一种大蒜精油微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种大蒜精油微胶囊的制备方法，具体涉及一种喷雾干燥法制备微胶囊的方法。该发明所包含的主要工艺步骤为：壁材和芯材的制备→乳化→均质→高温雾化干燥即得大蒜精油微胶囊。采用该种方法制备大蒜精油微胶囊，其干燥速度快，所得产品纯度高，所得微胶囊具有很好的分散性和溶解性，操作过程简单可行，易于实现工业化生产。
【专利说明】一种大蒜精油微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种大蒜精油微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 大蒜的生物活性成分是蒜精油（益蒜素)，仅占大蒜成分的〇. 2%左右。蒜精油含 有140多种极其珍贵的天然物质，其成分总体可分为两大类，一类是挥发性成分(又称大蒜 油)，包括40多种硫醚化合物；一类是非挥发性成分，包括100多种酯类、微量元素、矿物质 以及各种氨基酸等。正是这些复杂而又优异的成分赋予大蒜精油软胶囊出色的功能。
[0003] 大蒜精油在医药保健、食品和农业中均有非常重要的作用： (1)医药保健：20世纪90年代以来，国际上对大蒜及其挥发油的研究非常活跃，目前 大蒜精油在国际上已经成为引入注目、倍受青眯的医药保健品；如，国际有关组织和西方发 达国家与她区多次组织国际性大蒜功能研讨会；在2002年世界杯期间，日本多家媒体报道 说，韩国足球运动员体力之所以如此充沛，与他们注射和服用大蒜精油有密切联系。
[0004] 大蒜精油是一种抗菌杀菌的药物，对多种球菌和大肠杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、 百日咳菌及霉菌、病毒、阿米巴虫、烧虫等都有良好的抑制和杀灭的作用。此外，还有降低血 胆固醇、三酸甘油酯和脂蛋白的功能，可以制成片剂、口服液或葡萄糖滴注液临床使用，蒜 精口服液日常食用也可增加人体的抗病能力。抗肿瘤细胞增生：大蒜的多种水溶性成分和 脂溶性成分均具有一定抗肿瘤细胞增生的效应。脂溶性成分主要包括蒜烯，DAS，DADS，DATS 等；水溶性成分主要为SAC，SAMC等。DAS，DADS和DATS在100 μ moL. L-1浓度时能明显抑 制肿瘤细胞的增生，并诱导肿瘤细胞凋亡，对正常细胞则无此作用。而SAMC 200 μ m〇L. L-1 才能起到DADS 100 μ moL. L-1相同的效应，而SAC 500 μ moL. L-1作用仍然不明显。其作 用机制可能是抑制P34cdc2激酶的活性，阻滞细胞G2/M期进程而产生抗肿瘤作用。Bose等 证明，大蒜中的含硫有机化合物抗增生作用于烯丙基和硫基团，硫原子数目增加，其抗肿瘤 增生作用增强。
[0005] 抗氮化、清除自由基：体外试验表明，大蒜中含硫有机化合物抗氧化应激的作用 方式各不相同，DADS，DAS，AM均能捕获三氯甲基自由基和三氯甲基过氧化自由基，而DADS 还可抑制CCL4诱发的肝微粒体脂质过氧化。贴S能与由紫外线激活而产生的氧自由基发 生反应，AM能阻滞脂质的过氧化进程。SAC能抑制在脂多糖（LPS)和干扰素 Y (IFN γ )刺 激的RAw264. 7细胞中的核因子kappa B和诱生型No合酶（iNOS)启动子的活性，从而抑 制iNOS mRNA的转录和蛋白质的表达而阻滞No的产生，与此相反，SAC却能显著增加 GMP 产量，起着选择性调节作用。其最终结果是阻止经自由基的产生而发挥抗氧化的作用，进 而产生抗炎和防治动脉粥样硬化的效应。抗病原微生物：大蒜精油及其中的含硫活性成 分对人体，动物和植物许多病原细菌有拮抗活性。大蒜精油对3种革兰氏阳性球菌，7种 革兰氏阴性杆菌或弧菌有较强的抑菌作用。UnaL R等用琼脂扩散法测定新鲜大蒜液的拮 抗活性，发现两种革兰氏阳性菌和5种革兰氏阴性菌的生长受大蒜液的抑制。鲜蒜精油和 大蒜粉可以抑制沙门氏菌（Salmonella),大肠杆菌（Escherichia coli 0157)和李氏杆菌 (Listeria monocytogenes)的生长和繁殖。大蒜精油对番爺细菌性疮痂病病原菌黄单胞杆 菌（Xanthomonas campestrispv. vesicatoria)有杀灭活性。此外，大蒜还具有较强的抗病 毒活性。在体外，蒜烯、蒜辣素对胞疹单纯病毒、水泡性口炎病毒、人鼻病毒、副流感病毒等 具有灭活作用；大蒜提取物对人巨细胞病毒表现出强大的抗病毒活性。此外，大蒜在药理学 中还有诱导细胞凋亡，降低胆固醇，抗LDL的氧化，抗血栓形成的作用。大蒜中含有丰富的 与人体健康密切相关的微量元素，这些元素缺乏会导致相应的疾病，因此，这对于研究大蒜 的药用价值，将其应用于临床具有重要意义。
[0006] (2)食品：己开发的大蒜营养型多功能饮料，具有增强人体生理和免疫能力，促进 新陈代谢、延缓衰老的功能。此外，大蒜经粉碎、浆液脱水、湿粉烘干、粉碎装囊等工序处理， 可以制成大蒜胶囊，具有预防和治疗糖尿病、防癌抗癌及抗衰老的功效。
