低溶残姜黄浸膏的生产方法与流程

文档序号:11886145阅读:735来源:国知局

本发明属于天然提取物技术领域,具体涉及一种低溶残姜黄浸膏的生产方法。



背景技术:

姜黄是姜科多年生的草本植物,是一种药食同源的传统药材,姜黄中含有的姜黄素,不仅可以作为一种天然色素食用,而且具有抗炎、抗癌、抗氧化、抑菌、抗病毒等生理功能,对多种疾病的治疗有明显的功效。

目前,主要采用有机溶剂提取法从姜黄中提取有效成份,一般选择甲醇或乙醇等提取溶剂,首先将姜黄磨成粉,然后加入溶剂浸提,再过滤、浓缩提取液,得到富含姜黄素等有效成份的姜黄浸膏,姜黄浸膏中姜黄素较容易形成结晶,并且对溶剂形成包裹状态,导致溶剂去除困难。采用常规的溶剂脱除方法很难将姜黄浸膏中溶剂残留进一步降低,目前行业内的姜黄浸膏的总溶剂残留(包括乙醇和丙酮等可以检测的所有溶剂残留)在1000-5000ppm左右,有些甚至更高,较高溶剂残留的姜黄浸膏作为食品添加剂对人体健康造成潜在危害。同时由于姜黄浸膏中的溶剂残留量高,导致以其为原料精制出的姜黄素的溶残也较高,直接影响姜黄素作为食品添加剂的正常使用。

目前,关于降低姜黄浸膏中溶剂残留的文献基本未见报道,因此,行业内亟待开发一种低溶残的姜黄浸膏生产方法,提高姜黄素作为食品添加剂的安全性。



技术实现要素:

为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种低溶残姜黄浸膏的生产方法,本方法得到的产品溶剂残留量低,操作简单,易于实现工业化。

本发明提供的低溶残姜黄浸膏的生产方法,具体操作步骤如下:向待处理姜黄浸膏粗提物中加入酸液,经过脱溶残操作后,得到低溶残姜黄浸膏。

本发明所述脱溶残操作过程中,物料中持续通入80-100℃的氮气。

本发明所述酸液是指质量浓度为0.5-1%盐酸或醋酸的水溶液,加入量为姜黄素粗提物重量的3%。

本发明所述步骤(4)中,脱溶残条件为真空度≥0.09Mpa,脱溶残温度85-95℃,脱溶残时间1-3小时。

本发明所述姜黄浸膏粗提物的生产方法,具体操作步骤如下:

(1)将姜黄原料去除杂质,然后粉碎得到姜黄粉;

(2)将姜黄粉浸泡到丙酮溶液中,提取过滤得到姜黄提取液;

(3)提取液蒸发浓缩得到姜黄浸膏粗提物。

本发明所述步骤(1)中,姜黄原料去除杂质后,粉碎过20目筛,得到姜黄粉。

本发明所述步骤(2)中,单次提取姜黄粉质量与丙酮体积比为1:5-10,所述质量单位为kg,所述体积单位为L。

本发明所述步骤(2)中,提取温度为40-45℃,提取次数5-7次,每次提取时间0.5-1小时。

本发明所述步骤(3)中,提取液蒸发真空度0.05±0.005Mpa,蒸发温度70±1℃,将提取液蒸发至冷凝管无凝液为止。

本发明中姜黄浸膏的溶剂残留检测方法参考《GB1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂-姜黄》中规定的溶剂残留检测方法,但检测数据包括乙醇和丙酮等可以检测的所有溶剂残留,目前行业内姜黄浸膏中,除正己烷、异丙醇、乙酸乙酯外的溶剂残留主要是乙醇和丙酮。

