一种食用香料高温高压反应装置的制作方法

专利名称：一种食用香料高温高压反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种食用香料高温高压反应装置，尤其是以气体为压力介 质的反应型香料的高温高压反应装置。
背景技术：
自1960年第一则反应型香料专利公开以来，传统反应型香料的制作均在常 压条件或密闭容器中通过调控配方组成、反应体系的pH、水分含量、反应温度 或时间来获得不同风味轮廓的反应香料产品。但传统反应型香料存在颜色较深、 香气强度不高、特征风味化合物不明显等缺陷。反应香料作为一种天然香料在 食品领域的应用前景非常广阔。如何控制反应香料的颜色、提升反应香料的香 气强度是突破现有香料生产技术的难点之一。
压力作为一种加工参数在食品加工中的应用可以追溯到1899年，但高压技 术作为一种高新技术真正应用于食品工业的推广始于1994年，有关高压技术特 别是超高压等静液压(High Hydrostatic Pressure, HHP)在食品工业的应用 还仅局限于非热加工领域的灭菌、钝酶、嫩化、粉碎等单元操作。高压特别是 HHP对反应型香料生产的理论基础——Maillard反应的影响已经被英国、日本、 德国的科研人员所关注，但研究还不深入，且更多局限于Maillard反应的褐变 程度及HHP设备的应用研究。传统的高压/HHP装置一般都以水为压力传导介质， 且加工处理温度不高(《IO(TC);另外，其传统大规模工业化的实现在目前还 有一定的难度，商品化的超高压等静液压设备的最大处理量目前获知的在lm3 以上，但与企业所期望的处理量还存在相当大的距离。
现有的压力反应容器， 一般都是仅能耐受反应物料自身在受热反应过程中
产生的饱和蒸汽压，对于外加的高达几十兆帕斯卡(MPa)的压力反应容器还没 有过多的研究和涉及。另外反应香料自身的特性要求反应设备具备香气富集装 置，但目前并没有现成的高温高压反应设备满足食用反应香料研发、生产的需 要。
Maillard反应的底物在高温高压耦合条件下能够突破传统反应而产生一 些新的物质，如乙二醛、2 —氧代丙醛(丙酮醛)等香料产物。另外，以气体作 为反应介质或反应底物也需要高温高压反应装置；运用气体作为压力介质或反 应底物参与反应研究的高温高压反应装置还不多见。以气体为压力介质的高温 高压反应装置的设计、反应容量、性能和产能均需深入研究并进行开发。
发明内容
本实用新型的目的是要提供一种食用香料高温高压反应装置，它具有结构 合理、安全、反应产物分离效果好等特点，且能够满足工业化需要。
为了达到本实用新型的目的，所采取的技术方案包括反应釜13，与反应
釜13相连接的高压气体发生装置，及与反应釜13相连接的风味物质收集分离 装置，其特征在于，还包括反应装置末端设有气体净化装置的结构特点。
上述的食用香料高温高压反应装置中，高压气体发生装置包括隔膜式高压 气体压縮机。
上述的食用香料高温高压反应装置中，在反应釜的开口端安装有安全防爆 装置15。
上述的食用香料高温高压反应装置中，在反应釜内有实时监控釜内温度的 温度传感器9。
上述食用香料高温高压反应装置中，高压气体发生装置与反应釜之间安装 有气体温控装置6，对进入反应釜的高压高温气体进行适当的冷却或预热。
上述食用香料高温高压反应装置中，反应釜盖与釜体间设置了一组径向密
封装置14。
上述食用香料高温高压反应装置采用电加热装置，反应釜13的外壁设有一 欧姆加热层11及一冷却夹层12。
上述的食用香料高温高压反应装置中，所述的风味物质收集分离装置包括 两组串联的风味物质收集釜。
上述的食用香料高温高压反应装置中，所述的产物分离装置后连接有压力 介质气体净化处理装置。
本实用新型食用香料高温高压反应装置采用一体化设计，具有操作简便和
试验安全等优点。其中安全防爆装置15、隔膜式高压气体发生装置与反应釜间
的气体温控装置、二组串联风味物质收集釜及气体净化装置的采用突现了安全 及环境友好的优点，极大地优化了本食用香料高温高压反应装置的性能，强化
