专利名称：：一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备方法及应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备及应用。
背景技术：
：粮食是关系国计民生的重要商品和战略物资，对于经济发展和社会稳定具有十分重要的意义。在粮食储藏期间，因虫害而造成的损失不容忽视。目前普遍使用的储粮技术可在一定程度上有效防治储粮害虫的危害，但它们自身存在的弊端也不容忽视，如机械物理防治对于基础设施等要求严格，需要大量的资金投入，而化学防治所导致的严重"3R"问题则非常严重。因此寻求一种环保型的"绿色杀虫剂"已迫在眉睫。大蒜是人们常用的调味品，对人体无任何副作用，从大蒜中提取的大蒜精油因具有较强的抗菌、杀虫活性而受到广泛关注。然而，大蒜精油的易挥发性使得其杀虫活牲的持续期很短，从而限制了其在储粮害虫防治方面的应用。因此，研制一种能减缓大蒜精油有效成分挥发，从而能有效延长大蒜精油作用持续期的有效剂型，将具有很大的实际生产应用价值。目前，农药纳米胶囊制剂是当前农药新剂型发展的重要方向之一。国内外对农药纳米胶囊剂的制备方法较多，常用的有喷雾干燥法、复凝聚法与界面聚合法等。其中喷雾干燥法应用最为广泛，但喷雾过程中使用的高温使得具有挥发性的植物精油损耗大；而复凝聚法与界面聚合法因工艺过程复杂，步骤繁多，并涉及到工艺放大等技术问题而使得其实际生产费用较高。因此，寻求一种简单易行、生产成本低且不损耗植物精油有效成分的纳米胶囊包载技术尤为重要。
发明内容本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种纳米颗粒分散性好，无聚集，制作工艺简单、生产成本低，大蒜精油的包载率均可达70%以上，有良好的缓释性，防治效果好的一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备及应用。本发明目的的实现方式为，一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备方法，称取PEG600050-150g,将其加热至70'C溶解后，用玻璃棒不断搅拌，并以引流的方式向融化的PEG6000中加入10ml的大蒜精油，形成均匀的精油-聚乙二醇共融物，自然冷却后，研磨粉碎，过200目筛，得大蒜精油纳米分散体胶囊。一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的应用，置于粮食储藏场所杀灭储粮害虫。本发明有以下优点1、以PEG为载体，在制备精油纳米分散体胶囊的过程中不需使用高温，大大降低了精油低沸点成分的挥发，保证了大蒜精油成分的完整性，延长了大蒜精油作用的持续期；2、制成的胶囊呈球形，粒径为纳米级大小，分散性好，无聚集；3、精油与PEG在1:15-1:5的混配比范围内，大蒜精油的包载率均可达70%以上。4、制作工艺简单、生产成本低。本大蒜精油纳米分散体胶囊在储粮害虫的防治等农业
技术领域：
方面有着非常广阔的应用前景。图l.是实施例1制备的大蒜精油纳米分散体胶囊的透射电子显微镜照片，图？A、B、C是实施例1制备的大蒜精油纳米分散体胶秀包载前、包载后1天、包载后5月的挥发性成分分析图，图3Al、A2是实施例1刚刚制备的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图，图4B1、B2是实施例1制备后1个月的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图，图5Cl、C2是实施例1制备后2个月的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图，图6Dl、D2是实施例1制备后3个月的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图，图7El、E2是实施例1制备后4个月的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图，图8Fl、F2是实施例1制备后5个月的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油应用于储粮害虫5天后的杀虫活性图。具体实施方式下面通过实施例和附图详述本发明。本发明的具体实施例例1、称取PEG6000100g，将其加热至70'C溶解后，用玻璃棒不断搅拌，并以引流的方式向融化的PEG6000中加入10ml的大蒜精油，形成均匀的精油-聚乙二醇共融物，自然冷却后，研磨粉碎，过200目筛，得包载率达80%的大蒜精油纳米分散体胶囊。其纳米透射电子显微镜图见图1，从图中可见，所得制成的胶囊呈球形，平均粒径101nm，分散性好，无聚集。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>为了了解熔融分散法制备对大蒜精油所含有的主要成分有无影响，本申请人用例1制备的胶囊作了包载前、包载后1天、包载后5个月的大蒜精油成分分析。