苦荞麦麸油的超临界CO₂萃取方法

专利名称：苦荞麦麸油的超临界CO₂萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种植物油的提取方法，特别涉及一种苦荞麦麸油的超临界
C02萃取方法。
背景技术：
荞麦，学名Fago;^n/m Mz7/属种子植物门被子植物纲双子叶植物蓼科 30个属中的一个属，己经发现的本属植物有19个种。主要药用品种是金荞 麦(F. cymosum ( Trev.) Meisn)，栽培品种有甜荞麦[F ew/e"/wm Afoe"c/z]和苦 荞麦[F諭W固C7,叫目前，全球荞麦种植面积700 800x104 公顷，总产量500xl04 600xl04吨，主要生产国有前苏联、中国、波兰、 法国、加拿大、日本、韩国等。我国荞麦的分布较广，甜荞种植主要集中在 华北、西北、东北地区，苦荞种植主要集中在西南地区的四川、云南、贵州 等省。
苦荞麦亦称鞑靼荞麦，英文名torto^ ^dbi;/^^,是药食饲兼用的植物 资源，广泛分布在亚洲的高海拔地区，是我国特有的品种资源。目前，我国 苦荞麦栽培面积约30><104公顷，总产量约30xl0"屯，栽培面积和产量占世 界第一位，主要集中云南、四川、贵州、西藏、甘肃、陕西、山西等海拔 1500 3000m的高寒山区和高原山区。尤其是四川省的的凉山州是中国苦荞 麦分布最多，种植面积最大的地区。
苦荞营养丰富，有很高的营养价值和药用价值。对苦荞中油脂的研究表 明，苦荞油是一种有保健功能的植物油。王敏等(荞麦油中脂肪酸和不皂化
物的成分分析[J].营养学报,2004, 26(1): 40-43;苦荞胚油对高脂血大鼠血 脂及脂质过氧化作用的影响[J].中国粮油学报，2006， 21 (4) :45-49)对苦荞 中脂类物质的研究表明，苦荞籽油中含不饱和脂肪酸83.2%，其中油酸 47.1%，亚油酸36. 1%，不皂化物占总脂肪含量的6.56%，其中含P-谷甾醇 54.37%, 生育酚1.41%,且证明苦荞籽油有相当的调节血脂和抗氧化功 能潜力；同时，通过动物实验证明，苦荞胚油对实验性高脂血大鼠的血脂、 肝脂的上升和肝脏脂质过氧化物产生有良好控制作用。心、脑血管疾病是当 代危害人类健康和生命的最严重的疾病。当前我国居民血脂异常发病形势严 峻，2004年《中国居民营养与健康现状》报告中指出我国成人血脂异常 患病率为18.6%，估计全国血脂异常现患人数1.6亿。因此，全民预防和治 疗血脂异常，降低心、脑血管疾病的发生已不容忽视。但目前国内外普遍使 用的调脂药物成本高、价格较昂贵，且多有反弹或副作用，不宜作为长期预 防之用。为此，从药食兼用食物资源中发现调脂功能食品，研究其调脂有效 成分，从中开发副作用小、成本低、作用稳定的保健食品和药品，用于心、 脑血管疾病预防和治疗，不失为解决当前居民健康问题的一个有效途径。前 期研究表明，苦荞中的大部分脂类物质都集中于麸皮，苦荞麸皮是由苦荞麦 皮和一定数量的胚乳与麦胚组成的混合物，其粗脂肪含量约为11%，在苦荞 制粉过程中会得到约为24. 4%的麸皮。因此，从苦荞麦中提取油脂类物质作 为保健食品应用前景十分广阔。
目前，植物油的提取主要采用压搾法和溶剂提取法两种。压榨法存在出 油率低，劳动强度大，生产效率低等缺点；而溶剂法不仅存在提取率低、提 取时间长、溶剂挥发损失多、产品中有溶剂残留等缺点，而且因为对原料脂 溶性组分提取选择性差而易将原料中脂溶性色素等提取出来。且两种方法由 于在提取过程中原料处于与氧接触状态，提取物易于氧化。

发明内容
针对苦荞麦油中不饱和脂肪酸含量高及现有提取技术中存在油脂得率 低、不饱和脂肪酸在提取过程中易被氧化破坏和溶剂残留污染等缺点，本发
明的目的在于提供一种苦荞麦麸油的萃取方法，该方法采用超临界C02萃取
技术来提取苦荞麦麸中脂溶性活性成分，通过控制萃取工艺条件使得处于超
临界状态下的C02流体对苦荞麦麸皮中的苦荞麦油有最大的选择溶解能力， 而且C02超临界流体具有临界点温度低、萃取过程中与氧隔绝及萃取产品无
溶剂残留等优点，不仅可保证有效成分及产品质量的稳定性和安全性，同时 又能保持植物原有成分的活性和原有气味，且不会对环境造成危害。
为了达到以上目的，本发明是采取如下技术解决方案予以实现的 一种苦荞麦麸油超临界C02萃取方法，包括下述工序 步骤一，将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为5% 7%，筛分cD0.3mm 0. 5mm的麦麸；