[0007] (3)农业：大蒜浸提液应用于作物栽培方面，不仅可防治病虫害，而且还有利于促 进作物的生长发育：应用于植物组织培养方面，则可有效地防止组培物受污染：应用于农 产品防腐保鲜、既可靠，又安全；现将其应用方法及效果介绍如下。防治农作物病虫害：大 蒜精油中的活性成分对许多植物病原真菌和食物杂菌有较强的抑制作用。从秋葵，番茄和 小麦根围土壤中分离到的18种真菌其生长不同程度地受到大蒜精油的抑制。
[0008] 大蒜精油明显抑制番茄早疫病病原菌（Alter aria Solana)菌丝生长和孢子萌 发，对丝核菌（Rhizoctonia SoLani和Rhizoctonia bataticola)和小核菌的菌丝生长 有抑制作用，并对这两种病原菌侵染造成的作物病害有良好的治疗和保护作用。豌豆白粉 病病原菌（Erysiphe pisi conidia)在离体叶片上的孢子萌发完全受大蒜精油中的阿霍 烯抑制。大蒜精油对豌豆茎枯病病害后期也有防治作用。大蒜制剂Bioczos BR对草莓 上三种真菌（Sclerotinia sclerotiorum, Cladosporium sp.和 Blotrytis cinenea)和 两种寄生木霉（Trichoderma harzianum和T.pseudokoningii)都有抑制作用，可用于防 治草莓腐烂病。青霉，曲霉，根霉，木霉常见4种食用菌竞争性杂菌，大蒜精油可抑制其生 长。大蒜精油对曲霉属的某些食用病原杂菌（Aspergilluniger, A. flavus, A. fumigatus, A. parasiticus)有良好的拮抗活性。大蒜精油中的活性成分还对一些病毒，原生生物有抑制 或杀灭活性的作用。
[0009] 促进作物生长：据研究，采用2%大蒜液，进行黄瓜种子浸种处理，能显著地促进种 子胚根伸长生长，其胚根长度比对照高出23. 7%-43. 1% ;处理花生(浸种或喷施）后，用蒜液 中含有硫，并能促进花生对"三要素"的吸收利用，从而不仅可减轻病害发生，还能获得增 产(平均达9. 4%)。防止组培物受污染：据对百合组织培养的试验证明，在其培养基中添加 〇. 2%大蒜液，能抑杀培养物上的有害杂菌(真菌及细菌)，从而可有效地避免组培物受污染， 提高组培成功率。
[0010] 农产品的防腐保鲜：大蒜浸提液是一种无化学污染的天然防腐剂，其所含的大蒜 素，对多种腐败细菌或真菌，均具有强抑杀力。如采用5%大蒜液浸渍鲜肉，可在26°C左右的 温度条件下，保鲜3 d;10%大蒜液处理山檀果5 s，可在常温条件下贮存290 d，其好果率达 96. 2% ;处理蜜柑，贮存103 d，好果率达90%以上，是很好的农业饲料添加剂。
[0011] 微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包物。其大小一般为5-200μπι不 等，形状多样，取决于原料与制备方法。微胶囊化：制备微胶囊的过程称为微胶囊化。微胶 囊化技术：指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会 以控制速率释放的技术。其中，被包埋的物质称为芯材，包括香精香料、酸化剂、甜味剂、色 素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂。包埋芯材实现微囊胶 化的物质称为壁材。
[0012] 微胶囊技术可以有效减少活性物质对外界环境因素(如光、氧、水）的反应；减少心 材向环境的扩散和蒸发；控制心材的释放；掩蔽心材的异味；改变心材的物理性质(包括颜 色、形状、密度、分散性能)、化学性质等。对于食品工业，可以使纯天然的风味配料、生理活 性物质融入食品体系，并能保持生理活性，它可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它 也使许多用通常技术手段无法解决的工艺问题得到解决。
【发明内容】
[0013] 本发明的目的在于克服现有技术对大蒜精油利用的不足，提供一种操作简单、稳 定性、溶解性好、不易被氧化、保质期较长的大蒜精油微胶囊。
[0014] 本发明通过以下技术方案实现上述目的： (1) 壁材和芯材的制备：将壁材海藻酸钠溶液、聚赖氨酸溶液按1 :1的比例加入到容器 中搅拌均匀，得到壁材溶液，芯材为大蒜精油； (2) 乳化：在壁材溶液中加入质量体积比为1 :5~10的乳化剂，混合均匀，再加入大蒜精 油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?lOmin ; (3) 均质：将乳液用均质机在3(T50Mpa压力下均质2飞次，形成粒径均一的乳状液； (4) 高温雾化干燥：将得到的乳状液通过加料泵进入离心喷雾干燥器，形成微胶囊颗 粒。
[0015] 步骤（1)中所述的壁材溶液是浓度为Ρ/Γ3%的海藻酸钠溶液，29Γ5%的聚赖氨酸溶 液。
[0016] 步骤（2)中加入的乳化剂为硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油 酯、蔗糖脂肪酯、蒸馏单甘酯中的一种。
[0017] 步骤（2)中加入大蒜精油的量为壁材混合液体积的1/15~1/10。
[0018] 步骤（4)中所述的喷雾干燥条件为进风口温度为13(T200°C，出风口温度为 6(Tl00°C，进料速度为 l(T20ml/min 雾化压力 0· IMPa?0· 5MPa。
