专利名称：以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法
技术领域：
本发明涉及用二氧化碳超临界萃取提取芳香新塔花油的技术领域，是一种以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法。
背景技术：
从芳香新塔花bungeana Juz.)全草中提取化学成分作为药用或食品添加剂已是现在的研究热点。传统的提取方法有两大类。一类是加热提取法(煎煮、回流、 索氏提取法)；另一类是浸泡提取法(锦泽和渗漉提取法)，传统的提取方法将所需要的组分尽可能完全的从样品材料中提取出来，但避免不了有害成分或其他杂质的提出，而且传统方法存在收取率低、提取时间长、工艺繁琐、效率低、工业污染大和目标提取物无选择性等缺点。
发明内容
本发明提供了一种以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，克服了现有技术之不足，解决了芳香新塔花油提取的收取率低等问题，其具有无毒、流程简单、收取率高、成本低的特点。本发明的技术方案是通过以下方式得到的一种以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，其先将芳香新塔花全草粉碎得到芳香新塔花全草粉末，其次将夹带剂与芳香新塔花全草粉末充分混合均勻，然后加入二氧化碳超临界萃取装置进行萃取操作得到萃取物芳香新塔花油；夹带剂采用95%体积百分比浓度的乙醇水溶液。下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择
上述芳香新塔花全草粉末是将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到的。上述芳香新塔花全草与夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升。上述萃取时间为100分钟至120分钟。上述二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于萃取温度为 43°C至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离器的温度为20°C ；萃取器的压力为13 MPa至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第二分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟。上述二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末，其次新塔花全草粉末与
495%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C 至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为13MPa 至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。本发明与现有技术相比，具有以下优点一、本发明相比传统的方法具有无毒、无味、价格便宜、易于回收等优点。萃取时不仅能够避免大量有机溶剂的使用，也能防止提取过程人体健康的危害和对环境的污染。二、本发明可以根据有效组分的性质，通过改变温度和压力以及加入夹带剂进行高选择性提取，并且流程简单，耗时短、省去分离精制的步骤， 大大缩短了生产周期。三、本发明能够有效地提高收取率。四、本发明能够使萃取段和解析段仅小幅度地改变温度、压力即获得更大的溶解度差，从而降低操作难度和成本。
具体实施例方式本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。下面结合实施例对本发明作进一步论述
实施例1，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，其先将芳香新塔花全草粉碎得到芳香新塔花全草粉末，其次将夹带剂与芳香新塔花全草粉末充分混合均勻，然后加入二氧化碳超临界萃取装置进行萃取操作得到萃取物芳香新塔花油；夹带剂采用95%体积百分比浓度的乙醇水溶液。实施例2，与实施例1的不同之处在于实施例2的芳香新塔花全草粉末是将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到的。实施例3，与实施例1至2的不同之处在于实施例3的芳香新塔花全草与夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升。实施例4，与实施例1至3的不同之处在于实施例4的萃取时间为100分钟至120 分钟。实施例5，与实施例1至4的不同之处在于实施例5的二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其萃取温度为43°C至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离器的温度为20°C ；萃取器的压力为13 MPa至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第二分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟。上述实施例1至5的收取率为7. 30%至9. 90%，相比传统不加夹带剂二氧化碳超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高4. 05倍至5. 5倍。实施例6，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C;萃取器的压力为13MI^至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为 3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。实施例7，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40 目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为13MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为7. 30%，相比传统不加夹带剂CO2超临界萃取方法提取效率(1. 8%)提高4. 05倍。实施例8，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40 目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克500毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为45°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为15MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为8. 10%，相比传统不加夹带剂CO2超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高4. 5倍。实施例9，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ； 萃取器的压力为17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、 第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为9. 90%，相比传统不加夹带剂(X)2 超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高5. 5倍。实施例10，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40 目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克600毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为45°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为15MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为9. 10%，相比传统不加夹带剂CO2超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高5. 06倍。实施例11，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40 目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克700毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为13MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为9. 30%，相比传统不加夹带剂CO2超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高5. 16倍。实施例12，该以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，该二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末(若有未过40目筛的，再次粉碎过40目筛，直到全部过40 目筛为止)，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为45°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为15MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟，得到萃取物芳香新塔花油。经过测量计算得知其收取率为9. 50%，相比传统不加夹带剂CO2超临界萃取方法提取效率(即1. 8%)提高5. 28倍。
权利要求
1.一种以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，其特征在于先将芳香新塔花全草粉碎得到芳香新塔花全草粉末，其次将夹带剂与芳香新塔花全草粉末充分混合均勻，然后加入二氧化碳超临界萃取装置进行萃取操作得到萃取物芳香新塔花油；夹带剂采用95%体积百分比浓度的乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法， 其特征在于芳香新塔花全草粉末是将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到的。
3.根据权利要求1或2所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，其特征在于芳香新塔花全草与夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升。
4.根据权利要求1或2所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，其特征在于萃取时间为100分钟至120分钟。
5.根据权利要求3所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法， 其特征在于萃取时间为100分钟至120分钟。
6.根据权利要求1或2所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于萃取温度为43°C至 47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离器的温度为20°C ；萃取器的压力为13 MPa至 17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第二分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟。
7.根据权利要求5所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法， 二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于萃取温度为43°C至47°C， 第一分离器的温度为30°C，第二分离器的温度为20°C ；萃取器的压力为13 MPa至17MPa， 第一分离器的压力为6MPa，第二分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟。
8.根据权利要求1或2所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为13MPa至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。
9.根据权利要求1或2所述的以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，二氧化碳超临界萃取装置包括萃取器、第一分离器和第二分离器，在萃取器之后串接有第一分离器，在第二分离器之后串接有第二分离器，其特征是在于按下述步骤进行先将芳香新塔花全草粉碎过40目筛得到新塔花全草粉末，其次新塔花全草粉末与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液混合均勻，芳香新塔花全草与95%体积百分比浓度的乙醇水溶液夹带剂的比为1千克300毫升至800毫升；然后装入萃取器中，萃取温度为43°C至47°C，第一分离器的温度为30°C，第二分离缸器的温度为20°C ；萃取器的压力为13MPa至17MPa，第一分离器的压力为6MPa，第一分离器的压力为3MPa ；待萃取器、第一分离器和第二分离器的温度及压力达到设定值时开始计时，萃取时间为100分钟至120分钟，得到萃取物芳香新塔花油。
全文摘要
一种以酒精为夹带剂的芳香新塔花油二氧化碳超临界萃取方法，包括二氧化碳超临界萃取方法，该二氧化碳超临界萃取方法包括二氧化碳超临界萃取装置，先将芳香新塔花全草粉碎得到芳香新塔花全草粉末，其次将夹带剂与芳香新塔花全草粉末充分混合均匀，然后加入二氧化碳超临界萃取装置进行萃取操作得到萃取物芳香新塔花油；夹带剂采用95%体积百分比浓度的乙醇水溶液。本发明与现有技术相比，具有以下优点具有无毒、无味、价格便宜、易于回收等优点；萃取时不仅能够避免大量有机溶剂的使用，也能防止提取过程人体健康的危害和对环境的污染；流程简单，耗时短、省去分离精制的步骤，大大缩短了生产周期；能够有效地提高收取率;降低操作难度和成本。
文档编号A23L1/30GK102212423SQ20111009388
公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月14日 优先权日2011年4月14日
发明者李晓红 申请人:新疆科宇科技有限公司