或桥，促进结缔组织纤维成分的发育。
硅是人体必需的元素，硅与健康有密切关系。随着年龄的增长，人体吸收、同化硅的能力下降，又由于饮食结构的变化，饮食加工日益精细造成硅的流失，使硅的摄入量减少，与此同时人体随排尿、头发和指甲的脱落，每天流失硅约10～40mg。因此，为保障人体健康，预防疾病，每天补充硅的供应量是十分必要的，研究和开发补硅制剂有重要的经济意义和社会意义。
目前植物来源的硅制剂有印度、加拿大公司生产的生物硅制剂，它们是由竹黄(tabashier)制取、加工而成的，也称为竹硅(Bamboosil)。竹黄是热带地区丛生竹如麻竹、龙竹等茎杆上的瘤状物，其中硅含量很高，据说含有机硅达70％。由于竹黄是竹虫蛀伤茎杆而生成的，尽管有机硅含量很高，其总产量也是极其有限的，不可能大规模制取竹硅制剂，而且其有机硅的概念也是含糊不清的，不知所指的是生物体来源的硅，还是硅有机化合物中的硅？但它们不是正硅酸形态的硅，生物利用率是很低的。
现代研究证明，生物体从环境中包括人和动物从环境和饮食中摄取的硅都是以单分子正硅酸(Orthosilic acid)形式吸收同化的，或是能够在胃肠道中从与硅结合的成分中水解出正硅酸而被吸收，其他形式的硅都是不可被吸收利用的。然而在自然界单正硅酸是难以存在的，在浓度大于2uM时就趋向聚合反应，形成二聚合体—三聚体—多聚体—硅胶，不能再被生物体吸收同化，因而从富硅植物分离、制取补硅制剂时就需要添加某些成分作为稳定剂，使提取的正硅酸保持稳定，防止发生聚合，这才能保证从植物分离制取的可溶性硅被吸收和利用。
发明内容
几种植物硅制剂，包括竹硅制剂、木贼硅制剂、问荆硅制剂，这几种植物硅制剂，是从这几种富硅植物分离提取水可溶性硅化合物，在分离提取溶液中加入了季铵化合物和氨基酸作为稳定剂，防止所提取的硅化合物发生多聚化，并促进生物机体对硅的吸收和同化。这几种硅提取液再经进一步组方和配制，分别制作成为用于人体补硅的硅制剂。
竹叶、木贼和问荆是富硅植物材料，含水可溶性硅量＞5mg/g干重，用热水可提取水溶性硅化合物，可提取的硅化合物主要是简单的正硅酸或其碱金属盐。
植物细胞中水溶性硅化合物主要是以正硅酸形态存在的，在分离提取进入水溶液后，浓度超过1uM就会发生多聚化反应，形成不能被有机体吸收同化的多聚态的硅酸。为了防止发生多聚化反应，需要在提取液中加入稳定剂，阻止或避免发生多聚化反应，保持单硅酸分子状态。
本发明选择季铵化合物作为稳定剂，它所含的N原子具有自由电子对，它能与正硅酸的硅烷醇基形成复合物，防止正硅酸发生聚合反应。在提取液中按摩尔比加入季铵化合物，可以获得单硅酸状态的可溶性硅提取液。
在提取液中加入氨基酸也有防止正硅酸多聚化反应的效果，并能促进胃、肠对硅的吸收。
竹叶、木贼和问荆在分离提取可溶性硅之前，先测定其可溶性硅的含量，在提取时按加入的植物材料量计算出的硅的摩尔数，加入等量摩尔数的季铵化合物或氨基酸于水中，物料与水的比例为1∶5～10(W/W)，进行加热或室温浸渍提取可溶性硅化合物。提取液可以进行蒸发浓缩，也可以进行稀释，在pH1～4的环境中提取液是稳定的。
从竹叶、木贼、问荆制取可溶性硅提取液按生产需要调整硅浓度，分别加入柠檬酸、Vitc、葡萄糖酸钙等，按一般常规方法制作成口服液型补硅制剂。也可将硅提取液浓缩到一定浓度，按片剂产品的需要加入柠檬酸钙、Vitc、填充剂等，按常规方法制作成片剂型补硅制剂，或者是胶囊。
实施例1硅的测定称取2.139g高纯SiO2(99.9％以上，预先经1000℃灼烧45min，置于干燥皿中冷却至室温)，置于加有5g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，在1100℃的炉子中熔融15min。用100ml温水在聚四氟乙烯烧杯中溶解熔融物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，Si含量为100ug/ml，为硅标准溶液。