[0019] 喷雾干燥法制备的产品颗粒均匀，纯度高，分散性、溶解性好，操作灵活，成本低。 关键是按照本工艺使大蒜精油微胶囊化后有效成分损失少，解决了大蒜精油易氧化以及不 溶于水而导致应用受到限制的不足，扩大了大蒜精油的应用范围。
[0020] 本发明工艺简单，成本低廉，制备条件容易控制，得到的微胶囊产品具有良好的稳 定性和溶解分散性，可应用于是保健品、医药等行业。
[0021] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0022]
【具体实施方式】： 实施例1 : 取浓度为1%的海藻酸钠溶液l〇〇ml、2%的聚赖氨酸溶液100ml加入到容器中搅拌均 匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入20g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入14ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;将乳液用均质机在30Mpa压力下均质2遍，形成粒径 均一的乳状液；将得到的乳状液以lOml/min的速度通过加料泵进入离心喷雾干燥器，即得 大蒜精油微胶囊。喷雾干燥的条件为：进风口温度为130°C，出风口温度为60°C，雾化压力 0. lMPa〇
[0023] 实施例2 : 取浓度为2%的海藻酸钠溶液100ml、4%的聚赖氨酸溶液100ml加入到容器中搅拌均 匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入30g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入16ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;将乳液用均质机在50Mpa压力下均质4遍，形成粒径 均一的乳状液；将得到的乳状液以15ml/min的速度通过加料泵进入离心喷雾干燥器，即得 大蒜精油微胶囊。喷雾干燥的条件为：进风口温度为150°C，出风口温度为80°C，雾化压力 0. 4MPa〇
[0024] 实施例3 : 取浓度为3%的海藻酸钠溶液100ml、5%的聚赖氨酸溶液100ml加入到容器中搅拌均 匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入20ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;将乳液用均质机在50Mpa压力下均质5遍，形成粒径 均一的乳状液；将得到的乳状液以20ml/min的速度通过加料泵进入离心喷雾干燥器，即得 大蒜精油微胶囊。喷雾干燥的条件为：进风口温度为200°C，出风口温度为100°C，雾化压力 为 0· 5MPa。
【权利要求】
1. 一种大蒜精油微胶囊的制备方法，其特征在于，采用以下操作步骤： (1) 壁材和芯材的制备：将壁材海藻酸钠溶液、聚赖氨酸溶液按1 :1的比例加入到容器 中搅拌均匀，得到壁材溶液，芯材为大蒜精油； (2) 乳化：在壁材溶液中加入质量体积比为1 :5~10的乳化剂，混合均匀，再加入大蒜精 油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?lOmin ; (3) 均质：将乳液用均质机在3(T50Mpa压力下均质2飞次，形成粒径均一的乳状液； (4) 高温雾化干燥：将得到的乳状液通过加料泵进入离心喷雾干燥器，形成微胶囊颗 粒。
2. 根据权利要求1所述的一种大蒜精油微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所 述的壁材溶液是浓度为19Γ3%的海藻酸钠溶液，29Γ5%的聚赖氨酸溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种大蒜精油微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（2)中加 入的乳化剂为硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酯、蒸馏单 甘酯中的一种。
4. 根据权利要求1所述的一种大蒜精油微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（2)中加 入大蒜精油的量为壁材混合液体积的1/15~1/10。
5. 根据权利要求1所述的一种大蒜精油微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（4)中 所述的喷雾干燥条件为进风口温度为13(T200°C，出风口温度为6(Tl00°C，进料速度为 l(T20ml/min 雾化压力 0· IMPa?0· 5MPa。
【文档编号】B01J13/04GK104194935SQ201410445556
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司