了反应效果。实验证明在以惰性气体为压力介质的反应香料的香气轮廓有别 于传统反应香料，其气体介质的释放达到环境友好的要求。
本实用新型食用香料高温高压反应装置还适用于以C02、乙烷等气体为反应 底物的化学原料合成反应(包括氢化反应、聚合反应、羰基合成反应等)以及 亚临界水热反应等生物化工领域。


图1是本实用新型食用香料高温高压反应装置的结构示意图； 图2是本实用新型高温高压反应装置反应釜的剖视图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例进行说明
如图1所示，1为高纯气瓶，2为物料罐，3为隔膜式高压气体压縮机，4 为压力传感器，5为蠕动泵，6为气体温控装置，如水/油浴装置，7为三通阀， 8为搅拌器，9为温度传感器，IO为反应釜保温夹层，ll为反应釜欧姆加热层， 12为反应釜冷却夹层，13为反应釜，14为径向密封装置，15为安全防爆装置， 16为风味物质收集釜盖，17为风味物质收集釜冷却夹层，18为风味物质收集 釜，19为风味物质收集釜密封装置，20为压力介质净化装置，21为真空泵， 22、 24为卸料口。由于本实施例包括两个串联的风味物质收集釜，所以用下标 "a"、 "b"对相应的两组标号进行区分。
由图1可见，整套高温高压反应装置主要包括3大部分
1) 高压气体发生装置部分包括高纯气瓶l、隔膜式高压气体压縮机3、 水/油浴装置6。
高压气体发生装置是整个高温高压反应系统中的关键之一，其在整个系统 中占有重要的地位。从气瓶释放的气体(氮气、二氧化碳、空气等，纯度>99. 9%， 压强〉5MPa)经隔膜式高压气体压縮机3后形成较高压强的高压气体，再经过水 /油浴装置6达到设定温度后进入反应釜13，形成一定初始压力的高压环境。
在本实施例中，采用隔膜式高压气体压縮机可以避免传统柱塞式压縮机柱 塞杆的润滑用油导致气体介质污染的潜在危害。
2) 反应釜部分包括反应釜13、真空泵21和温度传感器9等，具体结构 见图2，图中，8为机械搅拌装置，IO为反应釜保温夹层，ll为反应釜欧姆加 热层，12为反应釜冷却夹层，9a为内部温度监测传感器，9b为加热套温度监 测传感器，14为径向密封装置，在本实施例中为聚四氟乙烯密封组件，15为安 全防爆装置，4b为压力传感器，21为真空泵，25为反应釜底座。
反应釜是高温高压反应系统的重要组成部分，反应釜的结构与参数直接影 响高温高压反应的结果，本实用新型中反应釜的设计为圆柱形，采用不锈钢材 质设计制造，反应釜釜体与釜盖的结合部采用聚四氟乙烯的径向密封装置14， 并采用钢质螺栓保证釜盖与釜体的密封，从而保证反应物料在高温高压条件下 持续一定的时间。在本实施例中，反应釜的容积为500ml，最大耐受压力为 60MPa，外部的欧姆加热层能够使反应釜内容物的温度达到30(TC，反应釜中内 容物的温度通过外壁控温、内壁测温的方式进行控制，在本实施例中使用的是
热电偶温度计。与反应釜相连的压力传感器实时显示反应过程中反应釜内的压 力，同时连接一安全防爆装置进行安全保护。反应釜的气体出口采用一支路管 线与真空泵相连接，可以对反应釜进行预先的脱气处理，净化反应体系、免受 无关气体的干扰。在反应釜的气体入口采用三向阀与一蠕动泵相连接，实现物 料的定时定量的供应。
本实施例中在本实施例中，采用了两组三通阀进行反应物料及釜内气体压 力介质的控制，提升自动化水平的同时，减轻了管道残留污染的缺陷；通过减 少釜体的管路开口使整体结构简化。在反应釜上添加搅拌装置保证了物料在反 应过程中的均一性，消除反应物料内部的温度梯度。另外本装置可以实现工业 化无障碍放大，满足工业生产的需求。
3)物料分离部分
反应结束，反应釜内的混合产物通过卸料阀22进行卸料，对于气体介质溶 解、携带的反应的香料产物通过两组风味物质收集釜18进行吸收分离后，分离 产物后的气体通过20进行净化后排空。既可以提升香气的富集回收又减轻了环 境的负担。