由于姜黄素分子具有酮式和烯醇式两种互变异构体,分子内或与溶剂分子之间易形成氢键,本发明利用姜黄浸膏的上述理化性质,在浓缩过程加入酸液,降低姜黄素分子与溶剂分子之间的氢键强度,同时优化真空脱溶残技术,加快溶剂的脱除过程,成功将姜黄浸膏的溶残降至10ppm以下,在提高姜黄浸膏食用安全性的同时,最大限度保存姜黄浸膏中原有的一些生理活性物质,使产品兼有安全性、营养性和功能性。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于:(1)姜黄浸膏的溶剂残留有效脱除至10ppm以下,大大提高了姜黄浸膏作为一种食品添加色素的食用安全性。(2)本发明通入高温氮气,可以降低姜黄素的结晶速度,同时加快溶剂的脱除过程,脱溶残时间短,有效保护姜黄浸膏中的有效成份,姜黄浸膏中的姜黄素得率98%以上。(3)操作简单,易于实现工业化。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明做进一步详细说明。

以下实施例选取的姜黄原料均经过如下处理:去除泥土等机械杂质后,粉碎过20目筛,得到姜黄粉原料。

实施例1

(1)取1kg姜黄粉原料(姜黄素含量7.0%),加丙酮提取,提取温度45℃,每次加5L丙酮、浸泡1h,提取7次。将提取液合并、过滤。

(2)将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度70℃条件下,蒸发回收溶剂,当冷凝管无凝液时,停止蒸发,得到姜黄浸膏粗提物0.37kg。

(3)向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.5%的盐酸水溶液11.1g。

(4)在真空度0.09Mpa、温度95℃的脱溶残条件下,物料中需通入100℃的氮气,脱溶残时间1小时,得到总溶残8ppm的姜黄浸膏0.25kg(姜黄素含量27.5%),含量得率98.2%。

实施例2

(1)取1kg姜黄粉原料(姜黄素含量7.0%),加丙酮提取,提取温度40℃,每次加10L丙酮、浸泡0.75h,提取5次。将提取液合并、过滤。

(2)将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度69℃条件下,蒸发回收溶剂,当冷凝管无凝液时,停止蒸发,得到姜黄浸膏粗提物0.42kg。

(3)向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为1%的醋酸水溶液12.6g。

(4)在真空度0.095Mpa、温度85℃的脱溶残条件下,物料中需通入80℃的氮气,脱溶残时间3小时,得到总溶残5ppm的姜黄浸膏0.28kg(姜黄素含量24.6%),含量得率98.4%。

实施例3

(1)取1kg姜黄粉原料(姜黄素含量6%),加丙酮提取,提取温度42℃,每次加8L丙酮、浸泡0.5h,提取6次。将提取液合并、过滤。

(2)将过滤后提取液在真空0.055Mpa、温度69℃条件下,蒸发回收溶剂,当冷凝管无凝液时,停止蒸发,得到姜黄浸膏粗提物0.38kg。

(3)向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.7%的盐酸水溶液11.4g。

(4)在真空度0.093Mpa、温度90℃的脱溶残条件下,物料中需通入90℃的氮气,脱溶残时间2小时,得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.25kg(姜黄素含量23.7%),含量得率98.75%。

实施例4

(1)取1kg姜黄粉原料(姜黄素含量6%),加丙酮提取,提取温度43℃,每次加7L丙酮、浸泡1h,提取6次。将提取液合并、过滤。

(2)将过滤后提取液在真空0.045Mpa、温度71℃条件下,蒸发回收溶剂,当冷凝管无凝液时,停止蒸发,得到姜黄浸膏粗提物0.39kg。

(3)向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.7%的醋酸水溶液11.7g。

(4)在真空度0.095Mpa、温度92℃的脱溶残条件下,物料中需通入95℃的氮气,脱溶残时间1.5小时,得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.26kg(姜黄素含量22.8%),含量得率98.8%。

实施例5

(1)取1kg姜黄粉原料(姜黄素含量6.5%),加丙酮提取,提取温度40℃,每次加9L丙酮、浸泡0.5h,提取7次。将提取液合并、过滤。

(2)将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度71℃条件下,蒸发回收溶剂,当冷凝管无凝液时,停止蒸发,得到姜黄浸膏粗提物0.40kg。

(3)向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.8%的盐酸水溶液12g。

(4)在真空度0.094Mpa、温度90℃的脱溶残条件下,物料中需通入85℃的氮气,脱溶残时间2.5小时,得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.27kg(姜黄素含量23.9%),含量得率99.3%。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1