硅工作曲线制作移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml硅标准溶液于一组100ml容量瓶中，各加入硫酸(1+1)0.25ml，以水稀释至50ml，加入钼酸铵溶液(100g/L)5ml，混匀，室温放置20min，加水至体积80ml，加入10ml硫酸(1+1)，混匀后加入抗坏血酸溶液(50g/L)2ml，补水稀释到刻度，混匀放置10min。于分光光度计810nm波长测定溶液的吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
植物材料可溶性硅测定取新采集的竹叶、木贼、问荆，洗净、去杂，再用重蒸馏水洗涤、沥干，110℃杀青30min，于80℃烘干，磨粉，过100目筛。精确称取材料粉末10.00g置于250ml烧瓶中，加水100ml，加热迴流提取60min，提取3次，合并提取液，总体积为100ml。
取100ml容量瓶，加水80ml，加入分析纯硼砂1g，溶解后加入待测液1ml，摇匀，加入1d对硝基酚乙醇溶液(2g/L)，用NaOH溶液(200g/L)调节至对硝基酚刚刚变黄，加入0.5mL硫酸(1+1)混匀，加入5mL钼酸铵溶液(100g/L)，混匀，室温放置20min。加入硫酸(1+1)10mL，混匀后加入抗坏血酸(50g/L)2mL，补水至刻度，混匀放置10min。于分光光度计810nm波长测定溶液的吸光度。随同试样做空白试验。根据硅工作曲线得出植物材料含硅量竹叶4.2～5.2mg/g木贼5.5～6.5mg/g问荆5.6～6.5mg/g实例2竹叶、木贼、问荆粉末各称取100g，分别放入2000ml烧瓶中，加入1000ml水，分别根据实例1测出的硅量，按摩尔比1∶1加入季铵化合物或氨基酸，溶解后，进行加热迴流提取1小时，过滤获滤液，再加入少量含季铵化合物或氨基酸(同第一次)的水，迴流提取30min，过滤获滤液，第三次迴流提取15min，三次滤液合并总体积1000ml。竹叶、木贼、问荆各获1∶10提取液，硅含量0.4～0.6mg/ml，调pH2～3，保存备用。
实例3.
将实例2竹叶、木贼和问荆可溶性硅提取液，各分别加入葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌，使最终浓度分别为0.05％和0.001％，每支5～10ml分装，杀菌，制作成含钙、锌的竹硅口服液，木贼硅口服液、问荆硅口服液。
实例4.
将实例2竹叶、木贼、问荆提取液，分别浓缩至4～6mg/ml，然后同蔗糖和/或麦芽糖混合加工成片剂或胶囊，获得每片或每胶囊含硅0.5mg或5mg的补硅制剂。
权利要求
1.从几种富硅植物分离提取可溶性硅，提取液中加入了稳定剂，防止或避免提取的可溶性硅发生多聚化，使所提取的硅保持单硅酸可溶性状态，用含有稳定剂的硅提取液制作植物补硅制剂。
2.根据权利要求1，其所说的几种富硅植物指的是竹子、木贼和问荆三种富硅植物，竹子用竹叶，木贼、问荆用全草。
3.根据权利要求1，所说的加入提取液中的稳定剂，指的是季铵化合物和氨基酸。
4.根据权利要求1，所说的加入提取液中的稳定剂，其加入量为植物材料中可溶性硅酸与应加入的稳定剂其摩尔比等于1∶1。
全文摘要
本发明属食品加工领域，特指从富硅植物制取可溶性硅生产补硅制剂的方法。从竹、木贼、问荆三种富硅植物分离提取可溶性硅，提取液中加入季铵化合物或氨基酸作为稳定剂，防止或避免提取液中的硅酸发生多聚化，用含稳定剂的富硅植物提取液制作补硅制剂。
文档编号A23L1/30GK1879666SQ20051007931
公开日2006年12月20日 申请日期2005年6月16日 优先权日2005年6月16日
发明者王敬文, 杜孟浩, 张金萍 申请人:中国林业科学研究院亚热带林业研究所