步骤二，将上述筛分得到的麦麸投入到超临界C02萃取釜中，萃取釜压 力为21 23MPa，萃取温度为36 38°C，萃取时间为105 120min,并将第一 分离釜分离压力设置为8.0MPa,分离温度设置为35'C;第二分离釜分离压 力设置为5.0MPa，分离温度设置为25°C; 二氧化碳流量控制为20L/h 23L/h;
步骤三，从萃取釜的第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到苦荞麦 麸油。
上述工序中，步骤二中所述的最优萃取釜压力为22Mpa,最优萃取温 度为37°C，最优萃取时间为110min。
本发明采用超临界C02萃取苦荞麦麸油具有操作温度低，无污染、无有 机溶剂残留、产品易分离、提取效率高、操作简单、产品生物活性成分损失 小、产品质量稳定等优点，所得油脂不需要除磷脂、胶质、蛋白、溶剂、臭
味等一系列的精练工艺，这与传统化学溶剂法和压榨法相比是个非常大的进 步。
具体实施方式
实施例l
将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为7%，筛分00. 4 O0. 5mm的麦麸; 将上述筛分得到的麦麸投入超临界C02萃取釜中，调节萃取温度、压力、时 间，控制C02流量进行萃取，其中萃取釜压力为21MPa，温度36'C，时间 105min,第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35. (TC;第 二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为25.0°C， C02流量为 23L/h;从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到苦荞麦麸油，提取率可达
84. 9%。 实施例2
将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为6%，筛分00. 3 0>0. 4mm的麦麸； 将上述筛分得到的麦麸投入超临界C02萃取釜中，调节萃取温度、压力、时 间，控制C02流量进行萃取，其中萃取釜压力为22MPa，温度40'C,时间 120min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35.0°C;第 二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为25.(TC, C02流量为 22L/h;从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到苦荞麦麸油，提取率可达
85. 89%。 实施例3
将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为5%，筛分00. 4 00. 5mm的麦麸; 将上述筛分得到的麦麸投入超临界C02萃取釜中，调节萃取温度、压力、时 间，控制C02流量进行萃取，其中萃取釜压力为21MPa，温度38。C,时间 110min，第一分离釜分离压力设置为8. OMPa，分离温度设置为35. 0°C;第
二分离釜分离压力设置为5.0MPa,分离温度设置为25.0°C, C02流量为 20L/h;从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到苦荞麦麸油，提取率可达 86. 46%。
将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为6%,筛分00. 3 O0. 4mm的麦麸; 将上述筛分得到的麦麸投入超临界C02萃取釜中，调节萃取温度、压力、时 间，控制C02流量进行萃取，其中萃取釜压力为22MPa，温度37'C，时间 110min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35. (TC;第 二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为25.0°C, C02流量为 21L/h;从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到苦荞麦麸油，提取率可达 87. 49%。