在本实施例中，风味物质收集装置带有循环温控装置，通过串联两组风味 物质收集釜及调节循环介质的温度，使风味物质收集装置在克服香气物质高挥 发性的同时实现有效富集。分离香气物质的气体介质经过净化处理后达到无污 染排放后实现环保初衷。
食用香料高温高压反应装置的具体操作流程
1) 反应前对系统进行彻底清洗。
2) 向反应釜中泵入反应原料，并开启搅拌装置。
3) 根据需要，打开真空泵除去反应釜中顶隙空气。
4) 将反应釜前的水浴装置调节至设定温度后，打开高压气体瓶，开启隔膜 式气高压体压縮机，根据反应釜内的温度，使反应釜内的气体压力达到预设值。
5) 调节反应釜的温控设定表阀，使反应釜欧姆加热层对反应釜加热，达到
目标温度和压力后反应一段时间，开启反应釜冷却夹层的冷却液循环阀门降低 釜内反应物料的温度，终止反应。
6) 降温的同时，开启风味物质收集釜的冷却循环系统，使风味物质收集釜
的温度达到设定温度；开启卸压阀门(7b、 23a、 23b等)，进行反应釜卸压的 同时收集反应气体介质中可能的香气物质。
7) 收集反应物料及富集的香气产物。关闭加热系统、冷却系统，清洗整套 设备。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术应用而非限 制，生物、化工、食品等领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的 技术方案进行修正或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围， 其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。
权利要求1、一种食用香料高温高压反应装置，包括反应釜，与反应釜相连接的高压气体发生装置，及与反应釜相连接的风味物质收集分离装置，其特征在于，还包括反应装置末端设有气体净化装置的结构特点。
2、 根据权利要求1所述的食用香料高温高压反应装置，其特征在于，高 压发生装置采用隔膜式气体压縮装置。
3、 根据权利要求1所述的食用香料高温高压反应装置，其特征在于，在 反应釜的开口端安装有安全防爆装置。
4、 根据权利要求1所述的食用香料高温高压反应装置，其特征在于，在 高压气体发生装置与反应釜之间安装有气体温控装置。
5、 根据权利要求1或2或3或4所述的食用香料高温高压反应装置，其 特征在于，在反应釜内有实时监控釜内温度的温度传感器。
6、 根据权利要求1或2或3或4所述的食用香料高温高压反应装置，其 特征在于，在反应釜的盖与釜体间设置了一组径向密封装置。
7、 根据权利要求1或2或3或4所述的食用香料高温高压反应装置，其 特征在于，在反应釜的外壁设有欧姆加热夹层和一冷却夹层。
8、 根据权利要求1或2或3或4所述的食用香料高温高压反应装置，其 特征在于，所述的风味物质收集分离装置包括两组串联的风味物质收集釜。
9、 根据权利要求8所述的食用香料高温高压反应装置，其特征在于，所 述的产物分离装置后连有压力介质气体净化处理装置。
专利摘要本实用新型公开了一种食用香料高温高压反应装置，尤其是以气体为压力介质的反应型香料的高温高压反应装置，包括反应釜，与反应釜相连接的高压气体发生装置，及与反应釜相连接的风味物质收集分离装置，其特征还包括反应装置末端设有气体净化装置的结构特点。本实用新型采用一体化设计，具有操作简便和试验安全等特点。突现了安全及环境友好的优点，强化了反应效果。本实用新型还适用于以CO₂、乙烷等气体为反应底物的化学原料合成反应(包括氢化反应、聚合反应、羰基合成反应等)以及亚临界水热反应等生物化工领域。
文档编号A23L1/22GK201204918SQ2008200807
公开日2009年3月11日 申请日期2008年5月22日 优先权日2008年5月22日
发明者璇 刘, 芳 袁, 许洪高, 高彦祥 申请人:中国农业大学