分析方法是，分别取刚包载1天和包载后5个月的大蒜精油纳米分散体胶囊0.1g,溶于少.量的蒸馏齐辨l'nil的无水乙醚，应用常规萃取法提取包载在胶囊中的大兹精油。利用气相,谱、承谱联用技术分析包载前及包载后两个不同时间段t的大蒜精油成分。气相色谱的条#为HP-5MS(30mX0.25咖X0.25iira)(AgilentJ&WScientific,USA)，初始柱温60'C，在60'C保持lmin，再以5tVmin的升温速度升至240'C，并在240"保持10min，进样口温度250'C，进样量1lU，分流比1:50。载气(氦气，99.99%)的速度为1ml/min;质谱条件为EI离子源，电子能量70eV,离子源温度为200'C,接口温度为230'C，扫描范围29-400arau,电子倍增电压2400V。在质谱数据库(TheWileyRegistryofMassSpectraData,第六版)中对每种化合物进行分子结构的鉴定。每个样品重复3次，分析结果见图2A、B、C。图中1、2和3分别代表二烯丙基二硫醚(diallyldisulfide),二烯丙基三硫醚(diallyltrisulfide)，二烯丙基硫醚(diallylsulfide)。从图中可发现包载前后的大蒜精油所含有的主要成分没有发生改变。结果说明熔融分散法所制备的大蒜精油纳米分散体胶囊是可行的。为了了解大蒜精油包载前后杀虫活性及持续期的情况，本申请人作了用例1制备的大蒜精油纳米分散体胶囊与大蒜精油的比较实验，以赤拟谷盗成虫为例，采用拌粮熏蒸法。实验分两组一组是大蒜精油的直接应用，称取若干份已被不同剂量大蒜精油处理(160，320,480和640卯m)的100g稻谷(含有2%碎米)置于250ral的广口瓶中，用尼龙纱布和保鲜膜将所有瓶口封好;另一组则是包载后的大蒜精油纳米胶囊的应用，称取若干份已被不同剂量纳米胶囊处理(2000，4000，6000和8000ppm，相当于160,320，480和640ppra未包载的精油量)的100g稻谷(含有2%碎米)置于250ml的广口瓶中，用尼龙纱布和保鲜膜将所有瓶口封好。处理后fel稻谷分别在常温下保存1天(0月)、1月、2月、3月、4月和5月，并对处理过的稻谷进行毒力测定分析。具体测定过程为向每个装有被处理的稻谷的广口瓶中投入已饥饿24h的赤拟谷盗成虫60头,而后用尼龙纱布和保鲜膜将所有瓶口封好，将其分别置于28±1。C,75±5%r.h的人工气候箱中进行熏杀，5天后检査试虫的死亡情况(用毛笔尖触及试虫，以触角无反应者为免亡标准)。以不做任何处理的稻谷作为对照。每处理重复三次。在相同刑量的情况下，稻谷在保存1天后的活性结果如图3A1、A2所示，未被包载的大蒜精油的杀虫效果要强于包载后的大蒜精油的杀虫效果。随着稻谷处理时间的薛长，包载后的大蒜精油的杀虫效果明显强于朱被包载的大蒜精油的杀虫效果(见图4、B1、B2、图5Cl、C2、图6Dl、D2、图7Ei、E2)。!在640ppm的剂量处理条件下，保存5个月后的活性结果如图8Fl、F2，大蒜精油纳米分散体胶囊处理组的试虫死亡率仍处于別%以上，而未被包载的大蒜精油的处理组的试虫死亡率仅为11%。从图中可见，应用熔融分散法制备的以PEG为载体的大蒜精油纳米分散体胶囊杀虫剂有良好的缓释性，延长了药剂的持续期，对赤拟谷盗有更好的防治效果。因此，本大蒜精油纳米分散体胶囊在储粮害虫的防治等农业
技术领域：
方面有着非常广阔的应用前景。权利要求1、一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备方法，其特征在于称取PEG600050-150g，将其加热至70℃溶解后，用玻璃棒不断搅拌，并以引流的方式向融化的PEG6000中加入10ml的大蒜精油，形成均匀的精油-聚乙二醇共融物，自然冷却后，研磨粉碎，过200目筛，得大蒜精油纳米分散体胶囊。2、一种由权利要求l制备的粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的应用，其特征在千置于粮食储藏场所杀灭储粮害虫。全文摘要本发明涉及一种粮食保护剂大蒜精油纳米分散体胶囊的制备及应用。将PEG6000加热至70℃溶解后，不断搅拌，并以引流的方式向融化的PEG6000中加入大蒜精油，形成均匀的精油-聚乙二醇共融物，自然冷却后，研磨粉碎，过200目筛，得大蒜精油纳米分散体胶囊。大蒜精油纳米分散体胶囊置于粮食储藏场所杀灭储粮害虫。本发明以PEG为载体，精油与PEG以1∶15-1∶5混配比，包载率均可达70％以上；在制备精油纳米分散体胶囊的过程中不需使用高温，大大降低了精油低沸点成分的挥发，保证了大蒜精油成分的完整性，延长了大蒜精油作用的持续期；胶囊分散性好，无聚集；制作工艺简单、生产成本低。本大蒜精油纳米分散体胶囊在储粮害虫的防治等农业
技术领域：
方面有着非常广阔的应用前景。文档编号A23B9/00GK101642164SQ20091006346公开日2010年2月10日申请日期2009年8月6日优先权日2009年8月6日发明者张跃康,芬朱,杨凤连,雷朝亮申请人:华中农业大学