超临界C02萃取条件对苦荞麦麸油的提取效果影响很大，本发明经过单 因素及二次回归正交旋转组合试验，建立了苦荞麦麸油的萃取方法及油萃取 率与压力、温度、时间之间的数学模型。
萃取率(y。)^脂肪成分的质量(g)/[投料质量(g)x苦荞麦麸脂肪含量
(%)]}X100
其中采用GB/T 14772 — 1993方法测定苦荞麦麸脂肪含量为9. 23%。
实施例4
表1因素水平编码表 Table 1 Factors and code levels of experiments
萃取压力A/MPa 萃取温度X2/°C
上星号臂(r) 上水平(l) 零水平(O) 下水平(-l) 下星号臂(-r) 变化区间(Aj)
表2试验设计及结果 Table 2 Design and results of experiments
序号自变量Variable响应值y (H取率JResponse valueNo.X2X3试验值 Actual预测值Y2/% Predicted
111172. 0581.58
211-l59. 2672. 26
31_1151.3560. 02
41_1_145. 2949. 30
5_11127. 5235. 64
6-l1_125. 2431.64
7-l-l149. 5151.57
8_1-l-143. 4546. 15
9-1. 6820021. 7816. 90
101.6820072. 4858. 07
110-1. 682055. 0451.25
1201.682072. 7057. 20
1300-1. 68277. 2568. 26
14001.68291.0180. 72
1500085. 9286. 35
1600085. 3786. 35
1700086. 3586. 35
1800086. 7886. 35
1900085.9286. 35
2000085. 3786. 35
2100087. 0086. 35
2200086. 5786. 35
2300085. 0586. 35
表3回归方程回归系数的估计值 Table 3 Estimation vable of regression coefficient
系数项 系数估计值 标准误差 t值 尸值
Parameter_Estimate_Standard error_/ value_/V>f
截距Intercept 86.4028 3. 1241 27.66 <0.0001
X, 12.2642 2.5376 4.83 0.0003
X2 1.7699 2.5376 0.70 0.4978
X33. 68532. 53761.450. 1701
X,X29. 35883. 31572.820. 0144
1.31383. 31570. 400. 6984
X2X30. 36883. 31570. 110.9131
X,2-17. 28982. 3523-7. 35<0. 0001
-11.37282. 3523-4. 880. 0003
-4.21162. 3523-1.790. 0967
本发明采用三因素二次回归正交旋转组合试验设计方案(表l、表2、 表3)对苦荞麦麸油超临界C02萃取工艺条件进行了优化，并用SAS统计软 件对试验结果进行分析，得到影响萃取率与萃取压力、萃取温度和萃取时间 3因素的二次多元回归模型为
F=86. 40+12. 26^+1. 77义2+3. 69z3+9. 36u2+l. 31^r3+3. 67乃义3-17. 29^2—11. 3 7x22-4.2U2
表4回归模型方差分析 Table 4 Variance analysis of regression model
变异来源自由度离均差平方和均方F值P值
SourceDFSum of squsresMean squareF value
模型910018. 28711113. 143012.66<0. 0001
残差131143.371787. 9517
总和2211161.6588
由表4回归模型的方差分析可知，模型代0.0001，表明模型极其显著。 模型的决定系数#=0.8976，说明该模型能解释89.76%响应值的变化，表明 该模型拟合程度良好，试验误差小，可以用此模型对苦荞麦麸油萃取工艺进 行分析和预测。
通过对回归模型解逆矩阵得出最佳萃取工艺条件为 Xf0. 49， X2=0. 39， X3=0. 68，即萃取压力22.45MPa，萃取温度36. 95°C,萃取时 间110. 4min，萃取率的预测值为90. 98%。为了便于指导实际生产，将最佳萃 取工艺条件定为萃取压力22MPa，萃取温度37'C，萃取时间110min。按最 佳工艺条件进行验证试验,萃取率实际值为87. 49%。
对溶剂法提取工艺进行研究，试验结果表明溶剂法的提取率约为70%, 远低于超临界C02萃取法的87. 49%。对溶剂法和超临界C02萃取所到的两种 油进行GC分析，发现两种油的主成分一致。由此可见，就植物油脂萃取而 言，超临界C02萃取法比溶剂法更显优越性。 本发明与现有油脂提取技术相比有以下优点
(1) 操作简单，萃取条件可控性强。采用该技术可实现机械化生产，操 作简单，条件可控。
(2) 苦荞麦麸油品质好，抗氧化活性强。由于超临界C02流体萃取技术 具有选择性强，操作温度低、操作过程隔绝氧气，有效成分破坏少等特点， 极大地保护了产品中的大量不饱和脂肪酸不受氧化损失，保持产品的高抗氧 化活性。此外，用该方法萃取的苦荞麦麸油为黄绿色半透明油状物，不需再 次处理。
(3) 苦荞麦麸油萃取率高，对环境友好。由于超临界C(V流体萃取技术 中使用的介质一C02溶解能力强，与产品易分离，且无毒、无污染、无溶剂 残留，因此采用本发明的方法提取效率高，提取时间短。萃取率最高可达 87.49%，时间110min,高于有机溶剂提取的提取率约70%,且对环境无害。
(4) 釆用该方法得到的产品与溶剂法得到的产品在主成分上结构一致， 不影响其生理功能性的发挥。
(5) 该方法可用于工业化生产，也可用于科学研究中小量苦荞油脂样品 的制备。
权利要求
1.一种苦荞麦麸油超临界CO2萃取方法，其特征在于，包括下述工序步骤一，将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为5％～7％，筛分Φ0.3mm～0.5mm的麦麸；步骤二，将上述筛分得到的麦麸投入到超临界CO2萃取釜中，萃取釜压力为21～23MPa，萃取温度为36～38℃，萃取时间为105～120min，并将第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为25℃；二氧化碳流量控制为20L/h～23L/h；步骤三，从萃取釜的第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到苦荞麦麸油。
2、 根据权利要求1所述的苦荞麦麸油超临界C02萃取方法，其特征在 于，步骤二中所述的萃取釜压力为22Mpa。
3、 根据权利要求1或2所述的苦荞麦麸油超临界C02萃取方法，其特 征在于，步骤二中所述的萃取温度为37t:。
4、 根据权利要求1或2所述的苦荞麦麸油超临界C02萃取方法，其特 征在于，步骤二中所述的萃取时间为110min。
5、 根据权利要求3所述的苦荞麦麸油超临界C02萃取方法，其特征在 于，步骤二中所述的萃取时间为110min。
全文摘要
本发明公开了一种苦荞麦麸油的超临界CO₂萃取方法先将苦荞麦麸皮低温烘干，使含水量为5％～7％，筛分Φ0.3mm～0.5mm的麦麸；将上述筛分得到的麦麸投入到超临界CO₂萃取釜中，萃取釜压力为21～23MPa，萃取温度为36～38℃，萃取时间为105～120min，并将第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为25℃；二氧化碳流量控制为20L/h～23L/h；从第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到苦荞麦麸油，最高萃取率为87.49％。本发明具有高效、可靠、安全、无污染，产品清澈、无溶剂残留、抗氧化能力强，萃取率高的特点，适宜工业化生产和科学研究中苦荞油的制备。
文档编号A23L1/28GK101366503SQ20081015111
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月25日 优先权日2008年9月25日
发明者攀 徐, 岩 柴, 军 王, 敏 王, 薛绍平, 马春芳 申请人:西北农林科技大学